CN106950301B - 一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法 - Google Patents

一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种沉积物的快速预处理方法及二噁英的测定方法。所述沉积物的快速预处理方法，包括如下步骤：样品提取、样品净化、氮吹浓缩；该方法中银离子改性氨基硅胶性能优越，克服了普通硝酸银硅胶中的银离子稳定性差、容易脱落等问题；采用一段法进行样品净化处理，一段式硅胶柱中填充物的填充顺序针对性强，填充顺序合理，克服复杂的基体效应，能去除二噁英有机污染物基体中的多种杂质，消除了对后续二噁英类化合物检测产生的干扰；更重要的是，经试验表明，通过所述沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法所获得的检测结果准确度高、重现性好和回收率高的优点。

Description

一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法
技术领域
本发明涉及污染物监测技术领域，具体涉及一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法。
背景技术
二噁英类物质的环境毒性已受到全世界人民的广泛关注。目前，环境中的有机污染物种类越来越多，如二噁英，且这类有机污染物所处的基体也十分复杂，基体里往往含有各种酸性化合物、碱性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等杂质，如果这些杂质不经处理，则会对后续有机污染物的检测结果产生较大干扰，影响检测的结果。目前，环境中二噁英的定量检测是有机超痕量分析领域的难点，对于环境样品，目前国际国内多利用液液萃取对样品进行提取，净化过程多参照US EPA方法进行多段层析柱净化，，但存在以下缺点：整个净化流程长，步骤较繁琐，需要的时间较长(大约需要三至四天时间)，净化方法复杂，对分析人员的要求高、对实验室条件的要求较高。以上问题限制了二恶英检测工作的快速开展。
而且硅胶作为一种良好的吸附，普通硅胶色谱柱制备方法制备的硅胶色谱柱虽然可以去除基体中的部分杂质，但是当基体情况较复杂，检测基体中的二噁英有机污染物时，采用普通硅胶色谱柱制备方法制备的硅胶色谱柱很难将基体中的各种酸性化合物、碱性化合物、芳香族化合物、含硫化物和含水化合物等杂质去除，对后续二噁英的检测产生的干扰还是很大，直接影响最后的检测结果。因此，普通硅胶色谱柱制备方法制备的硅胶色谱柱不能用于检测复杂基体中二噁英有机污染物。
由此，现急需开发出一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法，能广泛运用于普通有机分析实验室，促进二恶英检测工作的快速开展。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种沉积物的快速预处理方法，包括如下步骤：
(1)将13C-PCDD/Fs内标加入沉积物样品中，再采用超声提取法对所述沉积物样品进行提取，获得含有二噁英的提取液；
(2)将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液，其中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：玻璃纤维1～3cm柱高、中性硅胶3～6g、40％氢氧化钠硅胶5～10g、中性硅胶3～6g、40％硫酸硅胶30～40g、中性硅胶3～6g、银离子改性氨基硅胶3～7g、无水浓硫酸钠15～25g；
(3)将步骤(2)所得的净化液氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样。
优选地，所述步骤(1)中，所述沉积物样品为将采集到的沉积物冷冻干燥至恒重，将沉积物与无水硫酸钠混合后研磨去除水分制得，其中，所述沉积物与所述无水硫酸钠的质量比为0.5～2:1。
优选地，所述步骤(1)中，采用超声提取法对沉积物进行提取的步骤，具体包括：
使用超声波清洗池对所述的沉积物进行提取，获得提取液，其中，所述超声波清洗池的运行参数为：超声功率为400～600W，温度为70～100℃，时间为10～45min，试剂包括但不限于盐酸、石油醚、丙酮、二甲基亚砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
进一步优选地，所述步骤(1)中，所述超声波清洗池的运行参数为：超声功率为500W，温度为90℃，时间为30min，试剂为石油醚和盐酸溶液的混合溶液，其中，所述石油醚和盐酸溶液的体积比为1～8:1，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1～4mol/L。
优选地，所述步骤(2)中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：玻璃纤维2cm柱高、中性硅胶5g、8％氢氧化钠硅胶8g、中性硅胶5g、40％的硫酸硅胶35g、中性硅胶5g、银离子改性氨基硅胶5g、无水浓硫酸钠20g。
可以理解的是，本发明所述的“8％氢氧化钠硅胶”是指氢氧化钠硅胶中氢氧化钠的质量分数为8％；本发明所述的“40％硫酸硅胶”是指硫酸硅胶中硫酸的质量分数为40％。
优选地，所述步骤(2)中，所述银离子改性氨基硅胶为采用下述方法制得：
将氨基硅胶和无水乙醇的混合溶液与硝酸银和无水乙醇的混合溶液混合，在常温、黑暗条件下不断搅拌20～28h，再过滤除去溶剂，在90～120℃下活化1～4h，得到银离子改性氨基硅胶；其中，所述氨基硅胶和无水乙醇的混合溶液中，所述氨基硅胶的质量与所述无水乙醇的体积的比为1:5～10(g/mL)；所述硝酸银和乙醇的混合溶液中，所述硝酸银的质量与所述无水乙醇的体积比1:10～20(g/mL)；所述氨基硅胶与所述硝酸银的质量比为5～15:1(g/g)。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述氨基硅胶为采用下述方法制得：
采用盐酸溶液浸泡硅胶10～14h，用蒸馏水洗涤去除Cl-，在90～120℃条件下活化1～4h；将3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合后，再加入活化后的硅胶在50～90℃条件下回流搅拌反应6～10h，经过滤、甲苯抽提、干燥制得氨基硅胶，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与所述硅胶的质量比为1～4:1(mL/g)。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述盐酸溶液的体积与所述硅胶的质量比为1～5:1(mL/g)。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.05～0.2mol/L。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述甲苯的体积与所述硅胶的质量比为1～5:1(mL/g)。
优选地，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液之前，还包括：
用第一淋洗液浸润多层硅胶柱后，用空气泵赶尽所述多层硅胶柱柱内的气泡后，采用第一淋洗液对所述的多层硅胶柱进行预淋洗。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第一淋洗液的用量为40～200mL。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第一淋洗液包括但不限于甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
更进一步优选地，所述第一淋洗液为正己烷。
优选地，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液的步骤，具体包括：
将步骤(1)所得的提取液浓缩后，转移至所述多层硅胶柱中，静置10～20min；采用第二淋洗液进行第一次淋洗，再采用第三淋洗液进行第二次淋洗，得到净化液，其中，所述第二淋洗液与第三淋洗液为相同或不同的有机溶剂；所述有机溶剂包括但不限于甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液与第三淋洗液的体积比为2～3:2～3(mL/mL)。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液为环己烷。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第二淋洗液的用量为40～60mL。
更进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第三淋洗液为环己烷和二氯甲烷的混合溶液，其中，所述环己烷和二氯甲烷的体积比为3～5:1(mL/mL)。
进一步优选地，所述步骤(2)中，所述第三淋洗液的用量为40～60mL。
第二方面，本发明还提供了一种沉积物中二噁英含量的测定方法，包括如下步骤：
取如第一方面所述的沉积物的快速预处理方法获得的净化试样，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出沉积物中二噁英含量的测定结果。
优选地，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法对所述净化试样进行仪器分析测定，得出沉积物中二噁英含量的测定结果；采用的方法参数如下：
气相色谱条件为：进样方式为不分流进样1μl，进样口温度为260℃，载气流量为1.0ml/min，气质接口温度为270℃，色谱柱为SP-2331(60m×0.32mm×0.2μm)；初始温度140℃，保持2min后以4℃/min的速度升温至220℃，停留1min后以3℃/min升温至260℃，停留25min；
质谱条件为：色质接口温度为300℃，离子源温度为260℃，EI源碰撞能量为70eV，采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法，该方法中所采用的银离子改性氨基硅胶性能优越，克服了普通硝酸银硅胶中的银离子稳定性差、容易脱落等问题；采用一段法进行样品净化处理，一段式硅胶柱中填充物的填充顺序针对性强，填充顺序合理，克服复杂的基体效应，能去除二噁英有机污染物基体中的多种杂质，消除了对后续二噁英检测结果产生的干扰；更重要的是，经试验表明，使用沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法所获得的检测结果准确度高、重现性好和回收率高的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，以便清楚理解本发明所保护的技术方案。
实施例1
本发明提供了一种沉积物中二噁英的测定方法及沉积物的快速预处理方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取10g采集到的沉积物(采集自某垃圾焚烧厂周围5公里以内的)，将所述沉积物在-65℃冷冻干燥至恒重；将1.0ng 13C-PCDD/Fs内标加入沉积物样品中，使用超声波清洗池对所述的沉积物样品进行提取，获得含有二噁英的提取液，其中，所述超声波清洗池的运行参数为：超声功率为500W，温度为90℃，时间为30min，试剂为石油醚和盐酸溶液的混合溶剂(其中，石油醚和盐酸溶液的体积比为4:1，盐酸溶液中盐酸的浓度为1mol/L)；经离心分离获得含有二噁英的提取液；
(2)净化：用正己烷将多层硅胶柱浸润后，用空气泵赶尽柱内的气泡后，将多层硅胶柱的柱管和接液槽用连接器连接起来，在所述多层硅胶柱下放置废液缸，先将盛有50mL正己烷的第一分液漏斗固定在所述接液槽上，打开所述第一分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第一分液漏斗内的正己烷以2d/s的速度滴下；待所述分液漏斗内的正己烷流尽，所述多层硅胶柱内正己烷液面将至柱层上方1cm时，关闭所述多层硅胶柱的阀门；移走所述分液漏斗，取走所述废液缸，换上锥形瓶；
收集步骤(1)所得的提取液，用旋转蒸发浓缩仪浓缩至2mL，打开所述多层硅胶柱的阀门，用滴管将浓缩后的提取液转移至所述多层硅胶柱中，并用少量正己烷冲洗盛放所述浓缩后的提取液的容器三次，洗液一并转移至所述多层硅胶柱中，静置15min；将盛有50mL环己烷的第二分液漏斗固定在所述接液槽上，打开所述第二分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第二分液漏斗内的环己烷以2d/s的速度滴下；环己烷流尽，关闭所述第二分液漏斗和多层硅胶柱的阀门；向所述第二分液漏斗中倒入现配的40mL环己烷和10mL二氯甲烷混合液体，打开所述第二分液漏斗的阀门，调节淋洗速度，使得所述第二分液漏斗内的混合液体以2d/s的速度滴下，待对所述多层硅胶柱洗脱完毕后，将所述锥形瓶取下，所述锥形瓶中所收集的为净化试样；
所述步骤(2)中采用的多层硅胶柱为：向玻璃柱中依次填入以下试剂：
玻璃纤维、中性硅胶5g、40％氢氧化钠硅胶8g、中性硅胶5g、40％的硫酸硅胶35g、中性硅胶5g、银离子改性氨基硅胶5g、无水浓硫酸钠20g；
(3)浓缩：向步骤(2)所得的第二净化中加入2mL甲苯或异辛烷作保护剂，再将得到的所述第二净化溶液经氮吹浓缩，得到仪器分析用的净化试样；
(4)测定：取步骤(3)所得的净化试样，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出环境样品中氯代二噁英含量的测定结果；其中，所述同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪的测定参数如下：
气相色谱条件为：进样方式为不分流进样1μl，进样口温度为260℃，载气流量为1.0ml/min，气质接口温度为270℃，色谱柱为SP-2331(60m×0.32mm×0.2μm)；初始温度140℃，保持2min后以4℃/min的速度升温至220℃，停留1min后以3℃/min升温至260℃，停留25min；；
质谱条件为：色质接口温度为300℃，离子源温度为260℃，EI源碰撞能量为70eV，采用选择离子(SIM)方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测。
本发明实施例1中，其中，所述银离子改性氨基硅胶为采用下述方法制得：
(1)氨基硅胶的制备：将硅胶浸泡在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡12h，用蒸馏水洗涤去除Cl-，再在110℃条件下活化2h，备用，将3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲苯混合后，再加入活化后的硅胶；在70℃条件下回流搅拌反应8h，经过滤、甲苯抽提、干燥制得氨基硅胶，备用；其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与所述硅胶的质量比为3:1(mL/g)；所述盐酸溶液的体积与所述硅胶的质量比为3:1(mL/g)；所述甲苯的体积与所述硅胶的质量比为4:1(mL/g)；
(2)银离子改性氨基硅胶的制备：将所述氨基硅烷与无水乙醇混合(其中，氨基硅烷的质量与无水乙醇的体积比为1:6.25(g/mL))，在常温下搅拌30min；再加入硝酸银和无水乙醇的混合溶液(其中，硝酸银溶于无水乙醇中，硝酸银和无水乙醇的混合溶液中，硝酸银的质量与无水乙醇的体积比为1:12.5(g/mL))，在常温、黑暗条件下不断搅拌24h，再经过布氏漏斗过滤除去无水乙醇，在90℃下活化4h，将活化后的银离子改性氨基硅胶迅速装入棕色瓶中，放入干燥器内保存待用；其中，所述氨基硅胶与所述硝酸银的质量比为10:1(g/g)。
本发明实施例1的测定方法，应用在沉积物样品检测中的检测结果如表1所示。采用本发明预处理方法，二噁英同位素内标的回收率在沉积物78％～104％之间，完全在HJ77.4-2008标准规定的回收率范围之内。
表1沉积物样品中二噁英含量的检测结果
Figure GDA0002492931560000061
Figure GDA0002492931560000071
实施例2
为了进一步说明本发明的有益效果，称取10g标准沉积物样品(货号EDF-5184，购自Cambridge Isotope Laboratories,Inc)，按照本发明实施例1的步骤(1)～(4)，对所述标准样品中的二噁英含量进行检测，检测结果如表2所示。本发明所提供的土壤或沉积物样品的预处理方法及二噁英的测定方法可二噁英浓度较高的沉积物样品中的二噁英含量进行测定，检测范围大；在所述沉积物样品中，同位素标记二噁英内标的平均回收率均在86～97％之间，完全在HJ 77.4-2008标准规定的回收率范围之内。
表2沉积物样品中二噁英含量的检测结果
Figure GDA0002492931560000072
Figure GDA0002492931560000081
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种沉积物的快速预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将13C-PCDD/Fs内标加入沉积物样品中，再采用超声提取法对所述沉积物样品进行提取，获得含有二噁英的提取液；
(2)将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液，其中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：玻璃纤维1～3cm柱高、中性硅胶3～6g、40％氢氧化钠硅胶5～10g、中性硅胶3～6g、40％硫酸硅胶30～40g、中性硅胶3～6g、银离子改性氨基硅胶3～7g、无水浓硫酸钠15～25g；
(3)将步骤(2)所得的净化液氮吹浓缩，得到仪器分析用净化试样；
所述步骤(2)中，所述银离子改性氨基硅胶为采用下述方法制得：
将氨基硅胶和无水乙醇的混合溶液与硝酸银和无水乙醇的混合溶液混合，在常温、黑暗条件下不断搅拌20～28h，再过滤除去溶剂，在90～120℃下活化1～4h，得到银离子改性氨基硅胶；其中，所述氨基硅胶和无水乙醇的混合溶液中，所述氨基硅胶的质量与所述无水乙醇的体积的比为1:5～10g/mL；所述硝酸银和乙醇的混合溶液中，所述硝酸银的质量与所述无水乙醇的体积比1:10～20g/mL；所述氨基硅胶与所述硝酸银的质量比为5～15:1g/g；
所述氨基硅胶为采用下述方法制得：
采用盐酸溶液浸泡硅胶10～14h，用蒸馏水洗涤去除氯离子，在90～120℃条件下活化1～4h；将3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯混合后，再加入活化后的硅胶在50～90℃条件下回流搅拌反应6～10h，经过滤、甲苯抽提、干燥制得氨基硅胶，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与所述硅胶的质量比为1～4:1mL/g。
2.如权利要求1所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述沉积物样品为将采集到的沉积物冷冻干燥至恒重，将沉积物与无水硫酸钠混合后研磨去除水分制得，其中，所述沉积物与所述无水硫酸钠的质量比为0.5～2:1g/g。
3.如权利要求1所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用超声提取法对沉积物进行提取的步骤，具体包括：
使用超声波清洗池对所述的沉积物进行提取，获得提取液，其中，所述超声波清洗池的运行参数为：超声功率为400～600W，温度为70～100℃，时间为10～45min，试剂包括盐酸、石油醚、丙酮、二甲基亚砜、甲苯、正己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述超声波清洗池的运行参数为：超声功率为500W，温度为90℃，时间为30min，试剂为石油醚和盐酸溶液的混合溶液，其中，所述石油醚和盐酸溶液的体积比为1～8:1mL/mL，所述盐酸溶液中盐酸的浓度为0.1～4mol/L。
5.如权利要求1所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述多层硅胶柱从下至上的构成组分为：玻璃纤维2cm柱高、中性硅胶5g、40％氢氧化钠硅胶8g、中性硅胶5g、40％的硫酸硅胶35g、中性硅胶5g、银离子改性氨基硅胶5g、无水浓硫酸钠20g。
6.如权利要求1所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中将所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液之前，还包括：
用第一淋洗液浸润多层硅胶柱后，用空气泵赶尽所述多层硅胶柱柱内的气泡后，采用第一淋洗液对所述的多层硅胶柱进行预淋洗。
7.如权利要求1所述的沉积物的快速预处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述将步骤(1)所得的提取液浓缩后，进行多层硅胶柱净化，得到净化液的步骤，具体包括：
将步骤(1)所得的提取液浓缩后，转移至所述多层硅胶柱中，静置10～20min；采用第二淋洗液进行第一次淋洗，再采用第三淋洗液进行第二次淋洗，得到净化液，其中，所述第二淋洗液与第三淋洗液为相同或不同的有机溶剂；所述有机溶剂包括甲苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷中的一种或多种。
8.一种沉积物中二噁英含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
取如权利要求1～7中任一所述的沉积物的快速预处理方法获得的净化试样，采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对所述净化试样进行仪器分析测定，得出沉积物中二噁英含量的测定结果；采用的方法参数如下：
气相色谱条件为：进样方式为不分流进样1μl，进样口温度为260℃，载气流量为1.0ml/min，气质接口温度为270℃，色谱柱为SP-233160m×0.32mm×0.2μm；初始温度140℃，保持2min后以4℃/min的速度升温至220℃，停留1min后以3℃/min升温至260℃，停留25min；
质谱条件为：色质接口温度为300℃，离子源温度为260℃，EI源碰撞能量为70eV，采用选择离子SIM方式对[M]+、[M+2]+和[M+4]+特征离子进行监测。
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