CN106957985A - 一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法，其分子式的化学计量比为：Dy：0~1.5、Ho：9.0~10.5、Fe：89.5。由包含下述主要步骤的工艺制备而成：以纯度≥99.90%的Dy、Ho、Fe为原料，在氩气保护下熔炼，铸锭在真空下于800～1000℃进行热处理，之后用冰水淬火，然后机械破碎后过筛，再球磨制粉。本发明的一种DyHoFe磁性吸波材料，在2～18GHz微波波段内，尤其在2‑8GHz内具有较好的微波吸收特性，吸收频带较宽，抗氧化能力、耐腐蚀性和温度稳定性较好，而且具有制备工艺简单等特点。在磁性吸波材料中，本发明的DyHoFe合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。

Description

一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性微波吸收材料领域，具体是一种DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展，大量的电子设备进入日常生活，电磁辐射污染日益严重。恶化的电磁环境不仅会干扰电子仪器、设备的正常工作，而且会影响人类的健康。军事上，武器装备的国际竞争日趋激烈，由于现代探测技术和精确制导武器的迅速发展，给武器的生存造成了极大的威胁，因此研究武器的隐身势在必行。而吸波材料正是军事隐身、微波暗室、微波通讯、电磁信息泄漏防护、电磁干扰防护、电磁辐射防护等国防军工与民用技术领域中的关键材料之一，特别是近年电磁屏蔽、隐身技术的发展，使吸波材料的研究日益为人们所重视。
由上可见吸波材料的应用市场是非常大的。目前，常用的吸波材料主要有铁氧体、导电纤维、碳纳米管、SiC材料以及磁性材料等。其中由于铁氧体是研究比较成熟的一类吸波材料，但是同时也存在饱和磁化强度低、吸波频宽较窄、密度较大、制备过程污染环境等特点，限制了其在特定环境中的广泛应用。磁性材料中由于软磁金属微粉拥有高的居里温度，好的温度稳定性，高的饱和磁化强度，在2～18GHz频段范围内可以获得较高的磁损耗，以及较低的涡流损耗，且应用于吸波涂层匹配厚度相对较小，作为吸波材料具有很好的应用前景。而目前应用最多的软磁合金微粉主要是Fe、Co、Ni及其合金微粉等。由于Fe的资源比较丰富，相比较Co和Ni的价格比较低廉，而且Fe基合金磁性吸波材料的吸波性能较好，所以Fe基合金磁性吸波材料具有一定的应用前景。
稀土元素由于其独特的4f电子结构、大的原子磁矩、高的磁晶各向异性，以及很强的自旋轨道耦合磁矩等特征，特别是当稀土元素与其他元素形成配合物时，更具有丰富的磁学、电学及光学特征。因此，在Fe基材料中掺杂某些稀土金属元素能有效地提高其微波吸收性能，且具有较好的频宽效果。
现有吸波材料在2～18GHz微波吸收特性不是很理想，尤其是在S波段(2-4GHz)和C波段(4-8GHz)，存在吸波涂层厚太大、吸收频带窄以及吸波性能较差等问题。
吸收频带宽、质量轻、厚度薄、物理力学性能好、使用简便等特点是磁性吸波材料的发展方向。随着研究工作的深入化，开发物美价廉的磁性吸波材料是研究者的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种在2～18GHz微波波段内，尤其在4-8GHz波段内具有较好微波吸收特性，吸收频带宽、吸波效率高、热稳定性好及具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的DyHoFe磁性吸波材料及其制备方法。
一种DyHoFe磁性吸波材料，其分子式的化学计量比为原子百分比为：Dy：0～1.5，Ho：9～10.5，Fe：89.5，上述各组分含量百分比之和为100。
一种DyHoFe磁性吸波材料制备方法，其特征是，包含下述主要步骤：
1)配料：以纯度≥99.90％的Dy、Ho、Fe金属为原料，按Dy0～1.5Ho9～10.5Fe89.5原子百分比的化学计量式配料，上述各组分含量百分比之和为100；
2)熔炼：将步骤1)中的配料在氩气或真空保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼；
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空或氩气的石英管中，在800℃～1000℃温度下进行均匀化处理；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成粗粉，并进行过筛处理；
5)球磨：将过筛后的粗粉进行球磨；
经过上述步骤，制得DyHoFe磁性吸波材料。
步骤1)中，以Dy0～1.5Ho9～10.5Fe89.5原子百分比的化学计量比为基准，多加2％～3％的Dy和2％～3％Ho。
步骤2)中，为了保证合金的均匀性，熔炼需翻转3～4次。
步骤3)中，所述均匀化处理过程包括保温3～15天，之后进行冰水/液氮淬火。
步骤4)中，使用100目孔隙大小的金属筛对粗粉进行过筛，使所述的粗粉颗粒度小于0.2mm。
步骤5)中，将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中在乙醇作保护剂的条件下进行球磨处理，球磨时间为15～24h，球磨机转速为300～350转/分钟，所述的氧化锆球与粗粉的质量比为15～20:1。
按下述方法检测产品的电磁参数和计算反射率R：
按DyHoFe合金粉体：石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度为2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样在2-18GHz频段的复磁导率及复介电常数。采用下式计算模拟出单层吸波材料的反射率R：
式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
实验证明，本发明的DyHoFe合金磁性吸波材料，当DyHoFe合金粉体与石蜡按4:1比例(质量比)混合成复合物，在2～18GHz微波波段内，吸波涂层厚度在1.2～4.0mm之间，复合物对微波的反射率最小峰值均小于-10dB，吸收率大于90％；且具有较好的宽频效果。当复合物厚度为1.5mm时，在10.72GHz频率处反射率峰值最小可达到-44.02dB，且具有较好的微波吸收效果和宽频效果。此外，在S波段(2～4GHz)和C波段(4～8GHz)内复合物具有较好的微波吸收效果，Dy1.0Ho9.5Fe89.5粉体在厚度为4.0mm时，在S波段复合物对微波的吸收峰值可达到-27.18dB，Ho10.5Fe89.5粉体在厚度为2.0mm时，在C波段复合物对微波的吸收峰值可达到-26.02dB，且具有较好的宽频效果。
本发明的DyHoFe磁性吸波材料，在2～18GHz微波波段内，尤其在2-8GH内具有较好的微波吸收特性，吸收频带较宽，抗氧化能力、耐腐蚀性和温度稳定性较好，而且制备工艺比较简单等特点。在磁性吸波材料中，本发明的DyHoFe合金磁性吸波材料适用于制备具有吸收频带宽、吸波性能好、热稳定性好和具有一定抗氧化能力和耐腐蚀性能的微波吸收产品。
附图说明
图1是本发明的制备方法工艺流程图；
图2为Ho10.5Fe89.5合金磁性吸波材料测试结果图；
图3为Dy0.5Ho10.0Fe89.5合金磁性吸波材料测试结果图；
图4为Dy1.0Ho9.5Fe89.5合金磁性吸波材料测试结果图；
图5为Dy1.5Ho9.0Fe89.5合金磁性吸波材料测试结果图；
具体实施方式
实施例1
制备Ho10.5Fe89.5原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将纯度均≥99.90％的Ho、Fe金属，按Ho10.5Fe89.5分子式的化学计量比配料，配料时多加2％～3％的Dy和Ho。
2)熔炼：将步骤1)中的配料在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空石英管中，在800℃温度下保温3天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.2mm的粗粉，并使用100目孔隙大小的金属筛进行过筛；
5)球磨：将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中进行球磨处理。所述氧化锆球与粗粉的质量比为15:1，所述球磨工艺于乙醇作保护剂的情况下，球磨时间为15h，球磨机转速为300转/分钟。
产品测试：按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率及复介电常数。然后采用下式计算模拟出单层吸波材料在厚度分别为1.2mm，1.6mm，2.0mm，2.4mm，2.8mm，3.0mm的反射率R。
式中式中εr、μr和d分别为吸波材料的相对介电常数、相对磁导率和厚度，f为电磁波的频率，C为电磁波在自由空间的传播速度(即光速)，j为虚数单位。
性能测试结果:
图2为Ho10.5Fe89.5/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2～18GHz微波波段内厚度分别为1.2mm，1.6mm，2.0mm，2.4mm，2.8mm，3.0mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，且<-10dB的频宽较宽，具有较好的宽频效果。当复合物厚度为1.6mm时，在9.76GHz频率处反射率峰值约为-35.11dB。此外，当复合物厚度为2.0mm时，在C波段(4～8GHz)复合物对微波的吸收峰值可达到-26.02dB，且具有较好的宽频效果。
实施例2
制备Dy0.5Ho10.0Fe89.5原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将纯度均≥99.90％的Dy、Ho、Fe金属，按Dy0.5Ho10.0Fe89.5分子式的化学计量比配料，配料时多加2％～3％的Dy和Ho。
2)熔炼：将步骤1)中的配料在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空石英管中，在850℃温度下保温7天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.2mm的粗粉，并使用100目孔隙大小的金属筛进行过筛；
5)球磨：将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中进行球磨处理。所述氧化锆球与粗粉的质量比为20:1，所述球磨工艺于乙醇作保护剂的情况下，球磨时间为20h，球磨机转速为320转/分钟。
产品测试：按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率及复介电常数。测量和计算同例1，然后采用计算机模拟程序模拟出单层吸波材料厚度分别为1.2mm、1.5mm、2.0mm、2.4mm、2.8mm、3.0mm的反射率。
性能测试结果:
图3为Dy0.5Ho10.0Fe89.5/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2～18GHz微波波段内厚度分别为1.2mm、1.5mm、2.0mm、2.4mm、2.8mm、3.0mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，有较好的宽频效果。当复合物厚度为1.5mm时，在10.72GHz频率处反射率峰值约为-44.02dB，具有较好的微波吸波效果。此外，当复合物厚度为2.0～3.0mm时，复合物在C波段(4～8GHz)具有优良的微波吸收效果，当复合物的厚度为2.0mm时，在7.52GHz频率处反射率峰值约为-24.67dB，且<-10dB的频宽达到1.68GHz。
实施例3
制备Dy1.0Ho9.5Fe89.5原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将纯度均≥99.90％的Dy、Ho、Fe金属，按Dy1.0Ho9.5Fe89.5分子式的化学计量比配料，配料时多加2％～3％的Dy和Ho。
2)熔炼：将步骤1)中的配料在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空石英管中，在900℃温度下保温10天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.2mm的粗粉，并使用100目孔隙大小的金属筛进行过筛；
5)球磨：将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中进行球磨处理。所述氧化锆球与粗粉的质量比为15:1，所述球磨工艺于乙醇作保护剂的情况下，球磨时间为24h，球磨机转速为350转/分钟。
产品测试：按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率及复介电常数。测量和计算同例1，然后采用计算机模拟程序模拟出单层吸波材料厚度分别为2.0mm、2.4mm、2.8mm、3.2mm、3.6mm、4.0mm的反射率。
性能测试结果:
图4为Dy1.0Ho9.5Fe89.5/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2～18GHz微波波段内厚度分别为2.0mm、2.4mm、2.8mm、3.2mm、3.6mm、4.0mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，有较好的宽频效果。此外，在S波段(2～4GHz)复合物具有较好的微波吸收效果，当复合物厚度为4.0mm时，在2.88GHz频率处反射率峰值约为-27.18dB，且<-10dB的频宽达到0.72GHz，在低频段具有较好的吸波性能。
实施例4
制备Dy1.5Ho9.0Fe89.5原子百分比磁性吸波材料的具体实施步骤为：
1)配料：将纯度均≥99.90％的Dy、Ho、Fe金属，按Dy1.5Ho9.0Fe89.5分子式的化学计量比配料，配料时多加2％～3％的Dy和Ho。
2)熔炼：将步骤1)中的配料在氩气保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼，为了保证合金的成分均匀，反复翻转熔炼3～4次。
3)均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空石英管中，在1000℃温度下保温3天后冰水淬火；
4)粗碎：将得到的合金锭破碎成颗粒度均小于0.2mm的粗粉，并使用100目孔隙大小的金属筛进行过筛；
5)球磨：将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中进行球磨处理。所述氧化锆球与粗粉的质量比为20:1，所述球磨工艺于乙醇作保护剂的情况下，球磨时间为20h，球磨机转速为300转/分钟。
产品测试：按合金粉体:石蜡＝4:1(质量比)的比例混合，制成外径和内径分别为7mm和3mm，厚度2.5～3.5mm左右的同轴试样，采用HP8722ES微波矢量网络分析仪分别测量试样2～18GHz频段的复磁导率、复介电常数。测量和计算同例1，然后采用计算机模拟程序模拟出单层吸波材料厚度分别为2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3.0mm时的反射率。
性能测试结果:
图5为Dy1.5Ho9.0Fe89.5/石蜡复合物[粉体:石蜡＝4:1(质量比)]在2～18GHz微波波段内厚度分别为2.0mm、2.2mm、2.4mm、2.6mm、2.8mm、3.0mm时的反射率。从图中可得：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-10dB(吸收率大于90％)，有较好的宽频效果。此外，在所有厚度中，在C波段(4～8GHz)都具有较好的微波吸收效果，当复合物厚度为2.0mm时，在7.84GHz频率处反射率峰值约为-22.74dB。

Claims (7)

1.一种DyHoFe磁性吸波材料，其特征在于，其分子式的化学计量比为原子百分比为：Dy：0~1.5、Ho：9.0~10.5、Fe：89.5，上述各组分含量百分比之和为100。
2.一种DyHoFe磁性微波吸收材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）配料：以纯度≥99.90%的Dy、Ho、Fe金属为原料，按Dy0~1.5Ho9~10.5Fe89.5原子百分比的化学计量式配料，上述各组分含量百分比之和为100；
2）熔炼：将步骤1）中的配料在氩气或真空保护下于非自耗真空电弧炉中熔炼；
3）均匀化热处理：将熔炼好的铸锭密封在真空或氩气的石英管中，在800℃~1000℃温度下进行均匀化处理；
4）粗碎：将得到的合金锭破碎成粗粉，并进行过筛处理；
5）球磨：将过筛后的粗粉进行球磨；
经过上述步骤，制得DyHoFe磁性吸波材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，以Dy0~1.5Ho9~10.5Fe89.5原子百分比的化学计量比为基准，多加2%~3%的Dy和2%~3%Ho。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中的熔炼，于标准的非自耗真空电弧炉中进行，为了保证合金的成分均匀性，需翻转3~4次。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）中的均匀化处理过程包括保温3~15天，之后进行冰水/液氮淬火。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中的粗粉，颗粒度小于0.2mm，并使用100目孔隙大小的金属筛进行过筛。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中，将过筛过后的粗粉放入氧化锆球磨罐中在乙醇作保护剂的条件下进行球磨处理，球磨时间为15~24h，球磨机转速为300~350转/分钟，所述的氧化锆球与粗粉的质量比为15~20:1。
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潘顺康等: "Fe基合金相关系及其微波吸收性能研究", 《第十六届全国相图学术会议暨相图与材料设计国际研讨会》 *

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108149076A (zh) * 2017-12-21 2018-06-12 桂林电子科技大学 一种LaNiCo磁性吸波材料及其制备方法
CN110171834A (zh) * 2019-05-15 2019-08-27 桂林电子科技大学 一种HoFeB/Fe3O4复合吸波材料及其制备方法

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