CN106955642A - 宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器及其工作方法 - Google Patents

Abstract

宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器及其工作方法，釜内进出水口通过电磁阀I、电动调节阀I与蓄能器液相区接口连通，气相区接口通过电动调节阀II、电磁阀II与高压气罐相连；通过电磁阀III与单向阀III连接有高压气泵；釜内进出水口通过电磁阀IV与单向阀IV与液体容器连通，其中设有高压液泵；釜内排液口设有过滤网通过电动调节阀V与电磁阀V接非循环液体排液口；通过电动调节阀V电磁阀VI将来自反应釜的液体排入液体容器中；固体加料口通过电磁阀IX、电磁阀I、三通管与反应釜的釜内出水口连通。本发明在不发生压力的改变的条件下加入固体或液体物质，可随时调节压力，使密闭的高压恒压反应釜和外界交换物质。

Description

宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器及其工作方法

技术领域

本发明涉及一种高压容器，具体涉及一种用于水岩反应的开放式高压反应器的宽幅调压稳压器***的设计。本发明还涉及这种宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***的工作方法，即在保持反应釜高压恒压的条件下，可以与外界进行固体和液体的物质交换。

本发明得到国家自然科学基金委（NSFC）重大科研仪器研制项目41227801和中国科学院科研装备研制项目“深海模拟器Abyssource研制”的资助，以及中国科学院资源地层学与古地理学重点实验室（南京地质古生物研究所）的协助。

背景技术

随着科学技术的进步和工业生产的发展，压力容器在石油、化工、轻工、医药、环保、食品、生物工程、地质矿产及国防等工业领域得到广泛应用，且数量日益增大，压力容器压力的恒定控制和准确稳定地调节的要求也越来越高。在水岩反应器中，由于液-液反应或固-液反应体系的弱可压缩性，一些化学反应形成新的物质如产生沉淀所引起的体积变化就会造成密闭水岩反应器压力的急剧变化；包括容器的环境温度等的波动也会引起水岩反应器的压力波动（李宏飞等，2005；傅献彩，2005；Ding K. et.al. 2005）。有些理化过程中也需要控制准确稳定地调节水岩反应釜的压力，以保证与压力有关的理化反应的进行（王玉甲等，2013；李浩然等，2016）。无疑，恒定的压力及其压力稳定控制和准确稳定地调节就是压力容器***中的重要因素。而在反应进行的过程中，在保持压力恒定的条件下，如何加入或排出水岩反应釜内的物质，也一直是高压密闭反应中难以解决的问题（翟德明等2015；张一层等，2016）。

目前大多数恒压反应容器通过过程控制实现压力容器的稳压设计，建立***传递函数，结合数学工具进行分析和控制，通过压力反馈自适应调节变量，来智能地控制压力恒定（Jeffrey R. Thumm et al.,2001; 李世伦等. 2007；董贤信等，2014；高洪杰，2011）。这种***控制都是建立在机械模型最优化的基础上，在物理层面最大化的消除压力大幅度波动的影响，再通过过程控制精确控制压力恒定（Thomas et. al.,1991；刘国学，2010.；胡学敏，2013；刘敬喜等，2012）。这种控制方式结构复杂，控制响应远远慢于压力传递的速度（液体的压力传递速度接近于音速），而大部分智能控制***的时间响应远远慢于压力变化及其传递，从而使得过程控制过程中依然出现巨大的压力波动，最近也出现了通过串接或并接一个蓄能器作为压力波动缓冲的新设计方案（李怀明等,2009；王玉甲等2013；李浩然等，2016）。但是这种方法依然存在明显的缺陷，一方面由于蓄能器（以气囊式和弹簧式为例，重力活塞式不适合作为高压环境的蓄能器）存在压力缓冲能力的限制，压力变动过大，蓄能器的缓冲能力越差，当蓄能器气囊压力与设定压力差距较大时，如0.5倍以上，蓄能器就几乎没有压力缓冲能力。而压力实验中数倍的压力变化调节是常常需要的，因此，简单的串接或并接蓄能器对压力的稳定和控制调节的能力还是非常有限的。也就是说蓄能器的原始设定压力与水岩反应釜实际所需压力越接近，恒压稳压效果越好，在实际反应过程中压力与蓄能器原有设定压力差距越大，其恒压缓冲能力就越差。对于反应时间较长的液-液反应和固-液反应过程来说，微量的液体泄漏也会造成压力的大幅波动，而单一的蓄能器缓冲则难以调回所需要的压力。另一方面，环境温度的变化也会造成蓄能器压力的变化，从而反而会造成***，包括水岩反应釜压力的变化，而一般情况下很少会对***中的的蓄能器进行恒温调节。

对于很多高压恒压反应流程，通常需要在保持压力不变的条件下增加物料或排出产物，这种高压环境中的过程往往会带来极大的压力波动（王光雨等，2006）。这种在液-液反应或固-液反应过程中需要从高压密闭水岩反应器增加或者排除反应材料且保持压力稳定是难以做到的，但也是实际工作中非常需要的。而对于如何可以在保证密闭反应釜压力稳定的条件下增加固态物质，更是无法解决的难题。

尽管大幅度扩大蓄能器体积可以增加压力缓冲能力，但由于蓄能器一般体积较小，这带来蓄能器缓冲范围小，实验或反应过程中压力的波动难以得到缓冲和平衡。虽然蓄能器体积越大压力缓冲会越大，但会造成水岩反应釜反应物大量进入蓄能器造成实际参与反应的反应物的条件控制缺失等等。那么，如何在机械模型上对压力容器***进行优化，解决压力的大幅度波动是蓄能器压力缓冲的一个难题。本发明涉及通过在水岩反应釜旁串联或并联的一个经过特殊加工的蓄能器，以气囊式蓄能器为例，在其气相接口处连接一个恒温高压气罐，并可以具有调节该恒温高压气罐的压力的气压压力的控制***。即通过保持高压气罐的压力的恒定以及正确平稳地根据需要调节压力的变化，来相应地恒定和调节蓄能器的压力，从而间接地调节或恒定水岩反应釜内的压力。当水岩反应釜中的物理过程、化学过程引起釜内压力高于或低于设定值时，串联的蓄能器内的液体就会进入水岩反应釜或者吸收来自高压水岩反应釜的液体，由此吸收高出来的压力或释放压力以稳定水岩反应釜的压力波动，始终保持容器内压力稳定。当压力波动超过蓄能器蓄能缓冲能力的时候（如较大幅度的压力改变），可以通过调节蓄能器后级的气罐压力提供更大的缓冲能力，以保证水岩反应釜工作对压力特性的需要。

当水岩反应釜内的压力需要调整或改变时，只需要改变蓄能器内的气相部分的压力就可以。而蓄能器气囊或气相部分的气压可以通过调整与其连接的恒温气罐的压力来控制，由此可以来间接且准确地控制和调整水岩反应釜内的液相-固相或液相-液相反应的压力稳定控制和压力恒定改变的要求。

对于需要以超出高压水泵压力要求，往反应釜中加入反应物流体，则可以通过先将液体低压注入到蓄能器中，然后由后级的高压气泵将反应物流体恒压推入反应釜中，同时将反应釜中的反应液产物恒压排出。

当需要将固体物质加入到反应釜中而保持高压反应釜压力恒定时，则可以通过加料口加入固体物质，然后通过蓄能器加压并恒压推动固体物质进入到反应釜中。

高压固-液反应釜通常是一个密闭容器，而对于密闭容器来说，反应过程会随着反应物的减少和生成物的增加而发生平衡的移动，使原有的反应条件发生改变而影响或改变反应进程，或者难以使一个平衡过程达到可观察的状态。也就是说，物理、化学和生物过程以及相关的地质过程来说，以水岩反应釜为例的固液反应釜内的物质随着反应物的减少和生成物的增加，平衡过程停留在初始阶段，往往会因为产物量非常少而影响研究的进行。对于液-液反应或固-液反应，通常的增加反应物或减少反应产物的物质进出过程会带来固-液反应釜或水岩反应釜内压力的大幅度波动而改变了反应釜或反应器内的理化条件，从而也会影响原有设计的反应的进行。因此，如何通过加入反应物保持反应物的浓度恒定或者随时取出反应产物，且让水岩反应釜的压力保持恒定就成为重要的实际需求。在反应过程中保证反应物的浓度或量的一致性，对于高压过程的研究，以及实际工业化生产用途中的保压恒压的连续反应过程，是非常重要的实际要求。

例如，在地质地球化学研究中，矿物的形成和变化通常与固体和液体间的物理化学过程有关，而压力因素是矿物形成的重要因素，不同的压力条件下会产生不同的矿物。因而，对于固液反应，例如水岩反应，是一个地球科学非常重要的研究领域，而对于岩石矿物的形成和变化，其过程中压力的影响因素和温度等一样，是非常重要的控制因素。

一方面，对于液-液反应或固-液反应过程中如果形成新的不同密度物质，反应物容积会发生改变，而由于液体或溶液的难以压缩性，水岩反应器内的压力会发生急剧变化，从而改变了原有的设计要求，因此，保证反应过程的压力均一是保证实验或反应条件的重要因素。而随着新的固态物质如矿物的形成，溶液中反应物的不断减少，必然需要向***添加新的反应物，以及移除反应产物，而添加过程以及产物的输出过程中，也会带来压力的波动，从而造成对压力敏感性反应的不稳定以至于产物的不稳定性。

另一方面，对于液-液反应或固-液反应，为保证反应的连续进行，通常当需要向水岩反应釜连续或间断性地添加反应原料或反应物的时候，无论是何种泵的注入方式，都需要改变压力才能让物质流入反应釜，因此，必然会引起压力的大幅度波动。当然，如果需要将水岩反应釜内的产物连续或间断性移除，这些动作或要求都会造成水岩反应器内部压力的大幅度改变，从而因改变了反应条件而影响反应过程和反应产物。因此，如何在连续或间断性增加反应物，以及连续或间断性移除反应产物的时候保持固-液反应釜或水岩反应器内的压力不变，一直是高压液-液反应和固-液反应中的难题。

再有就是有些实验过程或研究过程中，需要稳定准确地调节水岩反应器内的压力，而对于液-液反应或固-液反应来说，这个调节难度相对较大，特别是高压泵本身的缺陷以及液-液反应和固-液反应的难以压缩性特点，也是造成压力调整困难的原因。

在高压物理化学反应过程中，如果要在高压反应釜中的反应不中断反应的条件下加入固态和液态物质，即在保证高压反应釜的压力不变的条件下加入固态物质作为反应原料，一直是难以解决的实际困难。而本发明旨在通过改造经常用于起重液压设备的蓄能器结构及其他附属装置和流程，将之用于高压反应釜，使得高压反应釜中的理化反应不会因为加入物质过程中失压或压力波动影响反应过程的正常进行。

因此设计和发明一种既可以保持反应釜内的压力保持不变，以便使反应釜中的物理化学过程不会中断，同时也可以随时让反应釜和外界进行物质交换就显得非常重要。本发明就是创造性的运用经过改造的液压起重机的液压配件，以及相应的压力和阀门等的控制***，使得这个过程得以实现。

参考文献：

Ding K, Seyfried W E, Zhang Z, et al. The in situ pH of hydrothermalfluids at mid-ocean ridges. Earth and Planetary Science Letter, 2005, 237:167-134

Jeffrey R. Thumm, Michael A. Lento, Jerome S. Higgins，2001，Multiplestream high pressure mixer/reactor ，US Patents 6221332 B1；

Thomas H. Winslow, Bruce A. Anderson,1991, Accumulator and pressurecontrol for ink-ket pens. US 5039999 A

董贤信，蒋凯，陈杭，叶树明，2014.A design of deep-sea extreme environmentsimulator.《热带海洋学报》, 2014, 33(2):101-108

傅献彩，2005，物理化学(第五版)，高等教育出版社

高洪杰，2011.分程调节在水岩反应釜压力控制***中的应用。《吉林化工学院学报》,2011, 28(3):77-79

胡学敏，2013. 高温高压水岩反应釜***研制。《扬州大学》, 2013(5):153-155

李浩然范玲玲赵维刚刘畅，2016. 一种恒温恒压的密封试验装置. 申请公布号：CN105675644 A

李宏飞，蒙延峰，霍红，蒋世春，安立佳。 2005, 压力对高分子液-液相转变行为的影响。《科学通报》,50(7):613-622；

李怀明,翟世奎,陶春辉,于增慧.现代海底热液活动模拟实验技术[J].海洋科学,2009,33(1):84-89

李世伦，侯继伟，叶树明，张建文，陈鹰，2007.深海极端环境模拟平台控制***研究.《浙江大学学报(工学版)》, 2005, 39(11):1769-1772；

刘国学，2010.高压氨水泵PID恒压控制改造。《天津冶金》, 2010(3):61-63

刘敬喜，王敏，2012.深海环境模拟实验装置压力控制***设计。《电子设计工程》,2012, 20(4):87-90

王玉甲赵文德贾瑞栋张铭钧徐建安姚峰，2013，一种压力容器变容积恒压保持装置，申请公布号 CN 102927269 A；

王光雨，翁昔阳，一种超临界二氧化碳介质中酶催化制备醛类、烯醛类香料的方法。申请（专利）号：CN200610027858.2，已撤回

翟德明，徐云朋。2015.关于高压氨水泵变频器节能控制的改造。《中国机械》, 2015(5):89-90

张一层，高志华，黄伟，2016.。完全液相法中热处理压力对所制备的CuZnAl催化剂结构和性能的影响。《石油学报(石油加工)》32(2):270-276。

发明内容

鉴于现有技术中以上多个方面的问题和困难，本发明的目的在于提供一种宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，该开放式高压反应器支持固体和液体物料进出水岩反应釜的同时，保持水岩反应釜高压稳压和调压的设计，还可以通过调节高压气罐来调节水岩反应釜的压力需要改变的要求，并可以通过控制蓄能器、高压气罐和水岩反应釜及其相连的阀门的压力来恒压注入或排出水岩反应釜中的液体和加入固体反应物的要求，以在保证高压反应釜压力不变的条件下往反应釜中加入固态物质。本发明还提供这种宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***的工作方法。

为实现以上发明目的，本发明通过以下技术方案实现：一种宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，反应釜外部设有恒温***，该反应釜的釜内出水口通过电磁阀I、电动调节阀I与蓄能器连通，其特征在于，所述的蓄能器通过电动调节阀II电磁阀II与单向阀（或截止阀）II连接有高压气罐；在该蓄能器与高压气罐之间，通过电磁阀III与单向阀（或截止阀）III连接有高压气泵（或选装氮气或惰性气体气源）；同时，所述反应釜的釜内出水口通过电磁阀I与电动调节阀I之间的三通管、电磁阀IV与单向阀（或截止阀）IV与液体容器连通，该液体容器中装有试剂或水，该液体容器中还设有高压液泵；釜内排液口上设有过滤网；该釜内排液口通过电磁阀V与电动调节阀V 接非循环液体排液口；同时，该电磁阀V与电动调节阀V之间通过电磁阀VI在液体容器中开设循环液体出液口；固体加料口通过在通过电磁阀VIIII，及电磁阀I与电动调节阀I之间的三通管与反应釜的釜内出水口连通。

所述反应釜的的釜盖上设有有泄压阀、安全阀、并可以根据各种需要设置各类传感器，如压力传感器、温度传感器、压力表等。

所述反应釜可以根据需要具有加热（制冷）装置调节反应釜温度。

所述蓄能器与高压气罐之间（后级）设有电动调节阀VII，该电动调节阀VII连通大气。

所述蓄能器与高压气罐之间还可以设有压力传感器与压力表。

所述高压气罐上设有气压调节阀VIII；

所述高压气泵上连接有控制电路或控制电脑（上位机）。

所述蓄能器的气相区采用能够与密封管道固定链接的形式。即，本发明中的蓄能器是将市售蓄能器的气相区略加改造。以气囊式蓄能器为例，将该种类型的蓄能器的充气接口改造成密封口内部加含缺口的垫片，从而保证其在任何条件下使充气口和气囊连接，并根据充气阀接口标准加工固定接口，以便和高压气罐等的管道可以有效连接。

换言之，本发明的用于液-液反应和固-液反应的恒压反应容器的稳压缓冲设计，包括依次相连的高压气泵（可选装氮气或惰性气体气源）、高压气罐、高压气罐恒温***、电磁阀、电动调节阀、压力传感器、压力表、蓄能器、固体加料口以及水岩反应釜，水岩反应釜的釜盖上一般有泄压阀、安全阀，并可以根据各种需要设置各类传感器，如压力传感器、温度传感器等。

所述水岩反应釜可以根据需要具有加热（制冷）装置调节水岩反应釜温度。

所述蓄能器通过电磁阀和电动调节阀与水岩反应釜串连（或并联）在一起，当水岩反应釜内由于物理过程或化学反应等发生体积改变或压力改变时，以及当水岩反应釜外部物质需要通过高压注入或泵入水岩反应釜时，电磁阀及电动调节阀可开启，水岩反应釜和蓄能器联通，二者压力保持随液体流动的平衡，压力很快一致从而保证***内压力平稳恒定。而串接的电动调节阀可以控制压力波动幅度和波形。

所述高压气罐起到补充蓄能器缓冲能力和调节压力的作用。从理论上来说，蓄能器只能够缓冲或减小水岩反应釜压力波动，而不能消除压力波动，而缓冲能力与蓄能器的气相容积大小关系密切，特别是与设定压力之间的压力差大小有关。当水岩反应釜的压力波动过大，反应釜和蓄能器之间的液体流动必然会改变蓄能器气相容积，从而造成蓄能器压力的明显改变而影响其缓冲能力。当蓄能器并不能完全满足***缓冲要求，即难以抵消***压力波动的需求时，连接在蓄能器后级上的高压气罐可以提高蓄能器的气相容积空间，以便提高其缓冲能力，从而保证水岩反应釜在压力改变时不会发生大的压力变化。

所述高压气罐起到增加蓄能器气相容积，稳定蓄能器压力缓冲能力、调节蓄能器压力及由此调节水岩反应釜压力的作用。由于蓄能器与水岩反应釜相连，水岩反应釜的压力同蓄能器的气相部分的压力保持一致。当高压气罐的压力改变时，与之连接的进过接口改造的蓄能器的压力也与高压气罐保持一致，而蓄能器的液相压力也随之改变，因而与蓄能器液相连接的水岩反应釜的压力也会与之改变保持一致，即高压气罐通过蓄能器与水岩反应釜的压力保持一致。上述过程保证了水岩反应器或水岩反应釜在实验或工作过程中改变压力的需要，同时由于这个压力改变具有恒压稳压作用，因此，由此***控制的压力是准确而稳定的。

所述的蓄能器还能起到储存液相反应物及将其推入或注入水岩反应釜的作用，起到高压泵的作用。当需要将外界流体输入到水岩反应釜时，可以先将连接水岩反应釜和蓄能器之间的电磁阀关闭，并关闭蓄能器和高压气罐的电磁阀，打开蓄能器后级的电动调节阀释放蓄能器气相的压力，用普通水泵将需要的液体定量半定量地泵入或注入到蓄能器中，关闭泄压的电动调节阀和水泵的电磁阀（根据截止阀需要可以不用该电磁阀），打开蓄能器和高压气罐的电动调节阀，让高压气罐给蓄能器的气相空间的气体加压。蓄能器加压完成后，逐渐打开蓄能器和反应釜连接的电动调节阀和电磁阀，让蓄能器和反应釜直接相连，然后逐渐打开排液电磁阀和电动调节阀，并利用高压气罐和水岩反应釜的及其微小的压力差，以及适当调节水岩反应釜对外排放物质的流量，让蓄能器内的反应物以接近等压的方式进入水岩反应釜。由上述原理，同一加液水泵接口附近也可以增加外接固体加料口，该加料口可以根据需要向高压反应釜添加固体物质而不改变反应釜的压力。本发明还可以利用高压气泵的替代高压水泵，使普通水泵达到高压水泵的压力要求，或使一般的高压水泵达到更高的压力要求。

完成本申请第二个发明任务的技术方案是，上述宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***的工作方法，其特征在于，步骤如下，

打开反应釜外的恒温***，达到事先设定的恒温条件时，开始物理过程或化学反应；

液体反应物通过高压泵经电磁阀IV和单向阀IV控制间接加入到反应釜：

固体反应物通过电磁阀VIIII及电磁阀I与反应釜的釜内出水口加料；

当反应釜内由于物理过程或化学反应等发生体积改变或压力改变时，以及当反应釜外部物质需要通过高压注入或泵入反应釜时，开启电动调节阀I、电磁阀I，反应釜和蓄能器联通，蓄能器的气相容积及压力弹性起到压力波动的缓冲作用，使得反应釜和蓄能器的气相区的压力保持一致，从而保证反应釜***内压力平稳恒定；串接的电动调节阀I可以控制蓄能器和反应釜液体的流动速度进而控制缓冲速度及缓冲能力，可以控制和改变反应釜的压力波动幅度和波形；

当反应釜的压力波动过大，受空间容积大小限制的蓄能器并不能完全抵消***压力波动的需求时，开启电磁阀II与电动调节阀II连接高压气罐，增加蓄能器的气相容积从而提高蓄能器的缓冲能力，这样就可以更大程度上的缓冲反应釜压力波动；以保证反应釜在压力改变时不会发生大的压力变化；

当需要将小流量或微量的外界流体通过高压水泵直接输入到反应釜时，蓄能器及高压气罐的大规模压力缓冲能力可以抵消微量或小量液体输入反应釜带来的体积改变所造成的压力波动。

当需要将大量的外界流体输入到反应釜时，直接输入必然会引起极大的压力波动，而蓄能器的液相空间为大规模的液体输入提供了条件。即先将反应釜和蓄能器之间的电磁阀I关闭，并关闭蓄能器和高压气罐的电磁阀II及电动调节阀II，打开连接蓄能器气相接口的电动调节阀VII，释放蓄能器气相空间内的压力，即也让蓄能器液相区的压力为零，使得水泵可以比较容易地将液体材料泵入到蓄能器液相区中。当定量的液体输入完成后，或者液相区充满液体材料之后，关闭泄压的电动调节阀VII，打开蓄能器和高压气罐的电动调节阀II和电磁阀II，利用高压气罐给蓄能器的气相区加压，并打开电磁阀I使蓄能器液相区和反应釜相连。根据循环和非循环要求，打开电磁阀V或电磁阀VI，缓缓打开电动调节阀V，使得反应釜的液体可以通过电动调节阀V和相关的电磁阀V（或VI）排出反应釜。此时，由于反应釜存在排液出口，反应釜和蓄能器之间存在一个微小的压力差，利用高压气罐和反应釜的压力差，以及适当调节反应釜对外排放物质的流量，让蓄能器内的液体反应物以接近等压的方式进入反应釜，当蓄能器液相区的液体部分或大部分输入到蓄能器后，关闭电动调节阀V及相应的电磁阀V（或VI），从而完成一个反应釜的新物料输入及物料的排出过程。

根据上述在保证压力恒定的条件下反应釜与外界的液体更换或交换过程，也可以按照上述过程将固体材料加入反应釜中。基本步骤也同向反应釜加入液体材料的过程一致，只是用固体加料口替代液体泵，即关闭电磁阀I和电动调节阀I，打开电磁阀VIII，从固体加料口加入固体材料或浆料到电磁阀VIIII和电磁阀I之间，关闭电磁阀VIIII，打开电动调节阀I使得存有固体物质的管道连接反应釜和蓄能器。然后用向反应釜输入液体的方法方法将固体物质或浆料送入到反应釜中。

在不少研究和生产过程中需要不断地改变物理化学过程的压力或压强，而通用或常规的密闭反应釜无法做到这个研究和生产要求，从而使具有这方面需求的研究实验和生产过程难以开展，而本发明的过程理论和结构同样可以满足上述要求。即可以利用改变高压气罐的压力，来改变反应釜不同时间或不同阶段对反应压力的要求。该过程可以通过连接高压气罐的高压气泵和电动调节阀VIII对高压气罐进行加压和减压来实现。

类似于上述过程，很多利用反应釜进行的物理化学反应，通常需要较长的反应时间，而***微量的泄漏会造成***压力的急剧改变，影响反应条件的一致性。当反应时间过长或反应釜恒压***泄漏所引起的压力变化而蓄能器及高压气罐难以恒定反应釜的压力时，打开电磁阀III与单向阀（或截止阀）III，并启动高压气泵对高压气罐进行补压。

本发明创造性地应用液压起重机的蓄能配件，进过改造之后，加上其他联动结构，实现以下过程：对液-液反应和固-液反应中反应釜压力的变化进行恒压稳压作用；对于***反应过程中或者在反应釜物质进出过程中过大的压力改变，可以通过***扩展的高压气罐起到更大的压力波动的缓冲能力，从而使反应釜的压力保持恒定；同时，在保证反应釜内压力不变的条件下，能够实现反应釜内物质与外界的交换作用；以及实现反应釜在不同阶段的不同压力需求的过程要求。该发明优化了近几年发展起来的，直接通过传感器-电动机构调节反应釜压力方法的响应时间过慢的缺点，同时更加扩展了反应釜与外界物质交换的类型和能力，使得以前难以实现的高压物理化学过程得以实现。

一般情况下，高压蓄能器的充气不能用空气，因为空气中的氧气对蓄能器存在不安全性，需要使用氮气或其他惰性气体。

本发明克服了现有技术中四个方面的研究和生产方面的困难，即：其一，在非压缩反应过程中，即液-液反应和固-液反应中，削减反应釜工作过程中的压力波动，使其具备恒压条件；其二是可以让反应釜具备超出高压泵压力的能力向反应釜注入物质，因为有些模拟地球深部物质的水岩交换过程研究需要极高的压力，而可以提供超高压液体压力的水泵几乎没有或极其昂贵；其三是在不中断反应的条件下（即保持反应釜内压力不变）可以随时向反应釜内增加固液物质，对于长期无法解决的开放性地下水交换模拟等研究得以实现；其四是可以随时改变反应釜的压力，使其可以模拟类似海底潮汐作用等过程中的压力改变。以上发明，解决了现有科技研究中以及某些生产方面的技术的难题。总之，本发明的开放式高压反应器支持固体和液体物料进出水岩反应釜的同时，保持水岩反应釜高压稳压和调压的设计，还可以通过调节高压气罐来调节水岩反应釜的压力需要改变的要求，并可以通过控制蓄能器、高压气罐和水岩反应釜及其相连的阀门的压力来恒压注入或排出水岩反应釜中的液体和加入固体反应物的要求，以在保证高压反应釜压力不变的条件下往反应釜中加入固态物质。

附图说明

图1所示为本发明恒压反应容器的稳压调压设计的结构示意图。

图2为***压力根据研究需要进行定时改变的曲线图。

具体实施方案

下面结合附图和实施例对本发明实施例中的不少于六种技术方案进行清楚、完整地描述。以下各种调节可以通过连接高压气泵、电磁阀及电动调节阀以及压力传感器的上位机或控制器进行自动调节和控制。 如图1所示，包括依次相连的高压气泵、具有温度控制的恒温高压气罐、高压气罐具有恒温***、电动调节阀I、II、V、VII和VIII，电磁阀I、II、III、IV、V、VI、IX、压力传感器、压力表、蓄能器、试剂或反应液控制室和高压水泵、单向截止阀IV，和水岩反应釜。水岩反应器上可以根据需要设置有压力传感器、温度传感器、安全阀、泄压阀以及恒温***，釜内外有根据需要设定位置的进出水口，有的进出水口根据需要可增加过滤筛网。

实施例1，单一蓄能器的恒压稳压作用过程。当单独的液-液反应或固-液反应存在因容积造成压力变化的可能时，打开电磁阀II、III和电动调节阀II，联通高压气罐和蓄能器气相部分，用高压气泵高压气罐的压力调节到反应釜所需的设定压力。关闭电磁阀II和电动调节阀II，打开电磁阀I和电动调节阀I。此时，设定的蓄能器的气相压力直接控制了反应釜内的压力，而原来反应釜内微小的压力波动所致的大幅压力波动会因反应釜液体与蓄能器之间的流动而得到压力波动的缓冲。

实施例2，扩展蓄能器恒压稳压作用过程。当水岩反应釜内部压力变化过大，靠蓄能器的缓冲能力无法做到恒压稳压时，可以通过蓄能器后级的高压气罐的气相容积扩展来达到更大的恒压稳压能力。即在方案1的基础上，打开电磁阀II和电动调节阀II，让蓄能器的气相容积和高压气罐连接使用。也就是说当反应釜体积变化过大，或者反应釜设定压力精度很高的条件下，压力波动过大，而蓄能器气相加上高压气罐的空间，可以数百倍地增加***或反应釜的压力波动缓冲能力。

实施例3，扩展的可调节蓄能器恒压稳压作用过程。

基于方案1和方案2的过程，如果由于反应时间过长水岩反应釜恒压***存在泄漏常常在所难免，而方案1和而尽管可以起到一定的压力缓冲补偿作用，但长时间的泄漏必然造成难以弥补的压力变化，所引起的压力变化而蓄能器及高压气罐难以恒定水岩反应釜的压力时，通过启动高压气泵进行补压，让蓄能器和高压气罐的压力保持在原有的设定值。

基于同一原理，如果水岩反应釜在不同时间阶段需要设定不同的压力时，一般的反应釜通常无法完成这个要求，而通过本发明就可以实现。即可以通过高压气泵随时调节高压气罐的压力以及由此联通的蓄能器的压力，进而调节反应釜的压力。过程可以由以下步骤实现：打开电动调节阀II和电磁阀II，关闭电动调节阀I和电磁阀I，启动高压气泵让高压气罐达到所设定的压力（升压），或者通过打开电动调节阀VIII释放高压气罐的气体来调节高压气罐到设定压力（降压），然后打开电动调节阀I和电磁阀I，使得反应釜的压力和蓄能器及高压气罐一致，从而完成***压力的改变。这种调节方法稳定可靠，***不会发生压力的异常情况，这是以前液-液反应和固-液反应在需要进行压力控制是难以实现的。

实施例4，恒压稳压条件下的水岩反应釜的内外物质交流。基于方案1，2和3的过程，如果在以上过程中需要将外界的流体送入到水岩反应釜中而尽量不引起水岩反应釜的压力变化，而这个要求在此发明之前是难以实现的，因此很多在反应过程中需要增加或排出流体而又要保证压力不变的的固-液反应设计，如水岩反应等研究实践中常常只能回避这个要求。而传统的方法只能打开反应釜中断反应才能进行，或者只能让压力发生大的波动的条件下增加流体物资。以上要求和过程打开电磁阀I和电动调节阀I，启动高压液泵向水岩反应釜***内注入物质，实际上是向蓄能器液相容积内注入流体，此时***压力会略有升高，打开电磁阀VI或VI和电动调节阀V。此时***利用蓄能器及高压气罐的气相容积对这个物质的进出进行压力波动缓冲。但一般要求高压液泵输入速度和通过电动调节阀V及电磁阀VI或V排出的量要基本一致，如果出现较大的波动，可以通过调节电动调节阀V的流速进行控制。这个过程可以实现在压力不发生大的波动的条件下，利用高压液泵向反应釜注入流体。过程结束后，关闭高压液泵和电动调节阀V以及电磁阀V及VI。

图2 所示，在向密闭反应釜注入新的反应物流体的同时，控制后级高压气罐压力来保证***压力根据研究需要进行定时改变的过程。

实施例5，恒压稳压条件下的水岩反应釜内外扩展物质交流，该方案扩展了向反应釜注入物资的液泵的范围，也就是说可以用一般的液泵达到高压液泵的要求。也就是说，用普通低压液泵或水泵将液体推入水岩反应釜。即用一般水泵或液泵将需要输入到反应釜的流体输入到蓄能器液相容积内，然后用蓄能器及高压气罐的气压，恒压地将泵入到蓄能器液相容积内的液体推入到反应釜中，而避免使用昂贵的高压超高压液泵。此过程可以通过以下程序来运行：关闭电动调节阀II和电磁阀I、II，断开蓄能器与反应釜和高压气罐之间的联系，打开电磁阀VII释放蓄能器内的液体，打开电动调节阀VII释放蓄能器气相部分的气体使其和外界气压一致。关闭电磁阀VII打开电动调节阀I和电磁阀IV，用普通水泵或液泵将需要注入到反应釜的液体泵入到蓄能器的液相空间。关闭电磁阀IV和电动调节阀VII，打开电磁阀II和电动调节阀II，使得蓄能器中液相的压力和高压气罐一致。打开电磁阀I使得蓄能器中液相的液体和反应釜联通，此时打开电动调节阀V和电磁阀VI或V排液，使得蓄能器中的液体随高压气罐的压力推入到反应釜中。该过程需要注意的是蓄能器的液相容积，也就是说排出的液体不能超过蓄能器的液相容积。当排出的液相容积接近于蓄能器的液相容积时，关闭电动调节阀V和电磁阀V或VI。此时，利用普通水泵或液泵进行高压注入到反应釜的过程结束。

实施例6，恒压稳压条件下向水岩反应釜内加入固体反应物。该方案主要是利用反应釜和蓄能器之间的固体加料口，将固体物质加入到反应釜中。加入固体物料可以通过以下过程实现：可以关闭电动调节阀I、II和电磁阀I、II，打开电磁阀IX，在固体加料口中加入固体物质，完成后关闭电磁阀IX。打开电动调节阀II和电磁阀II以扩展压力缓冲能力。打开电动调节阀I联通蓄能器和加有固体物质的管道，使新加入的固体物质在管道中达到所需要的压力，打开电磁阀I连接反应釜，使得固体物质可以沿管道因重力进入反应釜，此后打开排液阀门的电磁阀V或VI和逐渐打开电动调节阀V，让蓄能器及高压气罐气压和反应釜内的微小压力差，推动蓄能器液相进入反应釜，进而推动管道中的固体物质进入反应釜，从而完成固态物质在反应釜不打开，高压恒压反应不中断的条件下将固态物质放入到反应釜中。如果需要加入的固体反应物过多，蓄能器液相难以将反应物冲入到反应釜中，则可以通过以下过程进行：在完成将固体物质从加料口加入到管道中，并关闭电磁阀VII之后，顺序打开电磁阀II、IV，打开电动调节阀II，以及启动高压液泵，打开电动调节阀II，并打开电磁阀I、V或VI，此后逐渐打开电动调节阀V，构成高压液泵、反应釜和排水口之间的液体流动，让高压液泵将管道中的固体冲入到反应釜中，而蓄能器以及后级高压气罐则在高压液泵起停及其电磁阀和电动调节阀的动作过程中出现的压力波动对反应釜的影响起到缓冲作用。

Claims (9)

1. 一种宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，反应釜外部设有恒温***，该反应釜的釜内进出水口通过电磁阀I、电动调节阀I与蓄能器液相区接口连通，其特征在于，所述的蓄能器的气相区接口通过电动调节阀II、电磁阀II与高压气罐相连；在该蓄能器与高压气罐之间，通过电磁阀III与单向阀或截止阀III连接有高压气泵；同时，所述反应釜的釜内进出水口通过电磁阀I与电动调节阀I之间的三通管、电磁阀IV与单向阀或截止阀IV与液体容器连通，该液体容器中装有试剂或水，该液体容器中还设有高压液泵；釜内排液口上设有过滤网；该釜内排液口通过电动调节阀V与电磁阀V 接非循环液体排液口；同时，该电动调节阀V通过电磁阀VI，将来自反应釜的液体排入液体容器中，从而与液体容器中的高压液泵构成反应釜内外循环交换***；固体加料口通过在通过电磁阀IX，及电磁阀I与电动调节阀I之间的三通管与反应釜的釜内出水口连通。

2.根据权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述反应釜的的釜盖上设有有泄压阀、安全阀、压力传感器、温度传感器及压力表；所述反应釜具有加热或制冷装置，调节反应釜温度。

3.根据权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述蓄能器的气相区采用能够与密封管道固定链接的形式。

4.根据权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述蓄能器气相区接口与高压气罐之间设有电动调节阀VII，该电动调节阀VII连通大气，调节蓄能器气相区的压力或将蓄能器气相区的气体释放掉。

5.根据权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述蓄能器与高压气罐之间还设有压力传感器与压力表。

6.根据权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述高压气罐上设有气压调节阀VIII，和连接高压气罐的高压气泵一起提升或降低高压气罐的压力。

7.根据权利要求1-6之一所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***，其特征在于，所述高压气泵上连接有传感器及控制电路***或上位机。

8.权利要求1所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器***的工作方法，其特征在于，步骤如下，

打开反应釜外的恒温***，达到事先设定的恒温条件时，开始物理过程或化学反应；

液体反应物通过高压泵经电磁阀IV和单向阀IV控制间接加入到反应釜，并通过电动调节阀V和与其相连的电磁阀V和VI排出反应釜：

固体反应物通过电磁阀IX及电磁阀I与反应釜的釜内进出水口加料；

当反应釜内由于物理过程或化学反应等发生体积改变或压力改变时，以及当反应釜外部物质需要通过高压注入或泵入反应釜时，开启电动调节阀I、电磁阀I，反应釜和蓄能器联通，二者压力随液体的流动保持平衡，压力很快一致从而保证***内压力平稳恒定；串接的电动调节阀I的大小及开闭速度控制压力波动幅度和波形；

当反应釜的压力波动过大，蓄能器并不能完全满足***缓冲能力抵消***压力波动的需求时，开启电磁阀II与电动调节阀II连接高压气罐，通过高压气罐来扩展蓄能器气相区的容积提高***的压力波动缓冲能力，以保证反应釜在压力改变时不会发生大的压力变化；

当需要将外界流体输入到反应釜时，先将反应釜和蓄能器之间的电动调节阀I、电磁阀I关闭，并关闭蓄能器和高压气罐的电磁阀II与电动调节阀II，打开蓄能器液相区的电磁阀VII，利用蓄能器气相区的压力释放蓄能器液相区的液体，液体释放完全后关闭电磁阀VII；打开链接蓄能器气相区接口的电动调节阀VII，将蓄能器的气相区的气体释放，以便液泵可以轻松地将液体注入到蓄能器液相区；

用普通水泵将需要的液体定量半定量地泵入或注入到蓄能器液相区中，关闭泄压的电动调节阀VII，打开蓄能器和高压气罐的电动调节阀II和电磁阀II，利用高压气泵给蓄能器加压到反应釜的设定压力；此后打开排液***，即打开电磁阀V或内循环电磁阀VI，逐渐打开电动调节阀V，并利用高压气罐和反应釜的压力差，以及适当调节反应釜对外排放物质的流量，让蓄能器内的反应物以接近等压的方式进入反应釜；此过程必须在将蓄能器液相区的液体接近排放完之前，关闭电动调节阀V和电磁阀V或VI；

当反应时间过长或反应釜恒压***泄漏所引起的压力变化而蓄能器及高压气罐难以恒定反应釜的压力时，打开电磁阀III与单向阀或截止阀III，并启动高压气泵进行补压；

当压力过高而蓄能器及后级的高压气罐难以对***的压力改变进行缓冲时，打开蓄能器后级的电动调节阀VII释放压力。

9.根据权利要求8所述的宽幅调压稳压的水岩反应开放式高压反应器的工作方法，其特征在于，所述电动调节阀V的开度要小于电动调节阀I。