CN106959321A - 一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置，该方法包括：PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号，并将该电极信号发送至主板；所述主板将接收到的电极信号转换为数字信号，显示于液晶触摸屏上；当液晶触摸屏上的样品溶液的电位值大于设定阈值时，滴定到达终点。本发明采用电位法判定，直接利用PH电极采集收集杯的电位值，通过电位值来进行判定，不受样品、环境、指示剂等的影响。本发明采集的电极信号的精度优于颜色传感器。与传统的直接电位法利用弱酸盐与强酸反应的PH值突变来判定终点，需要温度校正不同，本发明利用空白测试和样品测试的试验条件相同的特性，不再利用温度计对结果进行校正，提高了分析结果的精密度和准确度。

Description

一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置。
背景技术
蛋白质含量的测定在食品加工、营养卫生、农业生产、饲料工业等领域均具有重要的意义，并在这些领域的加工、研究、生产和贸易中受到高度重视。目前得到广泛应用的是速度快、成本低的检验含氮量和蛋白量的定氮仪，定氮仪是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器，其是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器，因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪。
目前市面上的全自动凯氏定氮仪多为颜色法判定终点，即利用颜色传感器采集定氮仪的收集杯的指示剂的变化来判定滴定终点，但是受环境特殊样品，环境光和指示剂影响很大，极易发生异常，无法判定终点。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种用于凯氏定氮仪的滴定终点的电位判定方法及装置，利用PH电极采集收集杯的电位值，通过电位值来进行判定，不受样品、环境、指示剂等的影响，提高了判定结果的精密度和准确度。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法，包括：
PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号，并将该电极信号发送至主板；
所述主板将接收到的电极信号转换为数字信号，显示于液晶触摸屏上；
当液晶触摸屏上的样品溶液的电位值大于设定阈值时，滴定到达终点。
在PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号之前，还包括：
采集空白对照液的PH电极信号对应的空白电位值，并将该空白电位值作为设定阈值。
当所述样品溶液的电位值大于空白电位值时，到达滴定终点，滴定结束。
采集两次空白对照液的空白电位值，当两次空白电位值的电位差小于10时，以最后一次采集的空白电位值作为设定阈值。
一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的装置，包括：PH电极、PH电极信号采集板、主板以及液晶触摸屏，所述PH电极与PH电极信号采集板连接，所述主板分别与PH电极信号采集板和液晶触摸屏连接。
所述PH电极信号采集板，包括PH电极信号采集电路。
所述PH电极信号采集电路，包括滤波电路、放大电路、电平转换电路以及电源电路。
所述主板，包括AD采集电路和存储电路。
与现有技术相比，本发明采用电位法判定，直接利用PH电极采集收集杯的电位值(和PH值有一一对应关系)，通过电位值来进行判定，不受样品、环境、指示剂等的影响。本发明采集的电极信号的精度优于颜色传感器。与传统的直接电位法利用弱酸盐与强酸反应的PH值突变来判定终点，需要温度校正不同，本发明利用空白测试和样品测试的试验条件相同的特性，不再利用温度计对结果进行校正，提高了分析结果的精密度和准确度。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法流程图；
图2：本发明空白对照液PH电极信号测试流程图；
图3：本发明样品溶液的PH电极信号测试流程图；
图4：本发明用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的装置结构图；
图5：本发明PH电极信号采集电路结构组成图；
图6：本发明电极信号滤波及放大电路图；
图7：本发明电源及电平转换电路图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合说明书附图对本发明实施例作进一步详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法，包括：
步骤S101，PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号，并将该电极信号发送至主板；
步骤S102，所述主板将接收到的电极信号转换为数字信号，显示于液晶触摸屏上；
步骤S103，当液晶触摸屏上的样品溶液的电位值大于设定阈值时，滴定到达终点。
本发明采用电位法判定，直接利用PH电极采集收集杯的电位值(和PH值有一一对应关系)，通过电位值来进行判定，不受样品、环境、指示剂等的影响。
本发明在PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号之前，还包括：
空白测试，即采集空白对照液的PH电极信号对应的空白电位值，并将该空白电位值作为设定阈值。本发明以空白电位值作为基准进行滴定终点的判定。具体的，当所述样品溶液的电位值大于空白电位值时，到达滴定终点，滴定结束。
相对于传统直接电位法要取得电位突跃，滴定必然是过量的，导致每次测试完反应杯为酸性环境，会污染下个样品；抑或是，仪器不得不在每个样品测试结束时清洗反应杯，增加仪器的测试事件，导致运行效率低下；本发明直接利用PH电极采集收集杯的电位值，将空白电位值作为基准进行滴定终点的判定，滴定更加准确，不会造成必然过量的情况，节能环保，运行效率高。
如图2所示，本发明空白对照液PH电极信号测试流程如下：
步骤S201，开机预热；
步骤S202，空白对照液测试；
步骤S203，采集空白电位值并存储；
步骤S204，比较两次空白电位值的差值是否小于10V；如是，则执行步骤S205，否则执行S203；
步骤S205，空白对照液测试完毕；
步骤S206，开始样品溶液测试。
与传统的直接电位法利用弱酸盐与强酸反应的PH值突变来判定终点，需要温度校正不同，本发明利用空白测试和样品测试的试验条件相同的特性，不再利用温度计对结果进行校正，提高了分析结果的精密度和准确度。
传统直接电位法测试空白要么滴定到固定的PH，要么利用突变测试空白电位值。其中，滴定到固定PH需要利用缓冲液对电极进行斜率标定，操作十分繁琐，而且当空白电位值为负值时无法取得空白电位值。利用突变测试空白由于空白测试终点已极接近突变范围，使空白测试十分不准确。优选的，本发明通过采集两次空白对照液的空白电位值，当两次空白电位值的电位差小于10时，空白对照液的PH电极信号采集结束，并将最后一次采集的空白电位值作为设定阈值，以作为基准进行滴定终点的判定，本发明操作简单，测试准确，同时提升了重复性。
如图3所示，本发明样品溶液的PH电极信号测试流程如下：
步骤S301，样品溶液测试；
步骤S302，开始滴定；
步骤S303，采集样品溶液电位值并存储，判断样品溶液电位值是否大于空白电位值；如是，则结束滴定，否则执行步骤S302。
本发明相对于颜色法，不受样品限制、不受指示剂变化干扰，由于本发明电极信号为模拟量，颜色传感器的信号为数字量，只要对信号处理得当，电极的信号的精度则优于颜色传感器。此外，现有颜色法在进行空白测试时，当空白为负值时只能测得为0的结果，导致对测试的准确性有一定影响，而本发明采用电位法，并不存在这一问题，使得测试结果更加精确。
如图4所示，本发明提供的一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的装置，包括：PH电极、PH电极信号采集板、主板以及液晶触摸屏，所述PH电极与PH电极信号采集板连接，所述主板分别与PH电极信号采集板和液晶触摸屏连接。
可选的，所述PH电极信号采集板，包括PH电极信号采集电路。
可选的，如图5所示，所述PH电极信号采集电路，包括滤波电路、放大电路、电平转换电路以及电源电路。
可选的，如图6所示，所述电极信号滤波及放大电路，通过芯片U1实现，芯片U1的1号、2号管脚与5号管脚间连接电阻R9，5号管脚还连接有电阻R11，3号管脚与电阻R2、电容C2串联接地，4号管脚与电容C3串联接地，6号管脚与7号管脚间连接有电阻R7，6号管脚还与电阻R10串联接地，7号管脚与电阻R7、电阻R10串联接地，8号管脚与电阻R6、电阻R8串联接地，9号管脚与电阻R8串联接地，10号管脚与电阻R5连接至7号管脚，11号管脚与电容C1连接接地，12号管脚接地。
可选的，如图7所示，所述电源及电平转换电路，通过芯片U2实现，芯片U2的2号管脚与4号管脚之间连接电容C6，5号管脚连接电容C7接地，8号管脚连接电容C5接地，并与电阻R3、二极管D1串联接地，二极管D1的正负极与电容C4并联连接。
1号管脚+IN端接冷凝管一端，并抽出一端接地，芯片U7的14号管脚-IN端接冷凝管的另一端，芯片U7的8号管脚FB端与9号管脚V0端相连，输出的电压信号AD2连接至控制电路的主控芯片U10进行数据处理。
可选的，所述主板，包括AD采集电路和存储电路。
本发明实施例包括前端的PH电极信号采集板，其将信号发送至主板，所述的主板拥有AD采集电路和存储电路，连接PH电极信号采集板和液晶触摸屏。所述的PH电极信号采集板连接PH电极。PH电极信号采集板具有PH电极信号采集电路，PH电极信号采集电路包括：滤波电路、放大电路、电平转换电路以及电源电路。
综上，采用电位法判定，直接利用PH电极采集收集杯的电位值，通过电位值来进行判定，不受样品、环境、指示剂等的影响。本发明采集的电极信号的精度优于颜色传感器。与传统的直接电位法利用弱酸盐与强酸反应的PH值突变来判定终点，需要温度校正不同，本发明利用空白测试和样品测试的试验条件相同的特性，不再利用温度计对结果进行校正，提高了分析结果的精密度和准确度。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法，其特征在于，包括：
PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号，并将该电极信号发送至主板；
所述主板将接收到的电极信号转换为数字信号，显示于液晶触摸屏上；
当液晶触摸屏上的样品溶液的电位值大于设定阈值时，滴定到达终点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在PH电极信号采集板采集样品溶液的PH电极信号之前，还包括：
采集空白对照液的PH电极信号对应的空白电位值，并将该空白电位值作为设定阈值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：当所述样品溶液的电位值大于空白电位值时，到达滴定终点，滴定结束。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：采集两次空白对照液的空白电位值，当两次空白电位值的电位差小于10时，以最后一次采集的空白电位值作为设定阈值。
5.一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的装置，其特征在于，包括：PH电极、PH电极信号采集板、主板以及液晶触摸屏，所述PH电极与PH电极信号采集板连接，所述主板分别与PH电极信号采集板和液晶触摸屏连接。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述PH电极信号采集板，包括PH电极信号采集电路。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述PH电极信号采集电路，包括滤波电路、放大电路、电平转换电路以及电源电路。
8.根据权利要求5或7所述的装置，其特征在于：所述主板，包括AD采集电路和存储电路。
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