CN106929853A - 蚀刻液组合物及应用它的蚀刻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蚀刻液组合物，用以蚀刻含铜金属层。前述蚀刻液组合物包含过氧化氢、唑类化合物、氟离子源、无机酸以及有机胺化合物。其中前述有机胺化合物为不包含氨基酸类与氢氧化季铵的化合物，且前述蚀刻液组合物的酸碱值大于或等于1.5并小于或等于2.5。藉此，本发明所提供的蚀刻液组合物具有优异的铜承载能力，可降低蚀刻液用量、减少换液频率与废液产出。
Description
技术领域
本发明为有关于一种蚀刻液组合物，特别是有关于一种用于蚀刻含铜金属层的蚀刻液组合物及应用它的蚀刻方法。
背景技术
中小尺寸液晶显示器的配线材料先前多以铝或铝合金为主，随着大尺寸面板的发展，显示器需要更低的电阻电容信号延迟(RC delay)、更短的充电时间以及更低的开口率，故在配线材料上转而寻求高导电性、抗电致迁移能力更好的铜及其合金。
含铜配线的制作方式，为于基板上沉积含有铜的金属层，并利用光阻做为光罩决定需要的电路图案，再以湿式蚀刻的方法进行蚀刻。然而，由于面板基材的含硅层与铜之间的附着性不佳，因此前述含铜金属层除了可以为含有铜的单层外，也可以为含铜与其他金属的多层金属，如铜/钛、铜/镍、铜/钼与铜/氮化钼。而前述蚀刻方法的表现需满足下列需求：(1)良好的剖面形状，含铜配线剖面的锥角(taper)需为正锥角；(2)蚀刻金属残渣少；以及(3)含铜配线的端部距离光阻边界(critical dimension bias，CD bias，CD差)单边需大于或等于0.25微米且需小于或等于0.75微米。
然而，在蚀刻过程中的蚀刻表现除了需要满足上述条件外，由于待蚀刻层的铜金属会溶解至蚀刻液中，且一般蚀刻液皆为批次式的使用，故当铜承载量达使用上限时便需要将产线暂停或缩减以排掉整批蚀刻液以及补充新蚀刻液才能继续生产，此举一来不仅造成产线停滞与成本耗损，大量排掉的废液亦增添环境上的负担。
有鉴于此，如何进一步改良蚀刻液的组成，在维持蚀刻液稳定性的前提下延长蚀刻液的使用寿命，是技术人员努力的目标。
发明内容
本发明旨在于提供一种蚀刻液组合物，其具有优异的铜承载能力，可降低蚀刻液用量、减少换液频率与废液产出。
依据本发明一个方面的一个实施方式在于提供一种蚀刻液组合物，用于蚀刻含铜金属层，前述蚀刻液组合物包含过氧化氢、唑类化合物(azole compound)、氟离子源、无机酸以及有机胺化合物，其中前述有机胺化合物为不包含氨基酸类与氢氧化季铵的化合物，且前述蚀刻液组合物的酸碱值为大于或等于1.5且小于或等于2.5。
依据前述方面的蚀刻液组合物，其还可包含过氧化氢稳定剂。
依据前述方面的蚀刻液组合物，有机胺化合物可为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、环丙胺、二丙胺、二乙胺、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、二异丁胺、1,6-己二胺、正己胺或仲丁胺。
依据前述方面的蚀刻液组合物，有机胺化合物可为N-甲基乙醇胺、N-甲基-二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇、2-氨基丁醇、二乙基乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、异丁醇胺、2-乙氨基乙醇或2-甲氨基乙醇。
依据前述方面的蚀刻液组合物，无机酸可为硫酸、磷酸或硝酸。
依据前述方面的蚀刻液组合物，氟离子源可为氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化氢钠、氟化锂、六氟硅酸、四氟硼酸或氟硼酸钾。
依据前述方面的蚀刻液组合物，基于蚀刻液组合物为100重量百分比，蚀刻液组合物包含4重量百分比至10重量百分比的过氧化氢、0.2重量百分比至1重量百分比的唑类化合物、0.1重量百分比至0.5重量百分比的氟离子源、3重量百分比7至重量百分比的无机酸以及1重量百分比至7重量百分比的有机胺化合物。再者，蚀刻液组合物还可包含0.01重量百分比至0.1重量百分比的过氧化氢稳定剂。
依据前述方面的蚀刻液组合物，蚀刻液组合物的铜承载能力(loading capacity)为大于或等于9000ppm且小于或等于15000ppm。
依据本发明另一方面的实施方式在于提供一种蚀刻方法，包含使含铜金属层与前述蚀刻液组合物接触。
上述发明内容旨在提供本公开内容的简化摘要，以使阅读者对本公开内容具备基本的理解。此发明内容并非本公开内容的完整概述，且其用意并非在指出本发明实施例的重要/关键元件或界定本发明的范围。
附图说明
为让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实验例能更明显易懂，所附图式的说明如下：
图1A为依照本发明实施例1的蚀刻液组合物于低铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图1B为依照本发明实施例1的蚀刻液组合物于高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图2A为依照本发明实施例2的蚀刻液组合物于低铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图2B为依照本发明实施例2的蚀刻液组合物于高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图3A为依照本发明实施例3的蚀刻液组合物于低铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图3B为依照本发明实施例3的蚀刻液组合物于高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；
图4A为依照本发明实施例4的蚀刻液组合物于低铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像；以及
图4B为依照本发明实施例4的蚀刻液组合物于高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像。
具体实施方式
下述将更详细讨论本发明各实施方式。然而，此实施方式可为各种发明概念的应用，可被具体实行在各种不同的特定范围内。特定的实施方式是仅以说明为目的，且不受限于揭露的范围。
[蚀刻液组合物]
本发明旨在提供一种用于蚀刻含铜金属层的蚀刻液组合物，具体而言，前述蚀刻液组合物可用于蚀刻含铜的单层金属、铜/钛、铜/镍、铜/钼、铜/氮化钼、钼/铜/氮化钼、氮化钼/铜/氮化钼以及氮化钼/铜/钼等多层金属层。
前述蚀刻液组合物包含过氧化氢、唑类化合物、氟离子源、无机酸以及有机胺化合物。其中，过氧化氢、氟离子源与无机酸可用以提供对含铜金属层的蚀刻能力，唑类化合物与有机胺化合物系用以提升蚀刻液组合物的稳定性，使蚀刻液组合物于高铜浓度下仍可维持蚀刻表现，其中如唑类化合物即用以调节对含铜金属层的侧蚀能力以避免发生蚀刻不均匀的现象。
此外，由于蚀刻过程中，待蚀刻层中的金属会溶解至蚀刻液中而降低蚀刻液的使用寿命，而目前常以添加螯合剂至蚀刻液中的方式来提升蚀刻液稳定性，但如氨基酸类的化合物往往无法被生物分解，反而导致废水中的化学需氧量(COD)或生化需氧量(BOD)过高。因此，本发明的蚀刻液组合物可在不含有如氨基酸类与氢氧化季铵的化合物下提升蚀刻液的使用寿命，以有效地改善前述问题。
依据前述蚀刻液组合物，其酸碱值(pH值)为大于或等于1.5且小于或等于2.5，或者蚀刻液组合物的酸碱值可为1.5至2.4，又或者蚀刻液组合物的酸碱值可为1.99至2.15。
具体而言，基于蚀刻液组合物为100重量百分比，过氧化氢的含量可为4重量百分比至10重量百分比，或者过氧化氢的含量可为5重量百分比至8重量百分比，又或者过氧化氢的含量可为5.1重量百分比至6.9重量百分比。当过氧化氢的含量小于4重量百分比，则无法提供所需的蚀刻能力。当过氧化氢的含量大于10重量百分比，则会造成药液的存放性变差。
此外，由于过氧化氢在高铜浓度下会分解并放热进而导致蚀刻速率不易控制以及温度上升催化自分解反应的进行而造成危险，因此蚀刻液组合物可选择地包含如过氧化氢稳定剂等至少一种添加剂，以提升蚀刻液组合物的稳定性。具体而言，基于蚀刻液组合物为100重量百分比，前述过氧化氢稳定剂的含量可为0.01重量百分比至0.1重量百分比，且过氧化氢稳定剂的含量较佳地可为0.02重量百分比至0.04重量百分比，亦即本发明的蚀刻液组合物基于所有组份及其间的含量比例的搭配而仅需使用低量的过氧化氢稳定剂便可得到过氧化氢分解率较低的蚀刻液组合物。此外，用于蚀刻含铜金属层的过氧化氢稳定剂可为苯基脲或苯酚磺酸及其衍生物，但本发明并不欲以此为限。
前述氟离子源可为氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化氢钠、氟化锂、六氟硅酸、四氟硼酸或氟硼酸钾。此外，当氟离子源的含量过少时，将无法提供所需的蚀刻能力，但当氟离子源的含量过多时，恐会伤害含硅基板，故基于蚀刻液组合物为100重量百分比，前述氟离子源于蚀刻液组合物内的含量可为0.1重量百分比至0.5重量百分比。
前述无机酸可为硫酸、磷酸或硝酸，且基于蚀刻液组合物为100重量百分比，前述无机酸的含量可为3重量百分比至7重量百分比，或者无机酸的含量可为3重量百分比至6重量百分比，又或者无机酸的含量可为3.5重量百分比至5.01重量百分比。此外，前述的酸可单独使用，或者同时使用两种以上。换句话说，无机酸可仅使用一种，亦可同时使用两种以上。
再者，基于蚀刻液组合物为100重量百分比，前述唑类化合物的含量可为0.2重量百分比至1重量百分比，且唑类化合物可为***、四唑、咪唑、吲哚、嘌呤、吡唑、吡啶、嘧啶、吡咯、噻唑、吡咯烷或吡咯啉及其衍生物。进一步来说，在酸性环境中，唑类化合物可控制其对含铜金属层的蚀刻速度以避免发生蚀刻不均匀的现象，而本发明的蚀刻液组合物中唑类化合物的含量较佳地可提高为0.4重量百分比至1重量百分比以增加蚀刻的均匀性。
接着，如前文所述，有机胺化合物为用以提升蚀刻液组合物的稳定性，因此适当量的有机胺化合物将可使蚀刻液组合物在高铜浓度下仍可维持蚀刻表现。反之，当有机胺化合物的含量过少时，将影响蚀刻液组合物的稳定性，导致蚀刻后期无法维持蚀刻速率，进而降低生产效率。因此，基于蚀刻液组合物为100重量百分比，前述有机胺化合物的含量可为1重量百分比至7重量百分比，或者有机胺化合物的含量可为1重量百分比至5重量百分比，又或者有机胺化合物的含量可为1.7重量百分比至4重量百分比。且基于前述唑类化合物的使用，前述有机胺化合物可为脂肪胺化合物、醇胺化合物或其他有机胺类中的任一种或多种的组合，亦即有机胺化合物可仅使用一种，亦可同时使用两种以上。惟需注意的是，本发明为避免在提升蚀刻液组合物之使用寿命同时造成环境的负担，前述有机胺化合物系不包含氨基酸类与氢氧化季铵的化合物。
具体而言，当前述有机胺化合物为脂肪胺化合物时，其可为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、环丙胺、二丙胺、二乙胺、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、二异丁胺、1,6-己二胺、正己胺或仲丁胺。而当有机胺化合物为醇胺化合物时，其可为N-甲基乙醇胺、N-甲基-二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇、2-氨基丁醇、二乙基乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、异丁醇胺、2-乙氨基乙醇或2-甲氨基乙醇。
另外，蚀刻液组合物以水作为溶剂，前述水可为但不限于蒸馏水、去离子水，并以去离子水为佳。此外，水的含量会随蚀刻液组合物中其他成分的含量总和而改变，在其他成分存在的情况下，添加水使蚀刻液组合物的含量为100重量百分比，换句话说，过氧化氢、唑类化合物、氟离子源、无机酸、有机胺化合物、水以及可能含有的添加剂的含量总和为100重量百分比。
藉此，前述蚀刻液组合物可在实际产线要求的过蚀刻率(Over etching rate)范围内使含铜配线的CD差落于大于或等于0.25微米且小于或等于0.75微米的可接受范围内并可维持从低铜浓度至高铜浓度的蚀刻表现。尤其，基于前述各组份及其比例的配合，本发明的蚀刻液组合物的铜承载能力可提升至9000ppm至15000ppm。
补充说明的是，前述“高铜浓度”指铜离子浓度大于6000ppm，而前述“蚀刻后期”指蚀刻液组合物用于蚀刻后(通常是多次蚀刻后)，其中的铜离子浓度大于6000ppm的时期。相对地，“低铜浓度”指铜离子浓度大于或等于0且小于或等于6000ppm。
[蚀刻方法]
一种蚀刻方法，包含使含铜金属层与前述的蚀刻液组合物接触，其中含铜金属层可为含铜的单层金属或含铜的多层金属(如铜/钛)，其细节已如前文所述，在此不再赘述。
根据上述实施方式，以下提出具体实施例予以详细说明本发明的蚀刻液组合物及其可达成的功效。
[实施例]
首先，制备实施例1至实施例4的蚀刻液组合物。实施例1至实施例4的蚀刻液组合物的酸碱值如表1所示，实施例1至实施例4的蚀刻液组合物的成分如表2所示。
表1 实施例1至4的蚀刻液组合物的酸碱值
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 酸碱值 | 1.99 | 2.15 | 2.14 | 2.05 |
表2 实施例1至4的蚀刻液组合物的成分(单位：重量百分比)
接着，在玻璃基板上先后沉积的钛层与3000埃的铜层以形成铜/钛双层金属层，再于沉积有前述双层金属层的玻璃基板上涂布光阻，并进行曝光及显影以形成光罩。随后，分别以实施例1至实施例4的蚀刻液组合物在蚀刻温度30℃至35℃下对前述双层金属层进行蚀刻。此时，实施例1至实施例4的蚀刻表现如下表3所示。
在表3中，总蚀刻时间是指由蚀刻开始至蚀刻结束所花费的时间。蚀刻角(即前述锥角，Taper)、CD差与倒角系利用扫描式电子显微镜影像观察沉积有前述双层金属层的玻璃基板分别经由实施例1至实施例4的蚀刻液组合物蚀刻后的剖面图。其中，将沉积有双层金属层的玻璃基板切断后测量所得剖面的双层金属层断面的角度，即为蚀刻角。倒角则是测量双层金属层断面的底部与玻璃基板连结的角度，若大于90度则判定为倒角且评定为“×”，若未出现倒角，则评定为“○”。至于CD差为测量光阻端点至双层金属层底部端点的水平距离。
另外，如前文所述，低铜浓度指第一次蚀刻时的蚀刻液组合物中的铜离子浓度，而蚀刻液组合物在蚀刻前的铜离子含量约为0ppm。至于高铜浓度则系指蚀刻液组合物于其进行多次蚀刻后所含的铜离子浓度，且此处指各实施例的最大铜承载能力，例如实施例1在高铜浓度下所测量的蚀刻角与CD差指利用所含铜离子浓度约为9000ppm的蚀刻液组合物对双层金属层进行蚀刻时的蚀刻表现。
表3 实施例1至4的蚀刻表现
请一并参考表3与图1A至图4B，图1A与图1B分别为依照本发明实施例1的蚀刻液组合物于低铜浓度与高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像、图2A与图2B分别为依照本发明实施例2的蚀刻液组合物于低铜浓度与高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得的扫描式电子显微镜影像、图3A与图3B分别为依照本发明实施例3的蚀刻液组合物于低铜浓度与高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得之扫描式电子显微镜影像以及图4A与图4B分别为依照本发明实施例4的蚀刻液组合物于低铜浓度与高铜浓度时蚀刻含铜金属层所得的扫描式电子显微镜影像。
首先，如表3与图1A至图1B所示，使用依照本发明实施例1的蚀刻液组合物蚀刻铜/钛双层金属层，其中实施例1的蚀刻液组合物中有机胺化合物为醇胺化合物，且有机胺化合物具体为异丙醇胺。此外，实施例1中的唑类化合物为5-氨基-1H-1,2,3,4-四唑。此时，由表3可知，在低铜浓度与高铜浓度时的CD差分别为0.41微米与0.67微米，皆落在0.25微米至0.75微米之标准范围内。此外，在低铜浓度时的蚀刻角为53度以及在高铜浓度时的蚀刻角为42度，亦落在30度至60度的标准范围内，且由图1A与图1B得知以本发明实施例1的蚀刻液组合物在低铜浓度与高铜浓度下蚀刻铜/钛双层金属层时均未有倒角的情形，即均评估为“○”。
接着，如表3与图2A至图4B所示，分别使用依照本发明实施例2至实施例4的蚀刻液组合物蚀刻铜/钛双层金属层，其中实施例2至实施例4的蚀刻液组合物中的有机胺化合物为脂肪胺化合物，且其具体地为乙二胺。此外，实施例2中的唑类化合物亦为5-氨基-1H-1,2,3,4-四唑。此时，由表3可知，实施例2至实施例4在低铜浓度与高铜浓度时的CD差皆落在0.25微米至0.75微米之标准范围内。此外，实施例2至实施例4在低铜浓度时的蚀刻角分别为48度、35度与36度，而在高铜浓度时的蚀刻角分别为45度、43度与45度，亦皆落在30度至60度的标准范围内。且由图2A至图4B得知实施例2至实施例4的蚀刻液组合物在低铜浓度与高铜浓度下蚀刻铜/钛双层金属层时均未有倒角的情形，即均评估为“○”。
由此可知，即便实施例4的蚀刻液组合物中所含的铜离子浓度已高达15000ppm仍可维持其蚀刻表现(CD差为0.72微米，蚀刻角为45度)于标准范围内，亦即本发明实施例4的蚀刻液组合物的最大铜承载能力可达15000ppm。同样地，实施例2与实施例3的蚀刻液组合物的最大铜承载能力亦可达9000ppm。
[比较例]
其次，制备比较例1至比较例4的蚀刻液组合物；比较例1至比较例4的蚀刻液组合物的酸碱值和成分如表4所示，其中比较例1与比较例3均为蚀刻液组合物酸碱值超出范围但成份组成比例在范围内者，比较例2为蚀刻液组合物酸碱值超出范围且未添加有机胺化合物者，比较例4为蚀刻液组合物酸碱值在范围内但成份组成比例超出范围者。以与实施例相同的蚀刻手法及评定标准，记录比较例1至比较例4的蚀刻液组合物的蚀刻表现，如表5所示。
表4 比较例1至4的酸碱值和成分(单位：重量百分比)
表5 比较例1至4的蚀刻表现
如比较例1与比较例2所示，当蚀刻液组合物的酸碱度小于1.5时，不论有无添加有机胺化合物，皆会因铜蚀刻速率过快，进而造成蚀刻不均且无法达成图案化的问题。反之，如比较例3所示，当蚀刻液组合物的酸碱度大于2.5时，因铜蚀刻速率过慢，也会造成蚀刻不均且无法达成图案化的问题。比较例4所提供的蚀刻液组合物的无机酸与有机胺化合物的浓度已经超出7重量百分比，在低铜浓度(3000ppm)下进行蚀刻时虽仍能具有一定的蚀刻表现，当在高铜浓度(6000ppm)时同样会因为蚀刻速率减慢，进而导致蚀刻不均且无法图案化的问题。
据此，本发明提供的蚀刻液组合物中同时包含过氧化氢、唑类化合物、氟离子源、无机酸以及有机胺化合物，使得其在9000ppm至15000ppm的高铜浓度下亦能维持良好的蚀刻表现，亦即本发明的蚀刻液组合物具有优异的铜承载能力而具有较长的使用寿命，可降低蚀刻液用量、减少换液频率与废液产出，同时符合现今对于环境保护的需求。
虽然本发明已以实施方式揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作各种之更动与润饰，因此本发明的保护范围当视所附权利要求的范围所界定者为准。
Claims (9)
1.一种蚀刻液组合物，用以蚀刻含铜金属层，该蚀刻液组合物包含：
4重量百分比至10重量百分比的过氧化氢；
0.2重量百分比至1重量百分比的唑类化合物；
0.1重量百分比至0.5重量百分比的氟离子源；
3重量百分比至7重量百分比的无机酸；以及
1重量百分比至7重量百分比的有机胺化合物，
其中该有机胺化合物为不包含氨基酸类或氢氧化季铵的化合物，且该蚀刻液组合物的酸碱值大于或等于1.5并小于或等于2.5。
2.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，还包含过氧化氢稳定剂。
3.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中该有机胺化合物为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、环丙胺、二丙胺、二乙胺、正丁胺、二正丁胺、异丁胺、二异丁胺、1,6-己二胺、正己胺或仲丁胺。
4.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中该有机胺化合物为N-甲基乙醇胺、N-甲基-二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇、2-氨基丁醇、二乙基乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、异丁醇胺、2-乙氨基乙醇或2-甲氨基乙醇。
5.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中该无机酸为硫酸、磷酸或硝酸。
6.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中该氟离子源为氢氟酸、氟化铵、氟化氢铵、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化氢钠、氟化锂、六氟硅酸、四氟硼酸或氟硼酸钾。
7.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中基于该蚀刻液组合物为100重量百分比，该蚀刻液组合物还包含：
0.01重量百分比至0.1重量百分比的所述过氧化氢稳定剂。
8.如权利要求1所述的蚀刻液组合物，其中该蚀刻液组合物的铜承载能力为大于或等于9000ppm且小于或等于15000ppm。
9.一种蚀刻方法，包含：
使含铜金属层与权利要求1至8中任一项所述的该蚀刻液组合物接触。
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