CN106957620A - 一种耐高温纸基胶带及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温纸基胶带及其制备工艺，首先将20‑100份有机硅压敏胶、不超过80份的硅氧烷、0.1‑3.5份聚甲基氢硅氧烷、0.02‑1.0份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，接着将0.8‑4.0份过氧化物引发剂加入30‑300份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5‑10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5‑10min；然后在搅拌的过程中加入0.1‑3.0份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；最后然后将胶水涂布在纸基上，在80‑100℃环境下干燥60‑120s，然后再升温至150‑180℃，让胶水固化交联反应90‑120s，最后冷却收卷。该耐高温纸基胶带具备剥离力范围可灵活调整、耐高温低温以及抗紫外线性能优异的特点。

Description

一种耐高温纸基胶带及其制备工艺
技术领域
本发明涉及胶粘剂及胶粘剂制品技术领域，尤其涉及一种耐高温纸基胶带及其制备工艺。
背景技术
随着经济和科学技术的逐步发展，工业、农业、交通、医疗、国防和民用领域对压敏胶粘剂的需求量日益增大，提出的要求也越来越高。国家125规划也明确提出研究高性能、高品质压敏胶及制品。
目前使用的压敏剂主要有丙烯酸压敏剂和天然橡胶压敏胶。其中虽然丙烯酸压敏胶黏剂可以直接被用于一些材料和物品的粘接，但绝大多数情况下都是将压敏胶黏剂涂布于塑料薄膜、织物、纸张、金属箔片或多孔的片材上，制成胶黏带和胶黏标签等丙烯酸压敏胶黏制品来使用。这些制品具有黏之容易，揭之不难，剥而不损，并在较长时间内胶层不会干涸的特点。丙烯酸压敏胶黏剂的这种特点通常也被称为不干胶。正因为此，丙烯酸压敏胶黏制品具有非常广泛的应用领域，如办公和包装用的胶黏带；涂装和刻蚀用的遮蔽带；电工和电器用的绝缘带；各种镜面的保护带以及各种压敏标签等。
丙烯酸压敏剂涂布适应性强，干燥速度快，对基材附着力强，流平性和透明性良好；溶剂型丙烯酸压敏胶黏剂耐水性好，且耐久性，耐弱酸弱碱性能亦佳；性能可调，可根据用户需要，适当调节配方，加以实现；乳液型丙烯酸压敏胶黏剂固体含量高，而黏度偏低，且环保。但是溶剂型丙烯酸压敏胶黏剂对环境污染严重，应设法回收；乳液型丙烯酸压敏胶耐水性差，耐湿性不好，涂布干燥速度慢，即丙烯酸压敏胶虽然能够提供足够的粘结力，但是其耐温性能差，剥离力太高并且剥离力范围难以灵活调整，因此在高温下会出现残胶，难以剥离的现象，此外看紫外性能较差，容易老化。
因此，针对上述现有技术的缺陷，急需研制一种性能优异的耐高温胶带。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温纸基胶带及其制备工艺，该耐高温纸基胶带具备剥离力范围可灵活调整、耐高温低温以及抗紫外线性能优异的特点。
为实现上述发明目的，本发明提供了：
一种耐高温纸基胶带的制备工艺，具体包括以下步骤：
a、将20-100份有机硅压敏胶、不超过80份的硅氧烷、0.1-3.5份聚甲基氢硅氧烷、0.02-1.0份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将0.8-4.0份过氧化物引发剂加入30-300份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.1-3.0份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1～6:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为1:100-100:1。
作为本发明的进一步改进，所述硅氧烷中第一部分，1000≤a+b≤8000，第二部分1000≤n≤10000。
作为本发明的进一步改进，所述铂系列催化剂包括铂-乙烯基络合物或氯铂酸-异丙醇溶液中的一种或两种。
作为本发明的进一步改进，所述过氧化物引发剂包括过氧化苯甲酰，2,4-二氯过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化二叔丁基，过氧化二异丙苯，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种。
本发明还提供了一种耐高温纸基胶带，包括纸基以及涂布于纸基上的胶水，所述胶水配方中各组份按质量份数配比如下：
20-100份有机硅压敏胶
不超过80份的硅氧烷
0.1-3.5份聚甲基氢硅氧烷
0.02-1.0份炔醇或共轭烯炔
0.1-3.0份的催化剂
过氧化物引发剂0.8-4.0份
30-300份的溶剂，
所述硅氧烷中第一部分分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，1000≤a+b≤8000，第二部分分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，1000≤n≤10000，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1～6:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为1:100-100:1。
作为本发明的进一步改进，所述纸基材料包括美纹纸。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温纸基胶带的剥离力可调范围为100-1500gf/inch。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温纸基胶带的耐温范围为-60-180℃。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温纸基胶带的整体厚度为80-120μm，胶层厚度为10-50μm。
本发明耐高温纸基胶带还提供一种在抗紫外线上的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中耐高温纸基胶带通过加入可反应型硅氧烷以及其他助剂，使其在可根据使用需求在制备工艺中灵活调整剥离力大小，并且体现出优异的耐低温和耐高温以及抗紫外线的优异性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来对本发明进行进一步的阐述：
制胶实施例
实施例一：
a、将88份有机硅压敏胶、12份的硅氧烷、0.95份聚甲基氢硅氧烷、0.23份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将1.6份过氧化物引发剂加入64份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.8份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为2:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为35:65，1000≤a+b≤2000，第二部分1000≤n≤2000。
实施例二
a、将55份有机硅压敏胶、45份的硅氧烷、0.25份聚甲基氢硅氧烷、0.05份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将2.0份过氧化物引发剂加入100份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.18份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为2.4:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为80:20，2000≤a+b≤4000，第二部分5000≤n≤7000。
实施例三：
a、将25份有机硅压敏胶、75份的硅氧烷、2.6份聚甲基氢硅氧烷、0.8份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将0.5份过氧化物引发剂加入250份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入1.9份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为4.0:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为5:95，6000≤a+b≤8000，第二部分1000≤n≤3000。
实施例四：
a、将70份有机硅压敏胶、30份的硅氧烷、0.6份聚甲基氢硅氧烷、0.02份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将1.2份过氧化物引发剂加入120份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.37份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1.8:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为50:50，7000≤a+b≤8000，第二部分8000≤n≤10000。
实施例五
a、将10份有机硅压敏胶、90份的硅氧烷、2.4份聚甲基氢硅氧烷、0.65份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将2.1份过氧化物引发剂加入280份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入2.2份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为2.4:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为42:58，3000≤a+b≤5000，第二部分5000≤n≤7500。
实施例六：
a、将62份有机硅压敏胶、38份的硅氧烷、0.5份聚甲基氢硅氧烷、0.02份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将1.1份过氧化物引发剂加入150份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.34份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为2.4:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为65:35，2000≤a+b≤3500，第二部分3000≤n≤4000。
实施例七：
a、将50份有机硅压敏胶、50份的硅氧烷、1.66份聚甲基氢硅氧烷、0.15份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将1.3份过氧化物引发剂加入150份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入1.0份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1.8:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为30:70，6000≤a+b≤7500，第二部分8500≤n≤10000。
为了更好的体现本发明的优异特性，下面通过对上述实施例一至七制备的耐高温纸基胶带进行实验
剥离力测试：
首先采用国家GB/T 2792-1998测定本发明中耐高温纸基胶带180°剥离强度。方法如下：
(1)试验装置
压辊是橡胶包覆的直径(不包括橡胶层)约84mm、宽度约45mm的钢轮子；包覆橡胶硬度为(80±5)°，厚度约6mm；压辊的质量为2000g±50g。
(2)试验机
拉力试验机应使试样的破坏负载在满标负荷的15％-85％之间。力值示值误差不应大于1％。试验机以下降速度300mm/min±10mm/min连续剥离。拉力试验机应附有能自动记录剥离负荷的绘图装置。
(3)试样
①胶粘带：胶粘带宽度有20mm±1mm、25±1mm两种，长度约200mm本发明中采用20mm±1mm，长度200mm规格的胶粘带。
②试验板：试验板长度为125mm±1mm，宽度为50mm±1mm，厚度1.5-2.0mm。试验板材质为GB/T 3280规定的0Cr18Ni9或1Cr18Ni9Ti。试验板表面用JB/T7499-1994规定的粒度为P280的耐水砂纸，先沿横向轻轻打磨，在整个板面上磨出轻度痕迹，再沿纵向均匀打磨，除去这些痕迹。试验板使用次数频繁及长期没有使用后，应再打磨使用。试验板表面有永久性污染或伤痕时，应及时更换。
(4)试验结果计算
压敏胶粘带180°剥离强度σ(KN/m)按下式计算：
σ＝S/Lb×C
式中，S-记录曲线中取值范围内的面积，单位mm2
L-记录曲线中取值范围内的长度，单位mm
b-胶粘带实际宽度，单位mm
C-记录纸单位高度的负荷，单位KN/m。
在剥离的取值范围内，每隔20mm读1个数，共读4个数，求其平均值，试验结果以剥离强度的算术平均值表示。
通过以上方法测试制胶实施例1～7中制得的耐高温纸基胶带180°剥离强度，其结果如表1所示：
表1是本发明耐高温纸基胶带测试试验结果
从表1的实验数据可以看出，本发明通过调整硅氧烷分子结构中a、b和n的比例，可以灵活调整胶带的剥离力范围。
实验一：耐温测试
(1)将本发明耐高温纸基胶带贴合于基材上，在本实验中，选取8块钢板为被贴合基材，每一块钢板上规划有1个10cm*10cm的测试区域，该测试区域被平均划分为10*10的小方格子，选取由上述7组制胶实施例制备得到的耐高温纸基胶带以及现有样品作为待测胶带，将待测胶带裁剪成10cm*10cm的正方形贴合于钢板上面，共计8组；
(2)将每一块钢板放置于温控箱内，将温控箱内温度由常温20℃升至180℃，升温速率为0～-100℃/h，然后保持环境湿度180％±5％1小时；
(3)然后降温至-60℃，降温速率为0～-100℃/h，保持-40℃至少1小时，随后升温至180℃，升温速率为0～100℃/h，保持180℃至少10min，接着再降温至-60℃，降温速率为0～-100℃/h，保持-60℃至少10min，然后再升温至180℃，升温速率为0～100℃/h，保持180℃至少10min，如此循环6h；
(4)将钢板从温控箱内取出，待钢板恢复室温后，将钢板表面的胶带剥离，剥离后通过观察残留在钢板表面的胶带估算残胶率，所得测试结果如表2。
表2
组别 残胶率％
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
样品胶粘剂制品 >0
通过表2的数据可以看出，本发明中耐高温纸基胶带通过加入可反应型硅氧烷以及其他助剂，使其在可根据使用需求在制备工艺中灵活调整剥离力大小，并且体现出优异的耐低温和耐高温以及抗紫外线的优异性能。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温纸基胶带的制备工艺，其特征在于具体包括以下步骤：
a、将20-100份有机硅压敏胶、不超过80份的硅氧烷、0.1-3.5份聚甲基氢硅氧烷、0.02-1.0份炔醇或共轭烯炔加入搅拌釜，
b、将0.8-4.0份过氧化物引发剂加入30-300份的溶剂之中，直至过氧化物完全溶解，并静置5-10min，待水分沉淀，将上清液加入搅拌釜中搅拌5-10min；
c、在搅拌的过程中加入0.1-3.0份的铂系列催化剂，直至搅拌均匀形成胶水；
c、然后将胶水涂布在纸基上，在80-100℃环境下干燥60-120s，然后再升温至150-180℃，让胶水固化交联反应90-120s，最后冷却收卷，
步骤a、b、c中的各组分均按质量份数计算，其中，所述硅氧烷中第一部分的分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，第二部分的分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1～6:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为1:100-100:1。
2.根据权利要求1所述的耐高温纸基胶带的制备工艺：其特征在于：所述硅氧烷中第一部分，1000≤a+b≤8000，第二部分1000≤n≤10000。
3.根据权利要求1所述的耐高温纸基胶带的制备工艺：其特征在于：所述铂系列催化剂包括铂-乙烯基络合物或氯铂酸-异丙醇溶液中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的耐高温纸基胶带的制备工艺：其特征在于：所述过氧化物引发剂包括过氧化苯甲酰，2,4-二氯过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化二叔丁基，过氧化二异丙苯，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述耐高温纸基胶带的制备工艺制备得到的耐高温纸基胶带，其特征在于包括纸基以及涂布于纸基上的胶水，所述胶水配方中各组份按质量份数配比如下：
20-100份有机硅压敏胶
不超过80份的硅氧烷
0.1-3.5份聚甲基氢硅氧烷
0.02-1.0份炔醇或共轭烯炔
0.1-3.0份的催化剂
过氧化物引发剂0.8-4.0份
30-300份的溶剂，
所述硅氧烷中第一部分分子式为ViMe2SiO(Me2SiO)a(MeViSiO)bSiMe2Vi，1000≤a+b≤8000，第二部分分子式为Me3SiO(Me2SiO)nSiMe3，1000≤n≤10000，其中Vi链节的摩尔数与Si的摩尔数之比为1～6:100，第一部分和第二部分的质量份数之比为1:100-100:1。
6.根据权利要求5所述的耐高温纸基胶带，其特征在于：所述纸基材料包括美纹纸。
7.根据权利要求5所述的耐高温纸基胶带，其特征在于：所述耐高温纸基胶带的剥离力可调范围为100-1500gf/inch。
8.根据权利要求5所述的耐高温纸基胶带，其特征在于：所述耐高温纸基胶带的耐温范围为-60-180℃。
9.根据权利要求5所述的耐高温纸基胶带，其特征在于：所述耐高温纸基胶带的整体厚度为80-120μm，胶层厚度为10-50μm。
10.一种如权利要求5所述的耐高温纸基胶带在抗紫外线上的用途。
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