CN106942246A - 一种用于剑麻的除草剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于剑麻的除草剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于剑麻的除草剂及其制备方法，属于除草剂制备领域。所述除草剂由以下原料制成：二甲四氯异辛酯、双氟磺草胺、乳化剂、稳定剂、溶剂。本发明还公开了该除草剂的制备方法，包括以下步骤：（1）预聚液制备、（2）乳化液制备、（3）酸化、（4）固化。本发明所公开的除草剂对防除剑麻种植地的杂草特别是禾本科和阔叶类杂草效果比单剂除草剂效果明显，延缓了杂草抗药性，减少除草剂的使用成本，延长除草剂的防效，对于杂草抗性的综合治理具有突破性的进步。

Description

一种用于剑麻的除草剂及其制备方法
技术领域
本发明属于除草剂制备领域，特别是涉及一种用于剑麻的除草剂及其制备方法。
背景技术
我国的剑麻生产近年来随着剑麻市场的复苏和价格的上升而迅速发展，已成为热区种植新宠。我国的剑麻大多种植在荒坡丘陵地带，且剑麻生长周期长，由此造成了剑麻种植地杂草生长种类繁多，严重影响剑麻的生长。近年来我国关于剑麻除草剂的研究较少。
二甲四氯异辛酯为苯氧乙酸类选择性内吸传导激素型除草剂，可以破坏双子叶植物的输导组织，使生长发育受到干扰，茎叶扭曲，茎基部膨大***或者开裂。挥发性、作用速度比2,4-D低而且慢，二甲四氯异辛酯对禾本科植物的幼苗期很敏感，3-4叶期后抗性逐渐增强，分蘖末期最强，而幼穗分化期敏感性又上升。在气温低于18℃时效果明显变差，对我未出土的杂草效果不好。通常用量每亩30~60克（有效成分）。严禁用于双子叶作物，适用于小麦、水稻、玉米等作物防除大部分莎草科杂草及阔叶杂草。
双氟磺草胺属于***并嘧啶酰胺类超高效除草剂，是传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保证稳定药效。双氟磺草胺杀草谱广，可防除麦田大多数阔叶杂草，包括猪殃殃、麦家公等难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆有非常好的抑制作用。
现有剑麻除草技术中尚未公开二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺复合除草剂的应用。
发明内容
通过不同除草剂品种的配比，可以扩大杀草谱并有效的防治农业抗性杂草。发明人经多次试验选出了合理的除草剂配方以防治剑麻田的杂草，提高实际防除效果，减少用药量，降低成本，延缓杂草抗药性的产生。
本发明的目的就是在于提供一种用于剑麻的除草剂及其制备方法，达到既能防治阔叶杂草，又能防止禾本科杂草和大部分莎草科杂草，且增效显著、杀草谱广。是一种广谱、高效、低毒、环保，且有利于农田杂草综合治理的除草组合物。
为实现上述目的，本发明公开的技术方案如下：
一方面，本发明公开了一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数的原料制成：
二甲四氯异辛酯16~22份、双氟磺草胺10~15份、乳化剂2~8份、稳定剂3~7份、溶剂20~35份。
优选地，一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数的原料制成：
二甲四氯异辛酯18~20份、双氟磺草胺12~13.5份、乳化剂3.6~7.2份、稳定剂4~6.2份、溶剂26~32份。
优选地，一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数的原料制成：
二甲四氯异辛酯19.5份、双氟磺草胺12.6份、乳化剂5.6份、稳定剂5份、溶剂30份。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
另一方面，本发明公开了一种用于剑麻的除草剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化；
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
在以上步骤（2）中，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）配比科学，复配增效：本发明提供的技术方案将二甲四氯异辛酯和双氟磺草胺两种作用机制不同的除草剂进行复配，导致苲草植株表面蜡质层被破坏，促进除草剂成分的渗透或活菌侵染，同时还会引起杂草抵抗力减弱，有助于除草剂发挥作用，减少化学助剂用量，降低了农药对环境的污染，且对作物安全性高。
（2）延缓抗性，延长药效：本发明用于剑麻的除草剂通过二元复配，将两种作用机制各不相同的物质相互作用，能够克服长期单一使用某种除草剂而产生抗性的缺点，延缓了杂草抗性，减少了农药使用量和使用次数，降低杂草对药剂的抗性，并提高对抗性杂草的防效，从而延长药剂的使用寿命，对抗性杂草的综合治理有着重大的突破性进步。
（3）本发明提供的除草剂在剑麻上使用时，一次施药同时防除阔叶杂草和禾本科杂草，在一定范围内表现出来明显的复配增效作用，组合物对杂草防治效果比单剂有了明显的提高，扩大了杀草谱，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了除草剂对生态环境的不利影响。同时本发明除草剂的是要成本小于两种单剂单独使用的施药成本，使用方便，省时省力，推广开来可以为剑麻种植户带来可观的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯16kg、双氟磺草胺15kg、乳化剂2kg、稳定剂7kg、溶剂20kg。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
制备方法：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
实施例2
一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯22kg、双氟磺草胺10kg、乳化剂8kg、稳定剂3kg、溶剂35kg。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
制备方法：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
实施例3
一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯18kg、双氟磺草胺13.5kg、乳化剂3.6kg、稳定剂6.2kg、溶剂26kg。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
制备方法：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
实施例4
一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯20kg、双氟磺草胺12kg、乳化剂7.2kg、稳定剂4kg、溶剂32kg。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
制备方法：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
实施例5
一种用于剑麻的除草剂，由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯19.5kg、双氟磺草胺12.6kg、乳化剂5.6kg、稳定剂5kg、溶剂30kg。
在以上原料中乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合；溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
制备方法：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化，超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
为验证本发明实施例的效果，设计以下试验予以证明：
试验设计：试验地点选在广西南宁市武鸣区亩剑麻试验田。试验共设7个处理，处理1-5分别为本发明的实施例1-5，处理6为二甲四氯异辛酯单剂，处理7为双氟磺草胺单剂。处理6和处理7作为对照区。
调查方法：在施药前1天分别调查剑麻试验田中杂草种类、密度、鲜重、每个处理取5个点，每个点去40cm范围，并分禾本科杂草和双子叶杂草。株防效和鲜重防效的计算公式依次是：
株防效=（对照区杂草株树-处理区杂草株树）/对照区杂草株树×100%；
鲜重防效=（对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重）/对照区杂草鲜重×100%；
试验结果如表1所示：
表1 除草剂在剑麻试验田的除草效果对比统计表
项目 药前杂草（数/株） 药后杂草（数/株） 杂草减退率（%） 防治效果（%） 安全性
处理1 517 56 96.3 95.3 无药害
处理2 508 45 93.4 96.2 无药害
处理3 525 62 88.5 91.5 无药害
处理4 532 42 92.6 93.4 无药害
处理5 525 53 89.1 95.8 无药害
处理6（对照组） 539 78 75.5 72.5 人工锄除
处理7（对照组） 506 92 72.3 76.4 人工锄除
由上表可知，本发明除草剂在剑麻试验田中的除草效果要优于一般除草剂单剂，且安全性高，适合推广使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
二甲四氯异辛酯16~22份、双氟磺草胺10~15份、乳化剂2~8份、稳定剂3~7份、溶剂20~35份。
2.根据权利要求1所述一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，所述除草剂是由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯18~20份、双氟磺草胺12~13.5份、乳化剂3.6~7.2份、稳定剂4~6.2份、溶剂26~32份。
3.根据权利要求1所述一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，所述除草剂是由以下重量份数原料组成：
二甲四氯异辛酯19.5份、双氟磺草胺12.6份、乳化剂5.6份、稳定剂5份、溶剂30份。
4.根据权利要求1所述一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，所述除草剂的乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，所述除草剂的稳定剂为水杨酸钠、硬脂酸钡、蓖麻酸钙的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述一种用于剑麻的除草剂，其特征在于，所述除草剂的溶剂为丙酮、二甲苯、乙醇的一种或几种组合。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种用于剑麻的除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预聚液制备：将二甲四氯异辛酯与双氟磺草胺按所需重量份数取好，用溶剂将pH至8.0，在80℃水浴反应1.5h，生成预聚液；
（2）乳化液制备：向步骤（1）制得的预聚液中加入所需重量份数的乳化剂和稳定剂，再加入溶剂，用超声波搅拌联合乳化；
（3）酸化：将预聚液和乳化液按5：7的重量比混合，以1800r/min告诉搅拌均匀，用稳定剂缓慢调节pH至3.0，酸化2.5h；
（4）固化：采用喷雾干燥进行固化，条件为进口温度160℃，出口温度90℃，进料流量450L/h，得到除草剂微囊颗粒。
8.根据权利要求7所述一种用于剑麻的除草剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声波联合乳化的条件为功率550w，频率50kHz，温度80℃，搅拌速度为1800r/min，时间为15min。
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