CN106950250B - 具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有可见‑紫外光谱测量功能的热功率测量装置，包括热测量***、光谱测量***、数据采集与控制***及恒温恒湿间，热测量***用于测量溶液反应体系的热功率；光谱测量***用于测量溶液的可见‑紫外光谱；数据采集与控制***包括数据采集装置、计算机和纳伏计，计算机内设置有量热模块、光谱模块和量热‑光谱联用模块；数据采集装置用于采集热测量***的恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号并发送到量热模块，纳伏计用于采集溶液反应体系的热流信号并将其发送到量热模块，量热模块用于热测量***的标定和热功率测量；光谱模块用于采集光谱仪信号并进行处理实现溶液的光谱信号测量；量热‑光谱联用模块用于实现热功率和光谱信号的测量控制。

Description

具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置
技术领域
本发明涉及一种热功率测量装置，特别是关于一种具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置。
背景技术
热功率测量装置(即量热计)广泛应用于物理、化学和生物等科学领域和石油化工、二次电池、食品加工、制药等技术领域。其中，等温滴定量热计尤其适用于生物体系及分子间弱相互作用研究。由于该类体系的复杂性，一般会辅以光谱测量以获得微观信息。等温滴定量热可以多点连续滴定，具有浓度扫描的特点。而目前光谱等用于微观结构研究的仪器在设计上并不具备这种扫描功能，只能逐点分别测试。所以，面对复杂多变的量热曲线以及无法连续测量的有限光谱结果，常常使人无法确定不同量热曲线变化区间对应的结构和相态。特别是对于生物大分子和分子自组装体系而言，相互作用、结构和相态的转化具有很强的动力学依赖性，温度甚至搅拌方式、搅拌速度和时间等微小差异就可能导致不同的结构。这就使得分别进行滴定量热与光谱测量常常难以得到相互作用与微观结构间的严格对应关系。
国际上曾有人把光纤探针放入滴定量热计的反应池中直接测量溶液浊度的变化(P.Johansson,I.Wadso,Thermochimica Acta 1999,342,19)，但是其光学测量部分具有明显的局限性，首先是无法给出详细的光谱信息，其次是光纤探针直接浸泡在溶液中，结构复杂，限制了其使用。此后再无仪器能够实现溶液体系的能量与微观结构的同步测量。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种能够同时实现溶液体系的能量与微观结构的同步测量的仪器，即具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，该热功率测量装置包括热测量***、光谱测量***、数据采集与控制***及恒温恒湿间，所述热测量***、光谱测量***和数据采集与控制***均放置在所述恒温恒湿间内；所述热测量***用于测量溶液反应体系的热功率；所述光谱测量***用于测量溶液的可见-紫外光谱，所述光谱测量***包括光源，所述光源发出的光经Y型分叉光纤分成两路光，两路光分别通过光纤衰减器和光纤进入所述溶液反应体系和底液，经所述溶液反应体系和底液后出射的光分别经光纤耦合透镜和光纤进入光谱仪；所述数据采集与控制***包括数据采集装置、计算机和纳伏计，所述计算机内设置有量热模块、光谱模块和量热-光谱联用模块；所述数据采集装置用于采集所述热测量***的恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号并发送到所述量热模块，所述纳伏计用于采集所述溶液反应体系的热流信号并将其发送到所述量热模块，所述量热模块用于所述热测量***的标定和热功率测量；所述光谱模块用于采集所述光谱仪信号并进行所述溶液光谱信号的后处理；所述量热-光谱联用模块用于实现热功率和光谱信号的测量控制。
进一步，所述热测量***包括恒温浴、热沉、量热池、反应池和热标定***，所述恒温浴内放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池采用双子池设计即包括大小和结构完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热块、温差热电堆和反应池，每一所述导热块内均放置用于盛放所述溶液反应体系或底液的反应池，每一所述导热块均设置有用于放置所述光纤耦合透镜的光学测量孔，所述热标定***包括程控直流电源及与之相连的固定于所述导热块内的热电阻，所述程控直流电源采用不同电流加热所述热电阻使得不同输入热功率情况下所述温差热电堆有不同的输出电压信号，所述样品池和参比池的温差热电堆输出端反接，即所述样品池热电堆输出端正极连接所述参比池热电堆输出端正极，两所述温差热电堆输出端负极外接所述纳伏计作为输出信号。
进一步，所述恒温恒湿间要求控温在20至25℃，控温精度±0.5℃，相对湿度(45～70)％RH。
进一步，所述热测量***采用等温滴定式量热法。
进一步，每一所述反应池均采用石英玻璃管。
进一步，所述恒温浴要求控温在15至60℃间，控温精度为±0.0001℃，所述恒温浴采用水浴或油浴。
进一步，每一所述导热块均采用高导热材料制作而成。
进一步，所述光源采用卤素灯加氘灯。
进一步，光谱测量结束后通过所述程控直流电源在所述量热池的所述温差热电堆上施加电流直接冷却反应池和参考池令其快速达到热平衡，实现快速测量。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明把光通路置于反应池外，避免了反应池内置光纤探针造成的反应体系复杂化，操作更加简便快捷。2、本发明采用样品池和参比池同时进行热测量和光谱测量，同时实现了双池热测量和双路光测量，对消光谱测量中产生的热量使两种测量互不干扰，提高了光测量效率。3、本发明通过珀耳帖效应主动降温进一步加快热平衡，从而降低光测量对热测量的影响，提高了测量效率。综上所述，本发明既可同时测量热功率和光谱，也可单独测量热功率和光谱，可以广泛用于生物大分子及分子自组装等分子间弱相互作用及其他溶液反应体系的研究与应用领域。
附图说明
图1是本发明热功率测量装置的结构示意图；
图2是本发明光谱测量***的结构示意图；
图3是本发明的导热块的结构示意图；
图4是本发明实施例中十二烷基硫酸钠(SDS)滴入牛血清蛋白(BSA)反应过程中的热和紫外光谱测量结果，其中，图(a)为反应过程中热测量结果，图(b)为反应过程中紫外光谱测量结果。
具体实施方式
以下结合附图来对本发明进行详细的描绘。然而应当理解，附图的提供仅为了更好地理解本发明，它们不应该理解成对本发明的限制。
本发明的溶液反应体系包括溶液和底液，一般实验前在样品池和参比池的反应池内均放置底液(例如具体实施例中的BSA)，参比池的反应池内的底液不变，只作为热测量和光测量的参考；样品池的反应池中要滴入溶液(例如实施例中的SDS)，样品池的反应池中的底液与滴入溶液发生反应同时放出热量，光谱也相应变化。
如图1～3所示，本发明提供的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，包括热测量***1、光谱测量***2、数据采集与控制***3及恒温恒湿间4；其中，热测量***1、光谱测量***2和数据采集与控制***3均放置在恒温恒湿间4内。
本发明的热测量***1包括恒温浴11、热沉12、量热池和热标定***。恒温浴11内放置热沉12以进一步提高温度稳定性。热沉12内放置量热池，量热池采用双子池设计即量热池包括一样品池13和一参比池14，样品池13和参比池14的大小和结构完全相同，且样品池13和参比池14在热沉12内对称放置以保证热环境相同。样品池13和参比池14均包括一导热块141、一温差热电堆和一反应池。每一导热块141中心均放置用于盛放溶液反应体系或底液的反应池，每一导热块141上均设置有两个光学测量孔142。热标定***用于建立输出电压信号与热功率间的对应关系(一般是线性关系)，其包括程控直流电源15及与之相连的固定于导热块141内的热电阻，程控直流电源15采用不同电流加热热电阻使得不同输入热功率情况下温差热电堆有不同的输出电压信号，样品池13和参比池14的温差热电堆输出端反接，即样品池13的温差热电堆输出端正极连接参比池14的温差热电堆输出端正极，两温差热电堆输出端负极外接纳伏计作为整个量热池输出信号，此种连接可对消热沉温度的扰动对温差热电堆输出信号的影响。此外，本发明还利用珀耳帖效应通过程控直流电源15在温差热电堆施加电流主动冷却样品池和参比池使其与热沉快速达到热平衡，以尽快消除环境及光信号的热影响。
本发明的光谱测量***2用于测量样品池13中反应池内的溶液反应体系和参考池14中反应池内底液的可见-紫外光谱，进而可以测量得到溶液的可见-紫外光谱变化。光谱测量***2包括光源21、Y形分叉光纤22、光纤衰减器23、光纤24、光纤耦合透镜25以及带有光栅的光谱仪26。光源21发出的光经过Y型分叉光纤22分成两路光，两路光分别先后通过光纤衰减器23、光纤24和放置在光学测量孔142内的光纤耦合透镜25进入样品池13(或参比池14)内的溶液反应体系(或底液)，经溶液反应体系和底液后出射的光再分别经过对面光学测量孔142内的光纤耦合透镜25和光纤24进入光谱仪26；本发明的光源21设置在反应池外部，同时利用样品池13和参比池14实现双光路测量；光纤衰减器23使两路光信号强度一致，即调节光信号相对强度使热信号对消到极小值，以尽可能消除光测量对热测量的影响。两路光谱信号可以通过同一光谱仪的不同通道同时测量，或用同一光谱仪分别测量。
数据采集与控制***3包括数据采集卡31或带扫描卡的数字多用表、纳伏计32和计算机，计算机内设置有量热模块、光谱模块以及量热-光谱联用模块。其中，量热模块用于热测量***1的标定和热功率测量，数据采集卡31或带扫描卡的数字多用表用于采集恒温浴温度及程控直流电源15的电流和电压信号并将采集数据发送到量热模块，纳伏计用于采集温差热电堆产生的热流信号并将其发送到量热模块进行处理和显示；光谱模块用于采集光谱仪26的信号并进行数据后处理实现待测溶液的光谱信号测量；量热-光谱联用模块用于实现热功率和光谱信号的测量控制，由于光谱测量时光信号会加热样品池13和参比池14，严重干扰热测量，所以需要通过量热-光谱联用模块控制程控直流电源15向两池的热电堆施加电流冷却两反应池到设定温度，强制恢复热平衡后才能进行下一步热测量和光谱测量，这个过程需要通过量热-光谱联用模块测量热信号并施加适当的冷却电流来完成。
在一个优选的实施例中，恒温恒湿间4要求控温在20至25℃，控温精度±0.5℃，相对湿度(45～70)％RH。
在一个优选的实施例中，热测量***1可以采用等温滴定式量热法，但不限于滴定式，可以根据实际应用进行选择。
在一个优选的实施例中，每一反应池均可以采用石英玻璃管。
在一个优选的实施例中，恒温浴11要求控温在15至60℃间，控温精度±0.0001℃，恒温浴11可以是水浴或油浴。
在一个优选的实施例中，导热块141可以采用铝合金或铜等高导热材料制作而成。
在一个优选的实施例中，温差热电堆可采用商用半导体热电模块组装而成，根据热测量具体要求选择不同型号，在此不做限定。
在一个优选的实施例中，光源21可以采用卤素灯加氘灯。
下面以十二烷基硫酸钠(SDS)和牛血清蛋白(BSA)的滴定反应过程的热功率和紫外光谱测量为实施例说明本发明的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置的使用过程。
在滴定反应前首先测量0.6ml的5mg/ml的BSA水溶液体系的紫外光谱，然后每次滴入10微升SDS，测量滴定热，滴定热测量结束后测量紫外光谱，交替进行热测量与光谱测量。本实施例共33次滴定结果和34次紫外光谱结果分别如图4(a)和(b)所示，图4(b)中顶部曲线序号0表示第一次热测量前的光谱结果，由图4可见，本发明可同时测得该体系的热信号和光谱信号。
上述实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (8)

1.一种具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，该热功率测量装置包括热测量***、光谱测量***、数据采集与控制***及恒温恒湿间，所述热测量***、光谱测量***和数据采集与控制***均放置在所述恒温恒湿间内；
所述热测量***用于测量溶液反应体系的热功率，所述热测量***包括恒温浴、热沉、量热池、反应池和热标定***，所述恒温浴内放置所述热沉，所述热沉内放置所述量热池，所述量热池采用双子池设计即包括大小和结构完全相同的样品池和参比池，所述样品池和参比池均包括导热块、温差热电堆和反应池，每一所述导热块内均放置用于盛放所述溶液反应体系或底液的反应池，每一所述导热块均设置有用于放置光纤耦合透镜的光学测量孔，所述热标定***包括程控直流电源及与之相连的固定于所述导热块内的热电阻，所述程控直流电源采用不同电流加热所述热电阻使得不同输入热功率情况下所述温差热电堆有不同的输出电压信号，所述样品池和参比池的温差热电堆输出端反接，即所述样品池热电堆输出端正极连接所述参比池热电堆输出端正极，两所述温差热电堆输出端负极外接纳伏计作为输出信号；
所述光谱测量***用于测量溶液的可见-紫外光谱，所述光谱测量***包括光源，所述光源发出的光经Y型分叉光纤分成两路光，两路光分别通过光纤衰减器、光纤和光纤耦合透镜进入所述溶液反应体系和底液，经所述溶液反应体系和底液出射的光分别经所述光纤耦合透镜和光纤进入光谱仪；
所述数据采集与控制***包括数据采集装置、计算机和纳伏计，所述计算机内设置有量热模块、光谱模块和量热-光谱联用模块；所述数据采集装置用于采集所述热测量***的恒温浴温度及程控直流电源的电流和电压信号并发送到所述量热模块，所述纳伏计用于采集所述溶液反应体系的热流信号并将其发送到所述量热模块，所述量热模块用于所述热测量***的标定和热功率测量；所述光谱模块用于采集所述光谱仪信号并进行所述溶液光谱信号的后处理；所述量热-光谱联用模块用于实现热功率和光谱信号的测量控制。
2.如权利要求1所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述恒温恒湿间要求控温在20至25℃，控温精度±0.5℃，相对湿度(45～70)％RH。
3.如权利要求1到2任一项所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述热测量***采用等温滴定式量热法。
4.如权利要求1所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，每一所述反应池均采用石英玻璃管。
5.如权利要求1所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述恒温浴要求控温在15至60℃间，控温精度为±0.0001℃，所述恒温浴采用水浴或油浴。
6.如权利要求1所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，每一所述导热块均采用高导热材料制作而成。
7.如权利要求1或2所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，所述光源采用卤素灯加氘灯。
8.如权利要求2或4或5或6所述的具有可见-紫外光谱测量功能的热功率测量装置，其特征在于，光谱测量结束后通过所述程控直流电源在所述量热池的所述温差热电堆上施加电流直接冷却反应池和参比池令其快速达到热平衡，实现快速测量。
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