CN106946622A - 高水溶性含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高水溶性含微量元素多聚磷酸铵‑硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法。解决的技术问题是提高原有肥料的微量元素含量，将有机农药嵌入到多聚磷酸铵分子中，实现“药肥一体化”。反应过程是将按照一定质量配比的85％磷酸、磷酸二氢铵、尿素、硫酸钾和微量元素硝酸盐加入到反应釜内，在釜内混合溶解，搅拌均匀；搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟；待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低至40℃，将0.5mol/L的农药(杀虫剂或除草剂)加入到样品中，搅拌5分钟，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。

Description

高水溶性含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品
技术领域：
本发明涉及化肥和农药生产领域，具体是一种高水溶性、含微量元素、嵌入农药(包括除草剂和杀虫剂)多聚磷酸铵-硫酸钾-农药复合肥料的制备方法。该方法可以缩短原有的多聚磷酸铵农用水溶性肥料的制备时间，降低反应温度，减少缩二脲的生成量，添加农作物需要的微量元素，镶嵌了有机农药，提高生物利用度，同时解决了生产过程中的溢料问题。
背景技术：
聚磷酸铵(ammonium polyphosphate，以下简称APP)具有如下的结构通式：(NH4)n+2PnO3n+1，是一种含氮、磷的聚磷酸盐，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，其聚合度越高，水溶性越小。按其结构可分为结晶形和无定形，结晶态聚磷酸铵为长链状水不溶性聚磷酸盐。
近来聚磷酸铵已逐渐进入复合肥和液体肥料的生产领域，特别在发达国家已得到广泛利用。以聚磷酸铵为主要成分的用于农作物叶面喷施的叶面肥，由聚磷酸铵、尿素、氯化钾、硫酸锌、硼砂、硫酸锰、硫酸铜按一定的百分含量经复配而成，具有药、肥双效，营养成分全，浓度高，成本低，无毒害，防病抗灾效果显著，使用方便，增产幅度大，适合多种土壤和各种农作物施用等特点，能明显提高农业生产的经济效益，是一种极为理想的农用复合化学肥料。随着我国叶面喷施和现代高效灌溉技术特别是滴灌节水新技术的推广应用，机械化施肥条件的逐步改善，以及农业对专用肥料的需求量不断增加，聚磷酸铵高浓度全营养复合水溶肥料将得到迅速发展，市场前景广阔。
我国目前生产聚磷酸铵肥料的方法还不够完善，其性状、组成及生产方法尚有问题没有解决，高水溶性、含微量元素并且镶嵌有机农药的多聚磷酸铵“药肥一体化”农用化学品生产方法还没有报道。一般认为作为肥料用聚磷酸铵应是短链全水溶的，包含磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵等多种聚磷酸铵，聚合度更高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在；根据多聚磷酸铵聚合度的水溶性要求，结合微量元素自身的溶解性条件和有机农药的稳定性，我们发明了一项新的高水溶性、含微量元素并且镶嵌有机农药的多聚磷酸铵“药肥一体化”农用化学品制备方法。
有资料介绍农用聚磷酸铵通常聚合度为2-5，且溶解性好，是液体肥料的主要品种，制备含微量元素镶嵌有机农药的多聚磷酸铵水溶性肥料可以使肥料和农药有机协同，在促进了植物生长的同时保证其不受病虫害的影响，这正是农户需要的好产品。目前国内尚没有高水溶性、含微量元素并且镶嵌有机农药的多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法，原有生产多聚磷酸铵的生产方法中存在反应温度高，反应时间长，生物利用度低等缺点，不仅增加了生产成本，同时也使得缩二脲的生成量增大，致使一些产品合格率降低，甚至一些产品根本没有肥效。
早在上世纪80年代，日本的药肥研究技术就已经趋于成熟。资料记载最早见于1964年的《日本东北农业实验场研究报告》，以本谷耕一为代表的研究人员将除草剂五氯苯酚混入到肥料中做基肥施用，结果发现在田间施用混入五氯苯酚的肥料后，能防止NO3-N的损失，因为五氯苯酚能抑制土壤中硝化细菌的代谢作用，使硝化作用受到阻碍，从而发现五氯苯酚与肥料混合施用不但可以维持其药效，还有抑制硝化的作用。
我国对药肥的研究始于上世纪80年代，浙江省农业科学院和黑龙江省农业科学院等科研部门相继开展了有关除草药肥的研究，如黑龙江省将2，4-D除草剂与尿素或过磷酸钙混用，发现有明显的增效和增产作用，特别是过磷酸钙在提高药效和增产作用上最为显著。发现除草剂对土壤中的氨化细菌有显著抑制作用，因而能提高尿素的利用率。此前药肥虽已形成产品，但因多是肥料和除草剂结合，成分单一，营养不全面，杀草谱较窄，综合应用效果不理想，因此一直未能广泛推广应用。
针对目前市场需求，研究发展新型反应温度低，反应时间短的多聚磷酸铵的制备方法，使制备的多聚磷酸铵在保持含氮、磷含量高的特点基础上，具有良好的水溶性是生产多聚磷酸铵水溶性肥料迫切需要解决的问题，同时将多聚磷酸肥料、微量元素、有机农药结合在一起制备多聚磷酸铵“药肥一体化”农用化学品可以充分发挥多聚磷酸铵缓释，作物吸收效率高的特点，在有效降低化肥农药用量的同时实现产量和品质双提升。药肥一体化理念和技术有望为中国有机农业开辟一条新道路。
发明内容：
本发明需要解决的技术问题是开发新的高水溶性、含微量元素，镶嵌有机农药的多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法。
本发明需要解决的另一个技术问题是控制多聚磷酸铵-硫酸钾水溶性肥料中微量元素和有机农药的添加量，保证有机农药的有效性，同时能够简化生产工艺，使其能够工业化大量生产。
本发明针对现有生产APP的技术对生产工艺进行改进，通过深入讨论制备APP反应过程的反应机理，在反应原料配比、反应温度控制、反应时间掌握和反应中微量元素的有效使用，有机农药的添加时间，有机农药的添加量等方面进行改进，使得反应时间短，反应温度低，制备工艺简单。
多聚磷酸铵APP的反应方程式如图1：
本发明的多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品制备步骤如图2：
1)将按照一定质量配比的85％磷酸、磷酸二氢铵、尿素和硫酸钾和微量元素(85％磷酸∶磷酸二氢铵∶尿素∶硫酸钾∶微量元素硝酸盐＝1∶1.2-1.4∶2.0-2.5∶1.8-2.5∶0.1-0.5)加入到反应釜内，在釜内混合溶解，搅拌均匀；
2)搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟；
3)待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低至40℃，将0.5mol/L的硫双灭多威加入到样品中，搅拌5分钟，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。
本发明制备的多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品具有水溶性好，成本低，氮、磷、钾有效含量高，有机农药作用效果不受影响，反应时间短，反应温度底，生产工艺安全等特点，本发明制备方法具有简单、实用，时间短，反应温度生产成本低等优点。
附图说明：
图1是多聚磷酸铵APP的反应方程式；图2是多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品制备步骤；图3是本发明产品氮、磷、钾含量和水中溶解度表。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸10kg、磷酸二氢铵12kg，尿素32kg，硫酸钾18.6kg，氯化锌45g，硫酸镁50g，硝酸铜50g和硼砂55g在釜内混合溶解，搅拌均匀。搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟，待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，待温度降低到40℃，将0.5mol/L的硫双灭多威水溶液2L加入到反应体系中搅拌分钟不断冷却，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到高水溶性、含微量元素-硫双灭多威嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品。
实施例2
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸13kg、磷酸二氢铵15kg，尿素34.3kg，硫酸钾48kg，硝酸锌100g，硫酸镁50g，硝酸铜50g，硼砂100g，硫酸钙200g搅拌均匀，搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟。待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低，待温度降低到40℃，将0.5mol/L的草甘膦溶液2L加入到反应体系中搅拌分钟不断冷却，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到高水溶性、含微量元素-草甘膦嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品。
实施例3
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸16.2kg、磷酸二氢铵20kg，尿素54kg，硫酸钾27.7kg，硝酸锌100g，硫酸镁100g，硝酸铜50g，硼砂100g，硫酸钙200g搅拌均匀，余同实施例1。
实施例4
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸6.5kg、磷酸二氢铵10kg，尿素28kg，硫酸钾14.9kg，硝酸锌100g，硫酸镁100g，硝酸铁120g，硼砂100g，硫酸钙200g搅拌均匀，余同实施例1。
实施例5
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸13kg、磷酸二氢铵16kg，尿素34.3kg、硫酸钾48kg、硝酸锌42g、硝酸铜21g和硼砂87g，硫酸镁200g，搅拌均匀，余同实施例1。
实施例6
在50L常压反应釜中依次加入85％磷酸6.5kg、磷酸二氢铵8kg，尿素28kg、硫酸钾14.9kg、硝酸锌10g、硝酸铜5.3g和硼砂22g，搅拌均匀，余同实施例1。
本发明产品氮、磷、钾含量和水中溶解度表如图3。

Claims (4)

1.高水溶性、含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法，需要解决的技术问题是研发一种高水溶性、含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾复合肥料的制备方法。
2.高水溶性、含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法，其特征在于按照以下步骤：
1)将按照一定质量配比的85％磷酸、磷酸二氢铵、尿素、硫酸钾和微量元素硝酸盐(85％磷酸∶磷酸二氢铵∶尿素∶硫酸钾∶微量元素硝酸盐＝1∶1.2-1.4∶2.0-2.5∶1.8-2.5∶0.1-0.5)加入到反应釜内，在釜内混合溶解，搅拌均匀；
2)搅拌下使反应釜升温至110℃，反应5分钟，再升高温度到120℃反应10分钟；
3)待反应完成以后使反应釜内温度逐步降低至40℃，将0.5mol/L的农药(杀虫剂或除草剂)加入到反应体系中搅拌5分钟，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到本发明的产物。
3.根据权利要求2所述的高水溶性、含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法，其特征在于步骤(1)直接加入适量的磷酸、磷酸二氢铵、尿素和硫酸钾和微量元素硝酸盐无需处理，无需溶剂，步骤(2)反应时间在15分钟内完成。
4.根据权利要求2所述的高水溶性、含微量元素和农药嵌入型多聚磷酸铵-硫酸钾“药肥一体化”农用化学品的制备方法，其特征在于步骤(3)直接将杀虫剂或除草剂等有机农药加入到反应体系中，反应生成物能够保证有机农药的有效性，同时能够简化生产工艺，使其能够工业化大量生产。
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