CN106929876A - 金属氧化物纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属氧化物纳米球的制备方法,包括以下内容:在一电解槽中,阳极为Pt片,阴极为金属丝,电解液采用高导电性盐溶液,阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极:阴极=20:1;采用连续可调的大功率直流稳压电源,通过逐步加大电压,在阴极形成等离子放电,同时在溶液中形成沉淀物,将沉淀物进行提纯,即得到金属氧化物纳米球。本发明的优点在于:无有毒有害化学试剂参与,成本低廉,操作简单,材料产率高,可拓展性强,在工业量产中应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种金属氧化物纳米球的制备方法。
背景技术
纳米技术是当前人类前沿科学的热点,纳米材料由于其小尺寸、高表面能和大比表面积等特点,使得它们表现出常规块体材料所不具备的一些特殊性质,比如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应等。金属氧化物纳米材料可应用于催化剂、精细陶瓷、复合材料、磁性材料、荧光材料、湿敏性传感器及红外吸收材料,在化工、电子、食品、生物、医学等领域有着广阔的应用前景。为此,金属氧化物纳米材料的制备技术成为研究热点。当前,科技工作者已研发出多种多样的金属氧化物纳米材料制备方法,从生成环境上大体上可分为固相法、液相法和气相法,具体到技术应用,又包括溶胶-凝胶法、醇盐水解法、强制水解法、溶液的气相分解法、湿化学合成法、微乳液法、激光技术、微波辐射技术、超声技术、交流电沉积技术、超临界流体干燥技术、非水溶剂水热技术等等。然而,现有技术存在反应试剂有毒有害、成本高、操作工序复杂、生成物不稳定等缺陷,限制其进一步推广应用,特别是材料量产的使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题,在于提供一种金属氧化物纳米球的制备方法。
本发明是这样实现的:一种金属氧化物纳米球的制备方法,包括以下内容:在一电解槽中,阳极为Pt片,阴极为金属丝,电解液采用高导电性盐溶液,阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极:阴极=20:1;
采用连续可调的大功率直流稳压电源,通过逐步加大电压,在阴极形成等离子放电,同时在溶液中形成沉淀物,将沉淀物进行提纯,即得到金属氧化物纳米球。
进一步地,所述阴极为所述金属氧化物纳米球所对应的金属材料。
进一步地,所述电解液为3mol/L的NH4NO3溶液。
进一步地,所述直流稳压电源的电压在0-200V之间可进行连续调整,最大电流为10A。
进一步地,所述通过逐步加大电压,在阴极形成等离子放电,具体为:
电压从开路电压值开始,以1V/s的速率增加,最后将端电压稳定在100V进行放电。
本发明的优点在于:无有毒有害化学试剂参与,成本低廉,操作简单,材料产率高,可拓展性强,在工业量产中应用前景广阔。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中电解装置的结构示意图。
图2是本发明中TiO2纳米球整体(a)和直径为2.7μm单一颗粒(b)的SEM图。
图3是本发明中TiO2纳米球的XRD图。
图4是本发明中TiO2纳米球的EDX图谱。
具体实施方式
请参阅图1所示,一种钛氧化物纳米球的制备方法,由一个大功率直流稳压电源和一个电解槽组成电解装置,电源的电压可在0-200V之间进行连续调整,最大可承受电流为10A。阳极采用Pt片,防止阳极在放电过程中被溶解,阴极为制备钛氧化物纳米球所对应的金属丝即Ti丝,纯度为99.9%。阳极浸入电解液中的表面积应尽可能大于阴极,两极的表面积比约为20:1,电解液采用3M的NH4NO3溶液。电解槽两端的电压从开路电压值(约0V)开始,以1V/s的速率增加,常温下,当端电压达到25V左右时,阴极开始放电,端电压随即跳变到一个较高值90V,通过调节电源将端电压稳定在100V左右进行放电。随着放电的进行,电解液变得浑浊,电解槽底部出现明显的沉淀,实验结束后,将沉淀进行反复地离心提纯,即得钛氧化物纳米球。
制得的TiO2纳米球,其形貌的扫描电子显微镜(SEM)照片如图2所示,SEM图显示这些球形颗粒的直径从100nm以下到几百个微米不等,其中纳米级的颗粒占据绝大多数,平均尺寸约在500nm左右。
本发明使用X射线衍射谱(XRD)和X射线能谱仪(EDX)对颗粒TiO2纳米球的成分进行表征,结果如图3、图4所示。图3的XRD图谱显示纳米球由三种类型的TiO2相组成,分别为金红石相,锐钛矿相,以及缺氧相。其中,缺氧相的成分可能为Ti10O19,Ti5O9或者Ti3O5这类相比于常规化学计量的TiO2存在氧原子空缺的物相。图4的EDX图谱分别给出了颗粒样品置于洗净硅片上(标识A所指代的曲线)和无样品存在情况下的洗净硅片(标识B所指代的曲线)的基底图谱。通过两者的对比可以发现,球形颗粒主要由Ti和O两种元素组成,从而证实所得到的产物为TiO2纳米球。
其他实验条件与上述制备TiO2纳米球相同,采用不同的阴极材料,可以得到不同的金属氧化物纳米球,如以Al丝作为阴极,可得到以Al2O3为主要成分的纳米球,以Cu丝作为阴极,可得到Cu2(OH)3NO3纳米球,以Fe丝作为阴极,可得到FeO、Fe2O3、Fe3O4混合成分的铁氧化物纳米球。由此可知,本发明对制备金属氧化物纳米球具有普遍的适用性和可扩展性。
本发明具有以下优点:
1、方法简单、便捷、环保,所采用的装置结构简单,成本低廉,制备操作过程方便,未使用有毒有害化学试剂;
2、纳米球制备产量大,如上述实验中TiO2纳米球的制备产量可达到50mg/min;
3、本发明对熔点不高的金属具有普遍适用性,可扩展性强,采用Ti、Al、Cu、Fe等不同的金属阴极材料,可以得到不同的金属氧化物纳米球。
4、本发明是一种行之有效的金属氧化物纳米球制备及掺杂改性手段,实验发现,等离子放电高温所溶解形成的金属颗粒进入到电解液时的淬火作用,对于纳米球的最终成分和结构起到了重要的改性和掺杂作用。溶液中的成分,易于在淬火过程中被结合到纳米球中,比如Cu丝作为阴极,NH4NO3作为电解液时,生成的纳米球成分为Cu2(OH)3NO3而非CuO。通过改变电解液成分,可以对生成的金属氧化物成分和结构进行掺杂改性,这种掺杂改性可提高金属氧化物纳米球的光响应特性、催化特性等。
Claims (5)
1.一种金属氧化物纳米球的制备方法,其特征在于:包括以下内容:在一电解槽中,阳极为Pt片,阴极为金属丝,电解液采用高导电性盐溶液,阳极和阴极浸入电解液的面积比为阳极:阴极=20:1;
采用连续可调的大功率直流稳压电源,通过逐步加大电压,在阴极形成等离子放电,同时在溶液中形成沉淀物,将沉淀物进行提纯,即得到金属氧化物纳米球。
2.如权利要求1所述的金属氧化物纳米球的制备方法,其特征在于:所述阴极为所述金属氧化物纳米球所对应的金属材料。
3.如权利要求1所述的金属氧化物纳米球的制备方法,其特征在于:所述电解液为3mol/L的NH4NO3溶液。
4.如权利要求1所述的金属氧化物纳米球的制备方法,其特征在于:所述直流稳压电源的电压在0-200V之间可进行连续调整,最大电流为10A。
5.如权利要求1所述的金属氧化物纳米球的制备方法,其特征在于:所述通过逐步加大电压,在阴极形成等离子放电,具体为:
电压从开路电压值开始,以1V/s的速率增加,最后将端电压稳定在100V进行放电。
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