CN106929089B - 一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，包括以下步骤：预混磺化酞菁钴催化剂的含硫醇盐碱液与非净化风在第一反应器内混合形成气液混合介质，然后从氧化塔底部进入其中，在碱液中磺化钛菁酤类催化剂作用下进行反应，硫醇盐与氧气反应生成二硫化物和再生碱液；二硫化物和再生碱液从氧化塔顶抽出后进入超重力反应器，与同时进入超重力反应器的非净化风接触，利用非净化风将碱液中的二硫化物携带出超重力反应器形成含硫尾气，得到脱硫后的再生碱液。该方法中含硫醇盐碱液在氧化塔完成初步的碱液再生后，利用超重力场条件下气液传递效率远高于常规重力场的特点，碱液与非净化风充分接触，实现二硫化物与碱液有效分离。
Description
技术领域
本发明属于炼油化工领域，涉及一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法。
背景技术
由于原油不同程度地含有硫化物，在原油炼制过程中，轻重不同的形态硫会根据沸点差异进入到相应的产品中，液化气产品根据其馏程特点，进入其中的硫形态主要为硫化氢、甲硫醇和乙硫醇。目前，液化气脱硫醇工艺主要是采用碱洗，在一定温度、压力和充分接触条件下，液化气所含硫醇与氢氧化钠溶液反应生成硫醇钠，变成无机硫进入到碱液中，从而实现液化气脱硫醇目的。含硫醇钠的碱液在富氧条件下，通过催化剂可实现在低温状态下的氧化再生，再生后碱液中无机硫将转化为有机硫，主要以二甲二硫、二乙基二硫、甲基乙基二硫为主(统称二硫化物)。所有生成的有机硫密度与碱液相近，常规的沉降分离方法难以实现油碱有效分离，导致再生后的碱液中夹带大量的二硫化物，这些二硫化物被再生碱带到液化气抽提***，被反抽提到液化气中，导致液化气脱后硫含量高，影响以液化气为原料的下游产品硫含量。
中国专利CN85103113对含有硫醇盐的碱液再生工艺进行改进，利用碱液再生后所生成的二硫化物油相特点，采用有机溶剂进行萃取分离，该方法改善了沉降法分离二硫化物的时间长、效果差的弊端，但是该方法存在氧化性气体与溶剂直接导致的安全风险。另外，溶剂本身因为易出现碱夹带，溶剂的后续处理流程长，操作成本高。
中国专利CN200910100785给出一种碱液氧化再生的方法,该方法在完成碱液硫醇钠初步在生后，采用二硫化物吹脱塔完成二硫化物与碱液的分离，但是由于受限于吹脱塔的操作工艺所限，吹脱后的碱液二硫化物浓度只能控制到200PPM，当该再生碱液进入抽提塔与液化气接触，会导致碱液中的二流化物被反抽提到液化气中，无法满足作为生产超低硫MTBE产品原料的液化气脱硫要求。
中国专利CN201310655920给出一种含硫醇盐碱液的氧化再生方法，该方法针对碱洗精制(C3～C6)液态烃脱硫醇后的碱液，利用超重力反应器一次完成含硫醇盐碱液的氧化再生，根据工业实施效果，在碱液中硫醇钠含量较低(小于0.5wt％)时，最高可以实现碱液中硫醇钠的转化率达到90％。但在硫醇钠含量较高(大于或等于0.5wt％)时，工业运行数据显示，随着碱液中硫醇钠含量的增加，含硫醇钠碱液在超重力反应器内一次反应通过的硫醇钠转化率呈下降趋势，使得再生后碱液中残留的硫醇钠过高，影响了碱液去抽提装置的循环利用，导致精制后(C3～C6)液态烃硫醇硫含量偏高，以此为原料生产的MTBE含量无法满足低硫含量要求。
在国Ⅴ汽油超低硫的背景下，要求控制汽油池组分油硫平均含量不高于10PPM，催化汽油深度加氢汽油导致辛烷值有较大损失，需高辛烷值MTBE组分来调合平衡汽油产品辛烷值，因此，在平衡辛烷值和总硫不得高于10PPM的要求下，在国内许多炼厂汽油池组分中，具有高辛烷值特点的MTBE成为关键的少数。
发明内容
本发明的目的是提供一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法。该方法首先在氧化塔完成含硫醇钠碱液的初步再生，然后利用超重力反应器内气液高接触效率，迅速地将再生后碱液中的二硫化物转移到气相中，实现碱液的深度氧化再生。
为达到上述目的，本发明提供一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，包括以下步骤：
S1：预混入磺化钛菁酤类催化剂的含硫醇盐碱液与非净化风在第一反应器内混合形成气液混合介质，然后从氧化塔底部进入其中，在碱液中所含磺化钛菁酤类催化剂作用下进行反应，硫醇盐与氧气反应生成二硫化物和再生碱液；
S2：由S1得到的二硫化物和再生碱液从氧化塔顶抽出后进入超重力反应器，与同时进入超重力反应器的非净化风接触，利用非净化风将碱液中的二硫化物携带出超重力反应器形成含硫尾气，得到脱硫后的再生碱液。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述氧化塔优选为立式罐，操作条件优选为：气液比1～5、压力0.4～0.8MPa、温度30～60℃。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述氧化塔操作条件优选为：温度40～50℃。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，优选的是，所述氧化塔的罐底设有气体分布板，气体分布板上方为填料段，填料段填充有规整填料或散堆填料，填料段总高度为2～8米，进入氧化塔的气液混合介质首先经过气体分布板分配后再进入填料段。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述气体分布板的开孔率优选为5％～40％。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述第一反应器优选为文丘里管或静态混合器。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述超重力反应器最好是气液逆流、并流或折流形式操作的；超重力反应器操作条件优选为：气液体积比20～2000:1，压力0.101～0.3MPa，温度30～60℃；更优选为：气液体积比50～1000:1，压力0.11～0.15MPa，温度40～50℃。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述非净化风优选为空气、氧气体积含量高于1％的含氧气体或非酸性气体。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述含硫醇盐碱液的氢氧化钠含量优选为8～25wt％。
本发明所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其中，所述磺化钛菁酤类催化剂最好选自由磺化酞菁钴、聚磺化酞菁钴和酞菁钴所组成群组中的至少一种，所述磺化钛菁酤类催化剂加入量优选为1～300mg/Kg；更优选为50～150mg/Kg。
本发明具有以下效果：针对含有硫醇盐碱液，在氧化塔完成初步的碱液再生后，利用超重力场条件下气液传递效率远高于常规重力场的特点，碱液与非净化风充分接触，实现二硫化物与碱液有效分离，再生后碱液二硫化物含量低于20PPM，硫醇钠含量低于0.1％wt。
附图说明
图1是本发明含硫醇盐碱液的预氧化再生方法实施例1的装置图；
图2是本发明含硫醇盐碱液的预氧化再生方法实施例4的装置图。
其中，1、非净化风，2、含硫醇盐碱液，3-1、文丘里管，3-2、静态混合器，4、氧化塔，5、填料段，6、超重力反应器，7、含硫尾气，8、再生碱液，9、气体分布板。
具体实施方式
实施例1
参见图1所示，预先加入磺化钛菁酤(含量为50mg/Kg)的硫醇钠含量3.5wt％的8wt％碱液2与非净化风1(空气)在文丘里管3-1内混合形成气液混合介质，然后从氧化塔4底部进入其中。氧化塔4为立式罐，操作条件为：气液体积比比1、0.4MPa(表压)、温度40℃。氧化塔4的罐底设有气体分布板9，气体分布板的开孔率为5％，气体分布板9上方为填料段5，填料段5填充有规整填料，填料段5总高度为8米，进入氧化塔4的气液混合介质首先经过气体分布板9分配后再进入填料段5。在碱液中磺化钛菁酤的催化作用下进行反应，硫醇盐与氧气反应生成二硫化物和再生碱液。
二硫化物和再生碱液从氧化塔4的顶部抽出后进入从液相入口进入超重力反应器6，与同时从气相入口进入超重力反应器6的非净化风接触，超重力反应器为气液逆流形式，操作范围为：气液体积比500:1，压力0.101MPa，温度40℃利用非净化风将碱液中的二硫化物由气相出口携带出超重力反应器6形成含硫尾气7，得到脱硫后的再生碱液8从超重力反应器6的液相出口排出。脱硫后的再生碱液的二硫化物含量小于20PPM，硫醇钠含量0.03wt％。
实施例2
参见图1所示，与实施例1相比，对部分工艺条件和操作参数调整，具体如下：
碱液中磺化酞菁钴含量：150mg/Kg；
碱液浓度：16wt％；
超重机：气液体积比20:1，压力0.3MPa，温度60℃；
氧化塔操作条件为：气液体积比3、0.6MPa(表压)、温度60℃。
在其它条件不变的情况下，实施效果如表1所示：
表1
| 再生前硫醇钠含量 | 再生后硫醇钠含量 | 再生后二硫化物含量 |
| wt％ | wt％ | mg/Kg |
| 3.51.0 | 0.045 | 12 |
实施例3
参见图1所示，与实施例1相比，对部分工艺条件和操作参数调整，具体如下：
碱液中磺化酞菁钴含量：300mg/Kg；
碱液浓度：25wt％；
超重机：气液体积比2000:1，压力0.15MPa，温度50℃；
氧化塔操作条件为：气液体积比5、0.8MPa(表压)、温度50℃。
在其它条件不变的情况下，实施效果如表2所示：
表2
| 再生前硫醇钠含量 | 再生后硫醇钠含量 | 再生后二硫化物含量 |
| wt％ | wt％ | mg/Kg |
| 5.2 | 0.06 | 15 |
实施例4
参见图2所示，与实施例1不同之处在于，预混磺化钛菁酤的含硫醇盐碱液2与非净化风1(空气)在静态混合器3-2内混合形成气液混合介质，并在碱液中磺化钛菁酤催化剂作用下硫醇钠部分反应转化为二硫化物，然后从氧化塔底部进入其中，硫醇盐与氧气进一步反应生成二硫化物和再生碱液；二硫化物和再生碱液从氧化塔顶抽出后进入从液相入口进入超重力反应器，与同时从气相入口进入超重力反应器的非净化风接触，利用非净化风将碱液中的二硫化物由气相出口携带出超重力反应器形成含硫尾气，得到脱硫后的再生碱液从超重力反应器的液相出口排出。
氧化塔4为立式罐，设有气体分布板9，气体分布板的开孔率为20％，气体分布板9上方为填料段5，填料段5填充有规整填料，填料段5总高度为4米，进入氧化塔4的气液混合介质首先经过气体分布板9分配后再进入填料段5。
操作参数如下：
碱液中磺化酞菁钴含量：50mg/Kg；
碱液浓度：8wt％；
超重机：气液体积比100:1，压力0.11MPa，温度30℃；
氧化塔操作条件为：气液体积比5、0.4MPa(表压)、温度30℃。
实施效果如表3所示：
表3
| 再生前硫醇钠含量 | 再生后硫醇钠含量 | 再生后二硫化物含量 |
| wt％ | wt％ | mg/Kg |
| 1.6 | 0.04 | 1513 |
实施例5
参见图2所示，与实施例4相比，对工艺条件和操作参数调整，具体如下：
碱液中磺化酞菁钴含量：150mg/Kg；
碱液浓度：16wt％；
超重机：气液体积比600:1，压力0.3MPa，温度40℃；
氧化塔操作条件为：气液体积比5、0.8MPa(表压)、温度40℃。
其它条件不变，实施效果如表4所示：
表4
| 再生前硫醇钠含量 | 再生后硫醇钠含量 | 再生后二硫化物含量 |
| wt％ | wt％ | mg/Kg |
| 42.2 | 0.03 | 12 |
实施例6
参见图2所示，与实施例4相比，对工艺条件和操作参数调整，具体如下：
碱液中磺化酞菁钴含量：300mg/Kg；
碱液浓度：25wt％；
超重机：气液体积比2000:1，压力0.15MPa，温度50℃；
氧化塔操作条件为：气液体积比3、0.6MPa(表压)、温度50℃。
其它条件不变，实施效果如表5所示：
表5
| 再生前硫醇钠含量 | 再生后硫醇钠含量 | 再生后二硫化物含量 |
| wt％ | wt％ | mg/Kg |
| 4.3 | 0.05 | 18 |
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：预混入磺化钛菁酤类催化剂的含硫醇盐碱液与非净化风在第一反应器内混合形成气液混合介质，然后从氧化塔底部进入其中，在碱液中所含磺化钛菁酤类催化剂作用下进行反应，硫醇盐与氧气反应生成二硫化物和再生碱液；
S2：由S1得到的二硫化物和再生碱液从氧化塔顶抽出后进入超重力反应器，与同时进入超重力反应器的非净化风接触，利用非净化风将碱液中的二硫化物携带出超重力反应器形成含硫尾气，得到脱硫后的再生碱液；
所述氧化塔为立式罐，操作条件为：气液比1～5、压力0.4～0.8MPa、温度30～60℃；
所述磺化钛菁酤类催化剂加入量为1～300mg/Kg。
2.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述氧化塔操作条件为：温度40～50℃。
3.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述氧化塔的罐底设有气体分布板，气体分布板上方为填料段，填料段填充有规整填料或散堆填料，填料段总高度为2～8米，进入氧化塔的气液混合介质首先经过气体分布板分配后再进入填料段。
4.根据权利要求3所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述气体分布板的开孔率为5％～40％。
5.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述第一反应器为文丘里管或静态混合器。
6.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述超重力反应器是气液逆流、并流或折流形式操作的；超重力反应器操作条件为：气液体积比20～2000:1，压力0.101～0.3MPa，温度30～60℃。
7.根据权利要求6所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述超重力反应器操作条件为：气液体积比50～1000:1，压力0.11～0.15MPa，温度40～50℃。
8.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述非净化风为空气、氧气体积含量高于1％的含氧气体或非酸性气体。
9.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述含硫醇盐碱液的氢氧化钠含量为8～25wt％。
10.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述磺化钛菁酤类催化剂选自由磺化酞菁钴、聚磺化酞菁钴和酞菁钴所组成群组中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的含硫醇盐碱液的预氧化再生方法，其特征在于，所述磺化钛菁酤类催化剂加入量为50～150mg/Kg。
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