CN106964370B - 一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂及制备方法，本发明制备的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂以压电材料硫化钼为基质，表面负载具有高催化活性、具有近红外光催化效果的氧化银纳米颗粒，一方面结合了优良红外光催化剂氧化银纳米颗粒以及硫化钼纳米片的性质，另一方面在超声作用下结合硫化钼纳米片的压电效应，有利于载流子分离，另外产生的载流子，促进了氧化银的光催化反应活性，且本发明采用水热沉淀法反应制备氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，合成工艺及设备简单，操作过程简单，生产成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，具体涉及一种由压电效应引起的具有超声辅助近红外光催化效果的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构及其制备方法。
背景技术
光催化是一种在催化剂存在下的光化学反应，是光化学与催化剂的有机结合。光催化剂利用自然界存在的光能转化为化学反应所需的能量，从而产生氧化能力较强的自由负离子，以实现催化作用，是近年来发展起来的一种节能、高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化效率不高、催化剂失活、二次污染、太阳光利用率低等。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。如对于传统的二氧化钛光催化剂及其衍生光催化剂禁带宽度较宽，光吸收仅限于紫外部分以及部分可见光区，而紫外区以及可见光区在太阳光中所占的比例分别为5％和48％左右，而占太阳光大部分能量的红外光却没得到充分的利用。在太阳光谱中，近红外光占总能量的44％，因此近红外光谱区(780-2526nm的区域)的光催化具有很大研究潜力。基于此，开发利用近红外光以获得新型高性能光催化材料是目前工作着重点之一。
压电效应是电介质材料中一种机械能与电能互换的现象。压电效应有两种，正压电效应和逆压电效应。正压电效应，即当晶体受到某固定方向外力的作用时，内部就产生电极化现象，同时在某两个表面上产生符号相反的电荷；当外力撤去后，晶体又恢复到不带电的状态；当外力作用方向改变时，电荷的极性也随之改变；晶体受力所产生的电荷量与外力的大小成正比。过渡金属硫族化合物硫化钼具有二维层状结构，当其几何尺寸，尤其是厚度减小到纳米尺度范围内时，受到量子限域等效应影响，表现出一系列独特的光电性质。比如，块体硫化钼是间接带隙半导体，而单层硫化钼则是直接带隙的半导体，其能带隙为1.8eV，并具有显著的光致荧光现象，从而成为一种新型的二维半导体纳米材料。纳米尺度的层片状硫化钼材料不仅比表面积大，吸附能力强，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力,层与层很容易剥离，同时由于禁带宽度窄，能很好地克服其它半导体材料对可见光吸收低的缺陷，因此在光催化领域有很大的研究意义和应用潜力，同时层片状硫化钼具有一定的压电效应，此外由于表面可以负载金属和氧化物等，日益成为研究的热点。
超声波在分解过程中产生的气穴现象能够对溶液中的固体颗粒产生极微小的喷射，作用于具有压电效应的光催化剂，导致电子的定向传输，有效促进电子空穴的有效分离，可提高光催化剂的催化活性。
氧化银纳米颗粒禁带宽度0.8-1.05eV，具有潜在的近红外光催化效果，是大家熟知的能被可见光激发的半导体材料，无毒成本低，受到广泛研究。迄今为止，对于氧化银纳米颗粒与硫化钼纳米片复合形成的异质结构，并利用氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构作为光催化剂及其在超声辅助协同近红外光催化的应用还未见报道。
发明内容
为了解决现有技术中光催化剂只能吸收紫外和可见光的问题，本发明目的之一是提供一种由压电效应引起的具有超声辅助近红外光催化效果的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构催化剂。
本发明目的之二是提供一种由压电效应引起的具有超声辅助近红外光催化效果的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构催化剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种超声辅助光催化在氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构近红外光催化中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂在光催化降解污染物中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，催化剂由边长尺寸为50-100nm的硫化钼纳米片和在其表面负载的直径为20～40nm的氧化银纳米颗粒构成，其中以摩尔比计，氧化银:硫化钼＝2:1～1:4。
优选的，上述催化剂由边长尺寸为50～100nm的硫化钼纳米片和在其表面负载的直径为20～40nm的氧化银纳米颗粒构成，其中以摩尔比计，氧化银:硫化钼＝1:2。
本发明制备的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构光催化剂一方面结合了优良近红外光光催化剂氧化银纳米颗粒以及硫化钼纳米片的性质，另一方面在超声作用下，硫化钼纳米片的压电效应有利于载流子分离，另外产生的载流子，提高了氧化银的光催化反应活性。
一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按照氧化银和硫化钼的摩尔比确定硝酸银的量，将硝酸银和硫化钼纳米片添加到去离子水中搅拌并充分溶解制备第一混合液。
步骤2：将一定量的氢氧化钠溶液逐滴滴入到第一混合液中，充分搅拌得到第二混合液。
步骤3：过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后将洗涤后的沉淀物真空干燥后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
本发明采用水热沉淀法反应制备氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，合成工艺及设备简单，操作过程简单，生产成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，在超声辅助光催化过程中具有优异的近红外光催化效果，促进了近红外光照下的光催化效应。
优选的，步骤1中所述氧化银和硫化钼纳米片的摩尔比为2:1～1:4。
优选的，步骤1中所述氧化银和硫化钼纳米片的摩尔比为1:2。
优选的，步骤2中所述氢氧化钠的物质的量为0.5～2摩尔。
优选的，步骤2中所述氢氧化钠的物质的量为0.5摩尔。
优选的，步骤1和步骤2中所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为0.2～0.5小时。
优选的，步骤1和步骤2中所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为0.5小时。
优选的，步骤3中将洗涤后的沉淀物真空干燥温度为60℃，时间为12小时。
一种超声辅助光催化在氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构近红外光催化中的应用。
氧化银/硫化钼纳米片异质结构在超声条件下，由于空化作用，当作用于具有纳米片结构的硫化钼上时，会使纳米压电材料产生形变。由于纳米压电材料的晶体对称性较低，当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化，从而使纳米压电材料表面产生相反电荷，促进载流子的分离，使得机械能转化为化学能，同时又在光照的作用下，进一步提高了氧化银的光催化活性。同时超声波在分解过程中产生的气穴现象能够对溶液中的固体颗粒产生极微小的喷射，作用于具有压电效应的光催化剂，导致电子的定向传输，有效促进电子空穴的有效分离，可提高光催化剂的催化活性。
一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂在光催化降解污染物中的应用。
相对现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的由硫化钼纳米片和在其表面负载氧化银纳米颗粒的氧化银/硫化钼纳米片异质结构超声光催化剂，以压电材料硫化钼为基质，表面负载具有高催化活性、具有近红外光催化效果的氧化银纳米颗粒，一方面结合了优良近红外光催化剂氧化银以及硫化钼的性质，另一方面在超声作用下，借助硫化钼的压电效应有利于载流子分离，另外产生的载流子，提高了氧化银的光催化反应活性。
(2)本发明采用水热沉淀法反应制备氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，合成工艺及设备简单，操作过程简单，生产成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，在超声辅助光催化过程中具有优异的近红外光催化效果，促进了近红外光照下的光催化效应。
(3)本发明的氧化银/硫化钼纳米片异质结构在超声条件下，由于空化作用，当作用于具有纳米片结构的硫化钼上时，会使纳米压电材料产生形变。由于纳米压电材料的晶体对称性较低，当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化，从而使纳米压电材料表面产生相反电荷，促进载流子的分离，使得机械能转化为化学能，同时又在光照的作用下，进一步提高了氧化银的光催化活性。
附图说明
图1为实施例3中制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构的透射电镜图。
图2为实施例3中制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构、氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片在近红外光照射下超声和磁力搅拌对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合附图1至2和实施例对本发明进一步说明，以便于同行业技术人员的理解：
下述实施例1至实施例5中采用的原料为氢氧化钠溶液、硫化钼纳米片、硝酸银溶液和去离子水，所使用的设备有用于混合的烧杯、磁力搅拌器、水热反应釜、透射电镜和CEL-SPH2N光催化活性评价***。制取氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构时，首先将硝酸银和硫化钼纳米片添加到去离子水中搅拌并充分溶解制备第一混合液。然后将氢氧化钠溶液逐滴滴入到第一混合液中，充分搅拌得到第二混合液，过滤第二混合液得到沉淀物，最后将分离到的沉淀物洗涤并真空干燥制得氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。取出制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构后，还需通过扫描电镜和光催化效果测试***进行观察分析。
实施例1
首先量取0.5摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取0.25摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.5小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
上述实施例1制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
实施例2
首先量取1.0摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取0.5摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.25小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
上述实施例2制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
实施例3
首先量取1.0摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取0.5摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.5小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
上述实施例3制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。
上述实施例3制得的氧化银纳米颗粒、硫化钼纳米片、氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声条件与磁力搅拌条件下对分别甲基橙进行光催化实验。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
实施例4
首先量取2.0摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取1.0摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.5小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
上述实施例4制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
实施例5
首先量取4.0摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取2.0摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.5小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声光催化剂。
上述实施例5制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声光催化剂，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
实施例6
首先量取4.0摩尔的硝酸银溶液，称取1.0摩尔的硫化钼纳米片，将硝酸银溶液和硫化钼纳米片添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取2.0摩尔的氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有氢氧化钠溶液的第一混合液0.25小时，制取第二混合液。紧接着过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在60℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
上述实施例6制得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声光催化剂，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，对甲基橙具有较高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
将所得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片超声光催化剂样品用透射电子显微镜进行观察，结果如图1所示，在硫化钼纳米片上液相生长的氧化银纳米颗粒的直径为20～40nm。
上述实施例3制得的氧化银纳米颗粒、硫化钼纳米片、氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声条件与磁力搅拌条件下对分别甲基橙进行光催化实验。将超声与磁力条件下所得的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声光催化剂、超声与磁力条件下所得单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片在近红外光照射下对甲基橙进行降解，降解率随时间的变化见图2。
由图2可知与单一结构的氧化银纳米颗粒和硫化钼纳米片相比，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构经30min近红外光下照射后光催化效率较高，而相比磁力搅拌，氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构在近红外光下超声作用，经30min近红外光下照射后降解到90％以上，对甲基橙具有更高的光催化效率，利用硫化钼纳米片的压电效应，通过超声作用下有效提高了对太阳光的利用率。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，所述催化剂由边长尺寸为50-100nm的硫化钼纳米片和在其表面负载的直径为20～40nm的氧化银纳米颗粒构成，其中以摩尔比计，氧化银:硫化钼＝2:1～1:4。
2.如权利要求1所述的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，所述催化剂由边长尺寸为50-100nm的硫化钼纳米片和在其表面负载的直径为20～40nm的氧化银纳米颗粒构成，其中以摩尔比计，氧化银:硫化钼＝1:2。
3.如权利要求1所述的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，制备方法如下：
步骤1：按照氧化银和硫化钼的摩尔比确定硝酸银的量，将硝酸银和硫化钼纳米片添加到去离子水中搅拌并充分溶解制备第一混合液；
步骤2：将一定量的氢氧化钠溶液逐滴滴入到第一混合液中，充分搅拌得到第二混合液；
步骤3：过滤第二混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后将洗涤后的沉淀物真空干燥后取出制成的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构。
4.如权利要求3所述氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，步骤2中所述氢氧化钠的物质的量为0.5-2摩尔。
5.如权利要求3所述的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，步骤2中所述氢氧化钠的物质的量为0.5摩尔。
6.如权利要求3所述氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，步骤1和步骤2中所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为0.2-0.5小时。
7.如权利要求3所述的氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，步骤1和步骤2中所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为0.5小时。
8.如权利要求3所述氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂，其特征在于，步骤3中将洗涤后的沉淀物真空干燥温度为60℃，时间为12小时。
9.一种如权利要求1-8任一权利要求所述氧化银纳米颗粒/硫化钼纳米片异质结构超声近红外光催化剂在近红外光催化降解污染物中的应用。
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