CN106948023A - 一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法 - Google Patents
一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,它涉及纺织用品技术领域。它的制备步骤为:螯合物制备:将植酸与金属离子螯合生成不溶于水的螯合物;共混纺丝液制备:将上述步骤得到的螯合物按不同比例添加到聚丙烯腈纺丝液中;阻燃聚丙烯腈纤维制备:利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。本发明利用植酸与金属离子对聚丙烯腈的阻燃特性,将二者有机的结合在一起进行聚丙烯腈纤维的阻燃改性,制备的阻燃聚丙烯腈纳米纤维具有阻燃效果好、绿色环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是纺织用品技术领域,具体涉及一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法。
背景技术
当今社会,人们对于纺织品的需求越来越大,生活用纺织品、家纺、产业用纺织品、防护用纺织品等遍布我们的日常生活,然而,大多数纺织品为易燃材料,由其燃烧而引发的火灾会造成巨大的经济损失。
聚丙烯腈纤维有“人造羊毛”的美称,具有优良的柔软性、蓬松性、易染性、色泽鲜艳、良好的耐光性、抗菌性以及不怕虫蛀等优点,然而,聚丙烯腈纤维属易燃纤维,因此,开发阻燃聚丙烯腈纤维不仅符合纺织行业的发展需求,同时对社会发展也产生一定的促进作用。现有技术利用湿法纺丝制备聚丙烯腈纤维后经胺化、螯合Zn2+而制备的聚丙烯腈纤维的阻燃性能显著提高,残炭率最高达到48.1%,但是该纤维阻燃效果受胺化时间的影响较大,阻燃聚丙烯腈纤维的柔软性有所变差,且纤维带有颜色,使其应用受到一定限制。
为克服现有技术缺陷,设计一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法尤为必要。
发明内容
针对现有技术上存在的不足,本发明目的是在于提供一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,利用植酸与金属离子对聚丙烯腈的阻燃特性,将二者有机的结合在一起进行聚丙烯腈纤维的阻燃改性,制备的阻燃聚丙烯腈纳米纤维具有阻燃效果好、绿色环保的优点。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:将植酸与金属离子螯合生成不溶于水的螯合物;
(2)共混纺丝液制备:将步骤(1)得到的螯合物按不同比例添加到聚丙烯腈纺丝液中;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
作为优选,所述步骤(1)中植酸与金属离子螯合反应条件为:溶液pH为1~7,温度为20℃~70℃,螯合反应时间为1~24h,植酸与金属离子的摩尔比为1:1~1:6;所述金属离子为K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ba2+、Ni2+、Fe3+、Co2+、Sb3+中的一种或几种组合。
作为优选,所述步骤(1)制备的植酸金属离子螯合物在30℃~50℃下真空干燥5~24h,得固体物质,再研磨至200~800目。
作为优选,所述步骤(2)共混纺丝液制备的具体操作为:将一定质量的聚丙烯腈加入到N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,缓慢添加步骤(1)所得的螯合物,控制螯合物占聚丙烯腈的质量百分数为10%~30%,在60℃下搅拌2h,得到阻燃改性聚丙烯腈纺丝液。
作为优选,所述步骤(3)的工艺参数为:纺丝速度为0.5~2ml/h,电压为15~30kV,喷丝头与接收装置的距离为15~30cm。
本发明的有益效果:利用植酸与金属离子对聚丙烯腈的阻燃特性,将二者有机的结合在一起进行聚丙烯腈纤维的阻燃改性,制备的阻燃聚丙烯腈纳米纤维具有阻燃效果好、绿色环保的优点。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:将植酸与金属离子螯合生成不溶于水的螯合物;
(2)共混纺丝液制备:将步骤(1)得到的螯合物按不同比例添加到聚丙烯腈纺丝液中;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
值得注意的是,所述步骤(1)中植酸与金属离子螯合反应条件为:溶液pH为1~7,温度为20℃~70℃,螯合反应时间为1~24h,植酸与金属离子的摩尔比为1:1~1:6。
所述金属离子为K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ba2+、Ni2+、Fe3+、Co2+、Sb3+中的一种或几种组合。
制备的植酸金属离子螯合物在30℃~50℃下真空干燥5~24h,得固体物质,再研磨至200~800目。
值得注意的是,所述步骤(2)共混纺丝液制备的具体操作为:将一定质量的聚丙烯腈加入到N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,缓慢添加步骤(1)所得的螯合物,控制螯合物占聚丙烯腈的质量百分数为10%~30%,在60℃下搅拌2h,得到阻燃改性聚丙烯腈纺丝液。
此外,所述步骤(3)的工艺参数为:纺丝速度为0.5~2ml/h,电压为15~30kV,喷丝头与接收装置的距离为15~30cm。
本具体实施方式采用与金属离子具有强螯合作用的植酸为原料,利用其分子中高的磷含量,将其与不同金属离子螯合后形成不溶于水的固体,进而将其研磨后添加到聚丙烯腈纺丝液中,并纺制阻燃聚丙烯腈纳米纤维,本方法充分利用了植酸具有无公害、对环境友好的优点,尤为重要的是,植酸是一种磷元素含量很高的物质,在高温下可以分解,从而在材料燃烧过程中起到阻燃作用,并且金属离子对于聚丙烯腈纤维也起到催化成炭作用。本方法充分利用植酸与金属离子对聚丙烯腈的阻燃特性,将两者有机的结合在一起进行聚丙烯腈纤维的阻燃改性,开创一种新型的聚丙烯腈纤维的阻燃改性技术,该方法易于推广使用,具有广阔的市场应用前景。
实施例1:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+的摩尔比为1:1,在50℃下水浴反应2h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至200目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为15%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.6ml/h,纺丝电压为18kV,喷丝头与接收装置距离为20cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例2:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+的摩尔比为1:3,在20℃下水浴反应1h,将所得螯合物于30℃真空干燥5h,得白色固体,并研磨至500目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为20%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.5ml/h,纺丝电压为20kV,喷丝头与接收装置距离为15cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例3:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+的摩尔比为1:6,在70℃下水浴反应10h,将所得螯合物于400℃真空干燥24h,得白色固体,并研磨至800目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为30%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为2 ml/h,纺丝电压为30kV,喷丝头与接收装置距离为30cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例4:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Cu2+的摩尔比为1:5,在20℃下水浴反应24h,将所得螯合物于30℃真空干燥24h,得白色固体,并研磨至600目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为20%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.4ml/h,纺丝电压为25kV,喷丝头与接收装置距离为25cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例5:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+及Ca2+的总摩尔比为1:1,其中Fe3+及Ca2+的摩尔比为1:2,在50℃下水浴反应,3h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至500目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为10%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为1.0 ml/h,纺丝电压为23kV,喷丝头与接收装置距离为25cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例6:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Co2+的摩尔比为1:5,在50℃下水浴反应10h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至700目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为20%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.8ml/h,纺丝电压为15kV,喷丝头与接收装置距离为20cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例7:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与K+及Na+的总摩尔比为1:3,其中K+及Na+的摩尔比为1:3,在50℃下水浴反应15h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至500目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为25%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为1.2ml/h,纺丝电压为26kV,喷丝头与接收装置距离为10cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
实施例8:一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Ba2+的总摩尔比为1:6,在50℃下水浴反应15h,将所得螯合物于40℃真空干燥20h,得白色固体,并研磨至600目。
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为30%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液。
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为1.5ml/h,纺丝电压为20kV,喷丝头与接收装置距离为20cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:将植酸与金属离子螯合生成不溶于水的螯合物;
(2)共混纺丝液制备:将步骤(1)得到的螯合物按不同比例添加到聚丙烯腈纺丝液中;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中植酸与金属离子螯合反应条件为:溶液pH为1~7,温度为20℃~70℃,螯合反应时间为1~24h,植酸与金属离子的摩尔比为1:1~1:6。
3.根据权利要求1所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金属离子为K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+、Ba2+、Ni2 +、Fe3+、Co2+、Sb3+中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)制备的植酸金属离子螯合物在30℃~50℃下真空干燥5~24h,得固体物质,再研磨至200~800目。
5.根据权利要求1所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)共混纺丝液制备的具体操作为:将一定质量的聚丙烯腈加入到N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,缓慢添加步骤(1)所得的螯合物,控制螯合物占聚丙烯腈的质量百分数为10%~30%,在60℃下搅拌2h,得到阻燃改性聚丙烯腈纺丝液。
6.根据权利要求1所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的工艺参数为:纺丝速度为0.5~2ml/h,电压为15~30kV,喷丝头与接收装置的距离为15~30cm。
7.根据权利要求1-6所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+的摩尔比为1:1,在50℃下水浴反应2h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至200目;
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为15%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.6ml/h,纺丝电压为18kV,喷丝头与接收装置距离为20cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
8.根据权利要求1-6所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Cu2+的摩尔比为1:5,在20℃下水浴反应24h,将所得螯合物于30℃真空干燥24h,得白色固体,并研磨至600目;
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为20%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为0.4ml/h,纺丝电压为25kV,喷丝头与接收装置距离为25cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
9.根据权利要求1-6所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与Fe3+及Ca2+的总摩尔比为1:1,其中Fe3+及Ca2+的摩尔比为1:2,在50℃下水浴反应,3h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至500目;
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为10%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为1.0 ml/h,纺丝电压为23kV,喷丝头与接收装置距离为25cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
10.根据权利要求1-6所述的一种含有金属离子螯合物的阻燃聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,其制备步骤为:
(1)螯合物制备:植酸与K+及Na+的总摩尔比为1:3,其中K+及Na+的摩尔比为1:3,在50℃下水浴反应15h,将所得螯合物于50℃真空干燥12h,得白色固体,并研磨至500目;
(2)共混纺丝液制备:将一定质量的聚丙烯腈加入到DMF中,控制聚丙烯腈质量分数为10%,70℃下溶解2h,至完全溶解后,添加上述制得的白色固体,占聚丙烯腈质量分数为25%的螯合物,60℃搅拌2h,得到均一的纺丝液;
(3)阻燃聚丙烯腈纤维制备:纺丝速度为1.2ml/h,纺丝电压为26kV,喷丝头与接收装置距离为10cm,利用静电纺丝技术制备阻燃聚丙烯腈纳米纤维。
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