CN106932457A - 一种用于阳极氧化反应的***与电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于阳极氧化反应的***，***包括反应容器，反应容器连接恒电位仪，恒电位仪连接计算机；反应容器内盛有电解液，电解液中设置有铂网电极，铂网电极连接恒电位仪的辅助电极，恒电位仪的参比电极浸没在电解液中，恒电位仪的工作电极链接样品；本发明设计的***通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB‑SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH‑向RB‑SiC表面运动，将RB‑SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH‑穿过氧化层向RB‑SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。
Description
技术领域
本发明属于阳极氧化电解技术领域，涉及一种用于阳极氧化反应的***与电解液。
背景技术
碳化硅（SiC）作为光学零件应用的研究始于上世纪70年代，由于具有机械硬度高、化学稳定性强、热稳定性好、表面质量高、比刚度大、热变形系数小、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、光学可加工性好、抗辐照性能好等优点，在光学领域尤其是空间光学***中得到广泛应用，其加工技术已经成为光学镜面加工领域的研究热点之一。按照制备工艺可以将常用的SiC材料分为4种：热压烧结SiC（HP-SiC）、常压烧结SiC（S-SiC）、反应烧结SiC（RB-SiC）和化学气相沉积SiC（CVD-SiC）。在这4种材料中，HP-SiC由于不能制成形状复杂的镜坯，其在光学***中的应用受到限制。传统的S-SiC制备工艺复杂，材料收缩率大，所需设备成本十分昂贵，制约了其制备技术的发展。CVD-SiC材料虽然致密均匀，加工性能较好，但其制备速度非常缓慢，不能制备出形状复杂、结构轻量化的坯体，因此主要用在SiC镜体的表面改性上。利用RB-SiC可以直接制备出结构复杂、轻量化程度高的大尺寸镜坯而无需额外的轻量化加工，而且材料收缩率仅为1%-2%，是一种近净尺寸成型工艺，并且制造和加工成本较低，是适用性最强的SiC光学材料。
RB-SiC作为典型的难加工材料，首先是因为材料硬度大，导致加工去除效率低。RB-SiC的硬度次于金刚石，高于常用的抛光材料，导致其加工过程中材料去除效率低，尤其是在抛光阶段，由于不存在水解作用，其加工效率往往低于玻璃的十分之一。RB-SiC难加工还因为其构成组分多，导致加工表面质量差。RB-SiC的制备工艺是在陶瓷先驱体中反应活性的碳与熔融硅反应生成新的SiC，新的SiC原位结合先驱体中原有的SiC颗粒，多余的硅填充其间的气孔，在1500-1600℃条件下最终形成100%致密的RB-SiC坯体。由烧结制备工艺可知RB-SiC包含SiC和Si两相由于SiC相与Si相的物理和化学性质存在差异，直接加工RB-SiC难以获得满足光学应用要求的高质量表面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种用于阳极氧化反应的***与电解液，本发明设计的***通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种用于阳极氧化反应的***，***包括反应容器，反应容器连接恒电位仪，恒电位仪连接计算机；反应容器内盛有电解液，电解液中设置有铂网电极，铂网电极连接恒电位仪的辅助电极，恒电位仪的参比电极浸没在电解液中，恒电位仪的工作电极链接样品。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述反应容器下方安装有反应容器固定器。
前述样品通过样品固定器安装固定在反应容器的侧壁上，且样品与电解液可接触。
前述参比电极采用Ag或AgCl。
前述样品为RB-SiC。
进一步的，
本发明还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，电解液的化学成分包括：双氧水、盐酸和纯水。
前述电解液中各组分含量按体积份数计为：纯水200份，浓度为30wt%的双氧水50份，以及浓度为35wt%的盐酸5份。
本发明的有益效果是：
本发明设计的***通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。
本发明电解液中选用的双氧水（H2O2）是一种强氧化剂，在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用，将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低，而阳极氧化是在一定的电压下发生的，将盐酸（HCl）添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征：初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大（对应位置亮度强），说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快；不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样（对应位置亮度不同），说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致；对于单个SiC颗粒，边缘位置O元素密度比中央区域大，说明晶界的氧化速度比晶体中心快；初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀，说明Si相的氧化速度基本相同。
附图说明
图1为本发明的***结构示意图；
其中，1-恒电位仪，2-计算机，3-反应容器，4-反应容器固定器，5-电解液，6-铂网电极，7-参比电极，8-样品，9-样品固定器。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种用于阳极氧化反应的***，结构如图1所示，***包括反应容器3，反应容器3连接恒电位仪1，恒电位仪1连接计算机2；反应容器3内盛有电解液5，电解液5中设置有铂网电极6，铂网电极6连接恒电位仪1的辅助电极，恒电位仪1的参比电极7浸没在电解液5中，恒电位仪1的工作电极链接样品8。
前述反应容器3下方安装有反应容器固定器4。前述样品8通过样品固定器9安装固定在反应容器3的侧壁上，且样品8与电解液5可接触。前述参比电极7采用Ag或AgCl。前述样品8为RB-SiC。
本发明还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，电解液的化学成分包括：双氧水、盐酸和纯水。前述电解液中各组分含量按体积份数计为：纯水200份，浓度为30wt%的双氧水50份，以及浓度为35wt%的盐酸5份。
本实施例设计的***通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间，驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动，将RB-SiC表面氧化，并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化，实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化，并将其转化成电流数据，实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。
本实施例电解液中选用的双氧水（H2O2）是一种强氧化剂，在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用，将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低，而阳极氧化是在一定的电压下发生的，将盐酸（HCl）添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征：初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大（对应位置亮度强），说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快；不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样（对应位置亮度不同），说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致；对于单个SiC颗粒，边缘位置O元素密度比中央区域大，说明晶界的氧化速度比晶体中心快；初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀，说明Si相的氧化速度基本相同。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于阳极氧化反应的***,其特征在于，所述***包括反应容器（3），所述反应容器（3）连接恒电位仪（1），所述恒电位仪（1）连接计算机（2）；
所述反应容器（3）内盛有电解液（5），所述电解液（5）中设置有铂网电极（6），所述铂网电极（6）连接所述恒电位仪（1）的辅助电极，所述恒电位仪（1）的参比电极（7）浸没在电解液（5）中，所述恒电位仪（1）的工作电极链接样品（8）。
2.根据权利要求1所述的用于阳极氧化反应的***,其特征在于，所述反应容器（3）下方安装有反应容器固定器（4）。
3.根据权利要求1所述的用于阳极氧化反应的***,其特征在于，所述样品（8）通过样品固定器（9）安装固定在反应容器（3）的侧壁上，且样品（8）与电解液（5）可接触。
4.根据权利要求1所述的用于阳极氧化反应的***,其特征在于，所述参比电极（7）采用Ag或AgCl。
5.根据权利要求1所述的用于阳极氧化反应的***,其特征在于，所述样品（8）为RB-SiC。
6.基于权利要求1-5中任一权利要求所述的用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，所述电解液的化学成分包括：双氧水、盐酸和纯水。
7.基于权利要求6所述的用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于，所述电解液中各组分含量按体积份数计为：纯水200份，浓度为30wt%的双氧水50份，以及浓度为35wt%的盐酸5份。
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