CN106948031A - 超细丝束碳化硅纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，将以聚碳硅烷(PCS)作为原料，选用孔数为200以下的小丝数喷丝板，经过熔融纺丝制得连续PCS纤维，将连续PCS纤维进行辐照退火处理转变为PCS不熔化纤维，将PCS不熔化纤维经过1000℃以上惰性气氛下预烧，再经过1400℃以上惰性气氛下终烧，制备得到超细丝束的SiC纤维。制备得到的超细丝束碳化硅纤维，在保证纤维直径11‑12μm的基础上，纤维根数控制在200以下。

Description

超细丝束碳化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能陶瓷纤维技术领域，具体的涉及一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法。
背景技术
核电安全的核心在于防止反应堆中的放射性裂变产物泄漏到周围的环境中。核燃料包壳是核动力反应堆的关键核心部件之一，其作用是防止裂变产物的逸出，保持燃料棒的完整性。包壳材料工作在高温和辐照条件下，运行工况非常苛刻，要求材料具有小的中子吸收截面、高的导热系数、强度高、韧性好、耐腐蚀、抗辐照、热稳定性好等特性。核能的先进性、安全可靠性和经济性与所用包壳材料的性能密切相关。目前第二代和三代核反应堆多以锆合金作为包壳材料，但由于锆合金在450℃以上会发生相变，1093℃以上会与水发生锆水反应，降低材料硬度，使材料易磨损，长期使用锆合金还会因吸氢反应而导致包壳材料脆化。特别是严重事故工况下，锆水反应会产生大量的氢气，并会在特定条件下发生爆燃或***，严重危及核岛厂房和设施的完整性。美国三里岛核事故和日本福岛核都证明了锆合金堆芯结构材料的局限性。
相对于锆合金材料，SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)应用于包壳材料中具有以下方面的优势：
1)耐温性能好，作为包壳材料在核反应堆环境中能长期在800℃的环境下使用，短期可承受1200℃高温，提高了反应堆的安全性；
2)慢化吸收比佳，寄生热中子吸收横截面较锆合金降低15％以上，采用同样的铀235燃料(浓缩度5％)时，燃料燃耗可以由60000MWD/tU提高到70000MWD/tU；
3)硬度高，可以有效减少由于冷却剂中碎片和格栅存在而造成的磨损，延长燃料棒使用寿命和反应堆正常工作时间。
正因为SiC/SiC复合材料的这些特点，SiC/SiC复合材料燃料包壳在核能***领域具有广阔的应用前景。
目前，SiC/SiC复合材料作为核燃料棒包壳方面的研究还处于起步阶段，现有核燃料棒包壳管的设计尺寸：外径约10mm，壁厚设计约0.8mm，采用“三明治”夹心结构形式，中间层选用SiC/SiC复合材料，提供主要的力学性能支撑，厚度为0.4～0.6mm；中间层的两侧选用CVD SiC涂层。
目前，国外已经商品化的SiC纤维包括：日本碳公司的Nicalon系列SiC纤维、日本宇部兴产公司的Tyranno系列SiC纤维和美国COI Ceramic公司的Sylramic纤维。其中，Nicalon系列碳化硅纤维直径为12-14μm，纤维根数均为0.5K。Tyranno系列SiC纤维中，LOXM纤维、ZMI纤维和SA-1纤维直径为10-11μm，纤维根数为0.8K；S和SA-3纤维直径为7.5-8.5μm，纤维根数为1.6K。Sylramic纤维直径为10μm，纤维根数均为1.6K。国内SiC纤维主要的生产单位包括国防科技大学、厦门大学和苏州赛力菲陶纤有限公司。其中，国防科技大学生产的KD系列SiC纤维主要以0.5K和1K为主，纤维直径为11-12μm；厦门大学主要生产0.5K的SiC纤维，纤维直径为12-14μm；苏州赛力菲陶纤有限公司主要生产1K的SiC纤维，纤维直径为11-12μm。
由上述现有SiC纤维情况可知：虽然国内外各单位制备的SiC纤维的直径和丝束存在差别，但结合考虑纤维丝束数和直径影响，纤维线密度均较为接近，一般在180-300g/km范围，纤维线密度接近，丝束截面积相近，可以为后续编织和SiC/SiC复合材料的研制提供便利。
与航空、航天等部件的需求不同，SiC/SiC复合材料应用于核燃料棒包壳时，管道构件的壁厚只有0.4-0.6mm，而目前国内外生产的SiC纤维丝束的单层厚度范围在0.3-0.5mm，在复合材料管道截面上能够用于承载的纤维不足2层。因此，制备更细丝束的SiCSiC/SiC复合材料纤维，是制备核燃料棒包壳用SiC/SiC复合材料的前提和基础。目前，0.5K丝数以下SiC纤维的生产还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，该发明解决了现有SiC/SiC复合材料纤维直接作为核燃料棒包壳使用时承载能力无法满足核燃料棒包壳要求；现有SiC/SiC复合材料纤维直径过粗，层厚过后而无法满足核燃料棒包壳强度要求的技术问题。
为了获得丝束更细的碳化硅纤维：一种是减少纤维直径，另一种是减少纤维根数。
本发明的一方面提供了一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：对聚碳硅烷(PCS)先驱体进行熔融纺丝、辐照退火处理得到PCS不熔化纤维，在惰性气氛下对所述PCS不熔化纤维依序进行预烧和终烧，制备得到超细丝束的SiC纤维；所述PCS的软化点为200-250℃，分子量分布系数小于4，氧含量小于0.5wt％；所述熔融纺丝步骤中所用喷丝板孔数为200以下；熔融纺丝步骤参数：收丝速度为400-800m/分钟，压力为0.2-0.6MPa，温度为270-320℃。所述预烧温度为1000℃以上；所述终烧温度为1400℃以上。
该方法中未详述的步骤按现有方法进行操作。该方法一方面通过小丝数喷丝板进行PCS熔融纺丝，制备得到小丝数的PCS纤维；二是通过PCS纤维通过辐照交联、预烧后，通过终烧制备得到超细丝束SiC纤维。同时对裂解重排缩聚反应得到的PCS的软化点、分子分布系数和含氧量进行控制，从而使其能通过小丝数喷丝板，从而得到小丝数的PCS纤维。从而保证了最终所得碳化硅纤维的丝数及单丝直径达到要求。从而制得能满足核燃料棒包壳要求的材料。在使用小丝数喷丝板的同时配合熔融纺丝步骤参数，才能使所得碳化硅纤维满足核燃料棒包壳的要求。通过控制终烧和预烧温度，使得所得不熔化纤维的耐高温强度得到提高。
所用PCS可以为市售且满足该软化点、分子量分布系数要求的成品，也可以按以下步骤制备得到：取聚二甲基硅烷1000g置于反应釜中，通入高纯氮气置换空气后，缓慢加热到460℃，并在该温度下保温热解聚合4小时。粗产物溶解于二甲苯后过滤，再加热至350℃，滤液在350℃进行减压蒸馏30分钟，冷却后得淡黄色树脂状聚碳硅烷PCS。
进一步地，喷丝板孔数为50～200。采用该丝数，能得到力学性能更好的碳化硅纤维。所得碳化硅纤维的强度达到最大。
进一步地，喷丝板的孔径为15-25μm。能保证所得纤维束中单丝直径达到要求。
进一步地，辐照退火参数：辐照剂量为15-25MGry，温度450-500℃下保温1-2小时。有利于提高所得纤维的单丝力学强度。
进一步地，预烧温度为1000-1400℃。有利于降低所得材料的含氧量。
进一步地，终烧步骤的参数：温度为1400-1800℃，终烧张力0.05-0.8N，终烧走丝速度为0.5-4m/分钟；预烧步骤和终烧步骤中所用惰性气氛为纯度大于99.999％的氮气、氩气或氦气。
此处的终烧是指通过放丝纱架控制终烧过程中纤维丝的张力，通过五辊牵伸控制终烧过程中纤维丝的走丝速度。
本发明的另一方面还提供了一种超细丝束碳化硅纤维，按上述的方法制备得到。
进一步地，超细丝束碳化硅纤维的单丝强度大于2.8GPa，束丝强度大于2.5GPa，纤维氧含量小于1wt％，在1400℃惰性气氛下保温1小时后所述超细丝束碳化硅纤维的单丝强度保留率大于80％。
进一步地，压实后所述超细丝束碳化硅纤维的厚度为0.05-0.1mm。所制得的碳化硅纤维厚度满足核燃料棒包壳要求，同时具有所需力学性能。
本发明的技术效果：
1、本发明提供超细丝束碳化硅纤维的制备方法，通过选用孔数为200以下的小丝数喷丝板，对所得连续PCS纤维的数量进行控制，制备得到直径为11-12μm，纤维根数在200以下的超细丝束的SiC纤维。
2.本发明提供超细丝束碳化硅纤维的制备方法，工艺简单、操作方便、不需增添昂贵的设备、利用目前第二代连续SiC纤维的生产设备便可实施。
3.本发明提供的在超细丝束碳化硅纤维，具有良好的力学性能和耐高温性能，纤维单丝强度大于2.8GPa，束丝强度大于2.5GPa，纤维氧含量小于1wt％，1400℃惰性气氛下保温1小时后强度保留率大于80％。
4.本发明提供的在超细丝束碳化硅纤维，压实厚度范围在0.05-0.1mm，纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能，是制备SiC/SiC复合材料核燃料棒包壳的合适增强纤维。
具体请参考根据本发明的超细丝束碳化硅纤维的制备方法提出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的超细丝束碳化硅纤维的光线照片。
具体实施方式
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
实施例
以下实施例中所用物料和仪器均为市售。
实施例1
取聚二甲基硅烷1000g置于反应釜中，通入高纯氮气置换空气后，缓慢加热到460℃，并在该温度下保温热解聚合4小时。粗产物溶解于二甲苯后过滤，再加热至350℃，滤液在350℃进行减压蒸馏30分钟，冷却后得淡黄色树脂状聚碳硅烷PCS，其软化点为208-231℃，分子量分布系数2.6，氧含量0.35wt％。
将合成的PCS置于熔融纺丝装置中(喷丝板孔数为200孔，孔径为20μm)，在高纯氮气保护，300℃条件下，以600m/分钟速度熔融纺丝，制备得到200的连续PCS纤维，纤维平均直径13.0μm。
将PCS纤维经过辐照退火，辐照剂量选用15MGry，退火温度选用450℃，保温时间选用2h，制得PCS不熔化纤维。将PCS不熔化纤维在1200℃，高纯氮气保护条件下预烧，得到预烧纤维。
将预烧纤维在1600℃，高纯氩气保护条件下，以2m/分钟速度连续终烧，终烧张力控制在0.8N，制备得到200的SiC纤维。
实施例1所制备纤维的性能如表1所示。
表1实施例1制备的SiC纤维(200)的基本性能
实施例1所制备纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能。纤维单层厚度约为0.15mm。是制备SiC/SiC复合材料核燃料棒包壳的合适增强纤维。
实施例2
PCS的制备方法与实施例1相同。
将合成的PCS置于熔融纺丝装置中(喷丝板孔数为100孔，孔径为15μm)，在高纯氮气保护，300℃条件下，以400m/分钟速度熔融纺丝，制备得到0.1K的连续PCS纤维，纤维平均直径11.9μm。
将PCS纤维经过辐照退火，辐照剂量选用20MGry，退火温度选用500℃，保温时间选用1h，制得PCS不熔化纤维。将PCS不熔化纤维在1000℃，高纯氩气保护条件下预烧，得到预烧纤维。
将预烧纤维在1400℃，高纯氩气保护条件下，以4m/分钟速度连续终烧，终烧张力控制在0.2N，制备得到0.1K的SiC纤维。
实施例2所制备纤维的性能如表2所示。
表2实施例2制备的SiC纤维(0.1K)的基本性能
实施例2所制备纤维毛丝和断头少，柔顺性非常好，具有良好的可编织性能。纤维单层厚度约为0.11mm。是制备SiC/SiC复合材料核燃料棒包壳的合适增强纤维。
实施例3
PCS的制备方法与实施例1相同。
将合成的PCS置于熔融纺丝装置中(喷丝板孔数为50孔，孔径为25μm)，在高纯氮气保护，300℃条件下，以800m/分钟速度熔融纺丝，制备得到0.05K的连续PCS纤维，纤维平均直径15.3μm。
将PCS纤维经过辐照退火，辐照剂量选用25MGry，退火温度选用500℃，保温时间选用2h，制得PCS不熔化纤维。将PCS不熔化纤维在1400℃，高纯氦气保护条件下预烧，得到预烧纤维。
将预烧纤维在1800℃，高纯氦气保护条件下，以0.5m/分钟速度连续终烧，终烧张力控制在0.05N，制备得到0.05K的SiC纤维。
实施例3所制备纤维的性能如表3所示。
表3实施例3制备的SiC纤维(0.05K)的基本性能
实施例3所制备纤维毛丝和断头较少，柔顺性较好，具有较好的可编织性能。纤维单层厚度约为0.08mm。可以用作SiC/SiC复合材料核燃料棒包壳的增强纤维。
从实施例1～3的结果可以看出，可以从PCS先驱体出发，通过调控喷丝板孔数量，控制熔融纺丝温度、速度等工艺参数，制备小丝数PCS纤维，再经过辐照退火实现不熔化，预烧和终烧后制备得到超细丝束SiC纤维。
采用本发明方法制备SiC纤维，不用改变目前SiC纤维制备的主体工艺设备，而且制备的纤维力学性能优异，氧含量低，丝束细，毛丝和断头少，柔顺性好，具有良好的可编织性能，是制备SiC/SiC复合材料核燃料棒包壳的合适增强纤维，在先进核能领域具有很好的应用前景，也可以推广应用于高性能武器装备、航空、航天等领域超薄SiC/SiC复合材料构件的研制。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。
通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。

Claims (9)

1.一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对PCS依序进行熔融纺丝、辐照退火处理得到PCS不熔化纤维，在惰性气氛下对所述PCS不熔化纤维依序进行预烧和终烧，制备得到超细丝束的SiC纤维；
所述熔融纺丝步骤中所用喷丝板孔数为200以下；
所述终烧温度为1400℃以上；
所述预烧温度为1000℃以上；
经所述裂解重排缩聚反应得到PCS，所述PCS的软化点为200-250℃，分子量分布系数小于4，氧含量小于0.5wt％；
所述熔融纺丝步骤参数：收丝速度为400-800m/分钟，压力为0.2-0.6MPa，温度为270-320℃。
2.根据权利要求1所述的超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝板孔数为50～200。
3.根据权利要求1所述的超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的孔径为15-25μm。
4.根据权利要求1所述的超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述辐照退火参数：辐照剂量为15-25MGry，温度450-500℃下保温1-2小时。
5.根据权利要求1所述的超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述预烧温度为1000-1400℃。
6.根据权利要求1所述的超细丝束碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述终烧步骤的参数：温度为1400-1800℃，终烧张力0.05-0.8N，终烧走丝速度为0.5-4m/分钟；
所述预烧步骤和所述终烧步骤中所用惰性气氛为纯度大于99.999％的氮气、氩气或氦气。
7.一种超细丝束碳化硅纤维，其特征在于，按如权利要求1～6中任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的超细丝束碳化硅纤维，其特征在于，所述超细丝束碳化硅纤维的单丝强度大于2.8GPa，束丝强度大于2.5GPa，含氧量小于1wt％，在1400℃惰性气氛下保温1小时后所述超细丝束碳化硅纤维的单丝强度保留率大于80％。
9.根据权利要求7所述的超细丝束碳化硅纤维，其特征在于，压实后所述超细丝束碳化硅纤维的厚度为0.05-0.1mm。
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