CN106977185A - 一种氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷及其制备方法。该氧化铝陶瓷一则利用硅烷偶联剂将粘结剂包裹在无机粉体表面，增强无机粉体间的流动性和均匀性，在脱胶过程中，粘结剂能均匀地从内部分解、扩散而不形成或少形成孔洞和裂纹；二则氢氧化铝、硅烷偶联剂和粘结剂会分解，同时产生氧化铝和二氧化硅，填充了可能产生的孔洞和裂纹，增加了产品致密性；三则在镁铝尖晶石的诱导下，氧化铝与氧化镁间的结合力会增强，在上述三则功能的共同作用下，提高了氧化铝陶瓷的硬度和强度。在提高其硬度和强度的同时，通过镁铝尖晶石和氧化镁相互配合，共同抑制氧化铝晶粒成长，消除晶粒间孔隙，减少缺陷，降低应力集中点，提高其韧性。

Description

一种氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法，特别涉及一种水基注射成型氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷具有耐高温、耐磨损、电绝缘、抗氧化、耐腐蚀和机械强度高等特点，上述出色的理化性能使其在国防、建筑、化工和冶炼等众多领域有着广泛的应用需求。众所周知，在微观上，氧化铝陶瓷材料是一种共价键和离子键结合而成的材料，因结合价键的方向性使得该材料具有高脆性和低韧性的缺点，导致其在极低的应变值下即发生断裂，大大限制了氧化铝陶瓷的广泛应用。
在面对上述问题时，研究人员发明了许多增韧方法，其中常见的有相变韧化、晶须及颗粒韧化、纤维韧化、纳米线或纳米管韧化等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显；纤维韧化的操作工程较为复杂，同时产品的致密度较差；纳米线或纳米管韧化一般采用碳纳米线或纳米管，在高温下，其易与基体材料发生反应从而降低了韧化效果。为了取得好的韧化效果，研究人员尝试着采用两种以上的增韧方法，比如，中国专利文献CN101948325A公开了一种协同增韧氧化铝陶瓷及其制备方法。该技术采用了相变韧化和晶须韧化，提高了氧化铝陶瓷的韧性。
上述技术在制备氧化铝陶瓷的过程中采用的硅的化合物、锆的化合物、钇的化合物均要溶于溶剂中，这就在后续干燥过程中挥发大量溶剂，这些挥发溶剂易引起氧化铝陶瓷开裂，造成氧化铝陶瓷气孔率高，难以形成致密的结构；再者，在排胶时，粘结剂同样会大量挥发，在陶瓷内形成空隙。上述两种情况均会严重影响氧化铝陶瓷的硬度和强度。
发明内容
为此，本发明所要解决的现有氧化铝陶瓷在提高其韧性的同时易导致氧化铝陶瓷的硬度和强度下降的缺陷，进而提供一种硬度和强度高且韧性好、不易开裂、气孔率低的氧化铝陶瓷及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的氧化铝陶瓷，包括如下重量份数的原料：
进一步地，还包括0.1-0.2份的稀土氧化物。
进一步地，所述稀土氧化物为氧化铈、氧化镧、氧化钇或氧化镱中的至少一种。
进一步地，所述氧化铝的粒径为20-50nm、纯度为99.99％；
所述粘结剂为石蜡、硬脂酸、聚乙烯和聚丙烯中的至少一种。
另外，本发明还提供了上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨，得到混合料；
2)加热粘结剂后，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行成型，得到成型物；
4)对所述成型物依次进行脱胶、烧成，得到氧化铝陶瓷。
进一步地，步骤2)中，所述加热的温度为100-180℃。
进一步地，步骤3)中，所述成型为注射成型。
进一步地，所述注射成型的温度为150-190℃，成型压力为2-4Mpa，成型时间为5-10s。
进一步地，步骤4)中，所述脱胶的温度为600-700℃；
所述烧成的温度为1200-1500℃。
进一步地，所述烧成的温度控制如下：
(1)用4-5h从室温升温至600-700℃；
(2)在600-700℃下保温1-2h；
(3)用7-8h从600-700℃升温至1200-1500℃；
(4)在1200-1500℃保温15-20h。
本发明中，镁铝尖晶石的成分为MgAl2O4，硅烷偶联剂具体为KH550。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明实施例所提供的氧化铝陶瓷，采用氢氧化铝、硅烷偶联剂和镁铝尖晶石，并与其它原料配合使用，一则利用硅烷偶联剂将粘结剂紧紧包裹在无机粉体表面，使无机粉体间均匀分开，增强无机粉体间的流动性和均匀性，在脱胶过程中，粘结剂能均匀地从内部分解、扩散而不形成或少形成孔洞和裂纹；二则在后续成型、脱胶和烧成过程中，氢氧化铝、硅烷偶联剂和粘结剂会分解，同时产生氧化铝和二氧化硅，填充了可能产生的孔洞和裂纹，增加了产品致密性；三则在镁铝尖晶石的诱导下，氧化铝与氧化镁间的结合力会增强，在上述三则功能的共同作用下，提高了氧化铝陶瓷的硬度和强度。在提高其硬度和强度的同时，通过镁铝尖晶石和氧化镁相互配合，共同抑制氧化铝晶粒成长，消除晶粒间孔隙，减少缺陷，降低应力集中点，提高其韧性。
(2)本发明实施例所提供的氧化铝陶瓷，采用稀土氧化物，其与镁铝尖晶石、氧化镁相互配合，提高了镁铝尖晶石和氧化镁的相应效果，同时，使氧化铝晶粒大小均一，分散均匀，进而分散了应力，提高了韧性。
(3)本发明实施例所提供的氧化铝陶瓷的制备方法，先将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨，使各原料分散均匀，避免出现偏析现象；再将混合料加入熔融的粘结剂中，利用硅烷偶联剂将粘结剂紧紧包裹在无机粉体表面，使无机粉体间均匀分开，增强无机粉体间的流动性和均匀性，在脱胶过程中，粘结剂能均匀地从内部分解、扩散而不形成或少形成孔洞和裂纹；最后，进行成型、脱胶和烧成，氢氧化铝、硅烷偶联剂和粘结剂会分解，同时产生氧化铝和二氧化硅，填充了可能产生的孔洞和裂纹，增加了产品致密性；同时在镁铝尖晶石的诱导下，氧化铝与氧化镁间的结合力会增强，在上述三则功能的共同作用下，提高了氧化铝陶瓷的硬度和强度。在提高其硬度和强度的同时，通过镁铝尖晶石和氧化镁相互配合，共同抑制氧化铝晶粒成长，消除晶粒间孔隙，减少缺陷，降低应力集中点，提高其韧性。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、17g的氢氧化铝、5.5g的氧化镁、7.5g的硅烷偶联剂-KH550、3.5g的粘结剂-硬脂酸、6.5g的高岭土和5g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
实施例2
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
85g的粒径为20nm、纯度为99.99％的氧化铝、20g的氢氧化铝、5g的氧化镁、8g的硅烷偶联剂-KH550、3g的粘结剂-石蜡、7g的高岭土和4g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至100℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为150℃，成型压力为4Mpa，成型时间为5s；
4)将所述成型物于600℃下脱胶，再于1500℃下烧成15h，得到氧化铝陶瓷。
实施例3
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
95g的粒径为50nm、纯度为99.99％的氧化铝、15g的氢氧化铝、6g的氧化镁、7g的硅烷偶联剂-KH550、4g的粘结剂-聚丙烯、6g的高岭土和6g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至180℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为190℃，成型压力为2Mpa，成型时间为10s；
4)将所述成型物于700℃下脱胶，再于1200℃下烧成20h，得到氧化铝陶瓷。
实施例4
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、17g的氢氧化铝、5.5g的氧化镁、7.5g的硅烷偶联剂-KH550、3.5g的粘结剂-硬脂酸、6.5g的高岭土、5g的镁铝尖晶石和0.1g的氧化镧；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石、硅烷偶联剂和氧化镧按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
实施例5
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
85g的粒径为20nm、纯度为99.99％的氧化铝、20g的氢氧化铝、5g的氧化镁、8g的硅烷偶联剂-KH550、3g的粘结剂-石蜡、7g的高岭土、4g的镁铝尖晶石和0.2g的氧化铈；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石、硅烷偶联剂和氧化铈按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至100℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为150℃，成型压力为4Mpa，成型时间为5s；
4)将所述成型物于600℃下脱胶，再于1500℃下烧成15h，得到氧化铝陶瓷。
实施例6
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
95g的粒径为50nm、纯度为99.99％的氧化铝、15g的氢氧化铝、6g的氧化镁、7g的硅烷偶联剂-KH550、4g的粘结剂-聚丙烯、6g的高岭土和6g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至180℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为190℃，成型压力为2Mpa，成型时间为10s；
4)将所述成型物于700℃下脱胶；冷却后，再用4h从室温升温至600℃，并在600℃下保温2h；接着，用8h从600℃升温至1200℃，并于1200℃下保温20h，得到氧化铝陶瓷。
实施例7
本实施例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、17g的氢氧化铝、5.5g的氧化镁、7.5g的硅烷偶联剂-KH550、3.5g的粘结剂(其中，石蜡0.5g、硬脂酸1g、聚乙烯2g)、6.5g的高岭土和5g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
对比例1
本对比例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、17g的氢氧化铝、5.5g的氧化镁、3.5g的粘结剂-硬脂酸、6.5g的高岭土和5g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土和镁铝尖晶石按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
对比例2
本对比例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、17g的氢氧化铝、5.5g的氧化镁、7.5g的硅烷偶联剂-KH550、3.5g的粘结剂-硬脂酸和6.5g的高岭土；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
对比例3
本对比例提供了一种氧化铝陶瓷，由如下重量份数的原料组成：
90g的粒径为40nm、纯度为99.99％的氧化铝、5.5g的氧化镁、7.5g的硅烷偶联剂-KH550、3.5g的粘结剂-硬脂酸、6.5g的高岭土和5g的镁铝尖晶石；
上述氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨至粒径不大于1μm，得到混合料；
2)加热粘结剂至140℃，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行注射成型，得到成型物，其中注射成型的温度为155℃，成型压力为3Mpa，成型时间为8s；
4)将所述成型物于650℃下脱胶，再于1300℃下烧成18h，得到氧化铝陶瓷。
试验例1
对上述各实施例和对比例所制得的氧化铝陶瓷的硬度、强度和韧性进行测试，相应的测试结果如下表1所示：
表1氧化铝陶瓷的硬度、强度和韧性数据
洛氏硬度/HRA 抗压强度/MPa 断裂韧性/MPa·m1/2 抗弯强度/MPa
实施例1 90 890 9.8 900
实施例2 88 875 9.4 898
实施例3 87 870 9.4 898
实施例4 95 1100 11 905
实施例5 94 1000 11.5 910
实施例6 89 880 9.5 900
实施例7 93 900 10 905
对比例1 75 530 5.5 400
对比例2 60 500 4.8 290
对比例3 77 550 5.4 410
从表1可得知：本发明多制得的氧化铝陶瓷在硬度、强度和韧性方面均具有优异的特性，原因在于：一则利用硅烷偶联剂将粘结剂紧紧包裹在无机粉体表面，使无机粉体间均匀分开，增强无机粉体间的流动性和均匀性，在脱胶过程中，粘结剂能均匀地从内部分解、扩散而不形成或少形成孔洞和裂纹；二则在后续成型、脱胶和烧成过程中，氢氧化铝、硅烷偶联剂和粘结剂会分解，同时产生氧化铝和二氧化硅，填充了可能产生的孔洞和裂纹，增加了产品致密性；三则在镁铝尖晶石的诱导下，氧化铝与氧化镁间的结合力会增强，在上述三则功能的共同作用下，提高了氧化铝陶瓷的硬度和强度。在提高其硬度和强度的同时，通过镁铝尖晶石和氧化镁相互配合，共同抑制氧化铝晶粒成长，消除晶粒间孔隙，减少缺陷，降低应力集中点，提高其韧性。
试验例2
对上述各实施例和对比例所制得的氧化铝陶瓷的孔隙率进行测试，相应的测试结果如下表2所示：
表2氧化铝陶瓷的孔隙率数据
孔隙率/％
实施例1 0.10
实施例2 0.11
实施例3 0.11
实施例4 0.08
实施例5 0.09
实施例6 0.1
实施例7 0.12
对比例1 10
对比例2 8
对比例3 9
从表2可得知：本发明制得的氧化铝陶瓷的孔隙率低，结构致密，进而具有优异的硬度和强度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷，包括如下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷，其特征在于，还包括0.1-0.2份的稀土氧化物。
3.根据权利要求2所述的氧化铝陶瓷，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化铈、氧化镧、氧化钇或氧化镱中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化铝陶瓷，其特征在于，所述氧化铝的粒径为20-50nm、纯度为99.99％；
所述粘结剂为石蜡、硬脂酸、聚乙烯和聚丙烯中的至少一种。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)将氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、高岭土、镁铝尖晶石和硅烷偶联剂按比例混合研磨，得到混合料；
2)加热粘结剂后，再将所述混合料加入其中并混匀；
3)对步骤2)处理后的混合料进行成型，得到成型物；
4)对所述成型物依次进行脱胶、烧成，得到氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述加热的温度为100-180℃。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述成型为注射成型。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述注射成型的温度为150-190℃，成型压力为2-4Mpa，成型时间为5-10s。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述脱胶的温度为600-700℃；
所述烧成的温度为1200-1500℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧成的温度控制如下：
(1)用4-5h从室温升温至600-700℃；
(2)在600-700℃下保温1-2h；
(3)用7-8h从600-700℃升温至1200-1500℃；
(4)在1200-1500℃保温15-20h。
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