CN106928821A - 双固化涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种双固化涂料。该涂料包括光固化树脂预聚物、热固型树脂预聚物、活性稀释单体及引发剂；其中，光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε‑己内酯基基团。这两种改性基团能够明显改善多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的柔性，从而改善涂料的延伸性能，使其成膜后具有较高的延伸性和弹性。同时，引入热固型树脂预聚物能够进一步防止漆膜在温度较高状态下因热膨胀、或者在外力作用下产生的形变，预防高温条件和外力作用下的漆膜外观特性变化，避免涂料成膜后在高温下出现龟裂、剥离。同时，热固型树脂预聚物的加入还能够使涂料漆膜兼具较高的硬度和耐磨性。

Description

双固化涂料
技术领域
本发明涉及UV固化涂料技术领域，具体而言，涉及一种双固化涂料。
背景技术
传统的UV固化涂料在实际使用过程已经可以做到耐磨擦、耐高温、高刚性强度、高抗张强度等要求。但是针对新兴家具装饰类产品或者家具用品(比如具有曲面的家具，或者具有一定弧度、倒角、凹角的装饰产品)，传统的光固化涂料却失去了优势。因为这类产品所需的UV固化涂料不仅需要耐磨擦性能、耐高温性能、高刚性强度及高抗张强度，还需要具有高延伸、高弹性模量。这些要求均是传统的UV固化涂料难以满足的。主要表现在传统的UV固化涂料成膜后容易发生断裂或弯折；在一定的高温下，成膜后会产生热膨胀。
例如，装饰家居门板行业，目前部分产品使用UV固化涂料，底材是G型PET基材、A型PET基材、无处理PET基材或者有电晕加工的塑料基材等，其虽然具有固化时间短(几分之一秒到几分钟)、固化温度低、挥发分低、省能源、省资源、无公害、高效率等优点，但是在物理应用上存在缺陷。主要表现在：在固化成膜后，一旦遭遇到高温或者高温外力时延伸效果极差，容易发生龟裂、剥离等现象。
CN103805052A专利中指出：通过添加酮酐，可以增加UV固化涂料的耐高温性能。但是在涂料固化成膜后，高温作用下仍旧会由于热胀冷缩作用导致膜龟裂、胶层剥离等缺点，表明膜的延伸性不佳、弹性不够。
CN10179845A专利中提供的涂料中使用Sartomer超支化多官能树脂作为主体，添加(3、6、9)多官活性单体，同时混入光起始剂、助剂等配料。但此做法仅仅只是在保持硬度要求的前提下，一定程度上增加了胶层的韧性，却仍然没有解决膜层在高温状态下因热胀冷缩出现缺陷的问题。
基于以上原因，有必要提供一种高延伸、耐高温的UV固化涂料，以克服传统涂料成膜后在高温下易出现龟裂、剥离的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种双固化涂料，以解决现有技术中涂料成膜后在高温下易出现龟裂、剥离的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种双固化涂料，其包括光固化树脂预聚物、热固型树脂预聚物、活性稀释单体及引发剂；其中，光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。
进一步地，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括ε-己内酯基基团，ε-己内酯基基团存在于主链结构中；或者多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团，多乙氧基基团为与主链相连接的支链结构；或者多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和ε-己内酯基基团，ε-己内酯基基团存在于主链结构中，多乙氧基基团为与主链结构相连接的支链结构。
进一步地，光固化树脂预聚物为三官能团预聚物、六官能团预聚物和九官能团预聚物中的一种或多种。
进一步地，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物为聚氨酯丙烯酸酯类预聚物和/或聚酯类丙烯酸酯预聚物。
进一步地，光固化树脂预聚物为6319-1、6361-100、DR-E750、CN9001NS、CN9013NS及CN966J75NS中的一种或多种。
进一步地，热固型树脂预聚物为酚醛类丙烯酸树脂预聚物、环氧类丙烯酸树脂预聚物及不饱和聚酯类树脂预聚物中的一种或多种；优选地，热固型树脂预聚物为3110-50、3122-52和8735BB中的一种或多种。
进一步地，按重量份计，涂料包括30～55份的光固化树脂预聚物、10～15份的热固型树脂预聚物、20～35份的活性稀释单体及1～10份的引发剂。
进一步地，活性稀释单体的官能度≤3，优选活性稀释单体为丙烯酸活性稀释单体；更优选丙烯酸活性稀释单体为2-苯氧基乙基丙酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇(n)二丙烯酸酯，n≥100中的一种或多种。
进一步地，引发剂为丙酮类引发剂、甲酮类引发剂、氧化膦类引发剂和磷酸盐类引发剂中的一种或多种；优选地，引发剂为Irgacure 184、Irgacure TPO和1-羟基-环己基-苯基-酮中的一种或多种。
进一步地，按重量份计，涂料还包括0.1～5份的助剂；优选地，助剂为流变助剂、消泡剂、抗氧剂和稳定剂中的一种或多种。
应用本发明的技术方案，提供了一种双固化涂料。该涂料中的光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且其分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。这两种改性基团能够明显改善多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的柔性，从而改善涂料的延伸性能，使其成膜后具有较高的延伸性和弹性。同时，本发明还向涂料中引入了热固型树脂预聚物，能够进一步防止漆膜在温度较高状态下因热膨胀、或者在外力作用下产生的形变，预防高温条件和外力作用下的漆膜外观特性变化，避免涂料成膜后在高温下出现龟裂、剥离。同时，热固型树脂预聚物的加入还能够使涂料漆膜兼具较高的硬度和耐磨性(即防刮性)。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中的双固化涂料成膜后在高温下易出现龟裂、剥离的问题。
为了解决这一问题，本发明提供了一种双固化涂料，其包括光固化树脂预聚物、热固型树脂预聚物、活性稀释单体及引发剂；其中，光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。
本发明提供的上述双固化涂料中，光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且其分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。这两种改性基团能够明显改善多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的柔性，从而改善涂料的延伸性能，使其成膜后具有较高的延伸性和弹性。同时，本发明还向涂料中引入了热固型树脂预聚物，能够进一步防止漆膜在温度较高状态下因热膨胀、或者在外力作用下产生的形变，预防高温条件和外力作用下的漆膜外观特性变化，避免涂料成膜后在高温下出现龟裂、剥离。同时，热固型树脂预聚物的加入还能够使涂料漆膜兼具较高的硬度和耐磨性(即防刮性)。
上述多乙氧基基团、ε-己内酯基基团具体的改性形式不限，只需存在于多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中即可。在一种优选的实施方式中，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括ε-己内酯基基团，ε-己内酯基基团存在于主链结构中；或者，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团，多乙氧基基团为与主链相连接的支链结构；或者，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和ε-己内酯基基团，ε-己内酯基基团存在于主链结构中，多乙氧基基团为与主链结构相连接的支链结构。多乙氧基基团接枝改性的多官能团丙烯酸树脂预聚物，其主链具有较高刚性，能够提供较高的硬度和耐磨性能，而多乙氧基基团作为柔性支链，则能够提高漆膜的延伸性能和弹性模量。而ε-己内酯基基团则更适合存在于主分子链中，这样漆膜的延伸性、弹性和硬度、耐磨性等综合性能更佳。
优选地，多乙氧基基团的结构式如下：R-[CH2-CH2-O]n-，其中n≥1，R为氢、丙烯酸烷基、聚氨酯丙烯酸烷基或聚酯丙烯酸烷基；优选n为2～30。
优选地，ε-己内酯基基团的结构式如下：-[C6H10O2]m-，其中m≥1，优选m为2～6。
在一种优选的实施方式中，上述光固化树脂预聚物为三官能团预聚物、六官能团预聚物和九官能团预聚物中的一种或多种。使用这样的多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，反应活性较高，交联固化程度也高，在固化过程中很容易形成体型交联，具有更好的耐摩擦性能。此外，光固化树脂预聚物的主链结构可以是本领域常用的结构。优选地，多官能团改性丙烯酸树脂预聚物为聚氨酯丙烯酸酯类预聚物和/或聚酯类丙烯酸酯预聚物。这两种类型的丙烯酸酯类预聚物的光固化性能更佳，更适于作为双固化涂料的主成分使用。更优选地，上述光固化树脂预聚物包括但不限于：
6319-1(台湾长兴化学工业股份有限公司，含有多乙氧基的改性聚酯丙烯酸酯)、
6361-100(台湾长兴化学工业股份有限公司，含有ε-己内酯基的八官超支化聚酯丙烯酸酯)、
DR-E515(台湾长兴化学工业股份有限公司，含有多乙氧基的两官聚酯丙烯酸酯)、
CN9001NS(美国Stromer公司，含有多乙氧基的两官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯)、
CN9013NS(美国Stromer公司，含有ε-己内酯基的9官脂肪族聚氨酯丙酸酯)以及
CN966J75NS(美国Stromer公司，含有多乙氧基的两官聚氨酯丙烯酸酯混合物)中的一种或多种。
本发明提供的上述双固化涂料中，采用的热固型树脂预聚物可以是任意类型，均能够在一定程度上提高涂料漆膜的延伸性能、硬度等性能。在一种优选的实施方式中，上述热固型树脂预聚物为酚醛类丙烯酸树脂预聚物、环氧类丙烯酸树脂预聚物及不饱和聚酯类树脂预聚物中的一种或多种。这几类的热固型树脂预聚物与其他组分之间具有更好的相容性。作为双固化涂料中的热固型组分，能够与光固化组分形成更好的网络结构，使漆膜的综合使用性能更佳。更优选地，该热固型树脂预聚物为国精化学股份有限公司的3110-50、3122-52和8735BB中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，上述涂料包括30～55份的光固化树脂预聚物、10～15份的热固型树脂预聚物、20～35份的活性稀释单体及1～10份的引发剂。将各成分的用量关系设置在上述数值范围内，其组分之间的协同作用更佳，使得涂料的物理性能、固化性能、高温下的延伸性能等表现更佳。
本发明提供的上述双固化涂料中，采用的活性稀释单体可以采用本领域常用的活性单体。在一种优选的实施方式中，上述活性稀释单体的官能度≤3，优选活性稀释单体为丙烯酸活性稀释单体；更优选丙烯酸活性稀释单体为2-苯氧基乙基丙酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇(n)二丙烯酸酯，n≥100中的一种或多种。其与各组分之间的相容性更佳，能够更好地调整涂料的粘度，同时还能够提高涂料成膜后的密着性能。更优选地，上述活性稀释单体包括但不限于台湾长兴化学工业股份有限公司、美国Stromer公司或者双键化工股份有限公司生产的活性稀释单体，如：DM285(美国Stromer公司)、SR368(美国Stromer公司)、EM231(台湾长兴化学工业股份有限公司)、EM210(台湾长兴化学工业股份有限公司)、EM221(台湾长兴化学工业股份有限公司)、EM224(台湾长兴化学工业股份有限公司)中的一种或多种。
上述引发剂同样可以采用光固化领域的常用引发剂。在一种优选的实施方式中，上述引发剂为丙酮类引发剂、甲酮类引发剂、氧化膦类引发剂和磷酸盐类引发剂中的一种或多种。这几类光引发剂的引发活性较高，引发温度较低。优选地，引发剂包括但不限于Ciba的Irgacure 184、Irgacure TPO和1-羟基-环己基-苯基-酮中的一种或多种。
另外，本领域技术人员还可以选择性地向上述涂料中调价替他成膜助剂。在一种优选的实施方式中，按重量份计，上述涂料还包括0.1～5份的助剂；优选地，助剂为流变助剂、消泡剂、抗氧剂和稳定剂中的一种或多种。流变助剂可以采用BYK-3505、BYK-333或DIGAO2100；消泡剂可以采用BYK-1791、BYK-1794或BYK-378；抗氧剂可以采用沙多玛的T-400；稳定剂可以采用南京恒桥化工的210。
以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：
实施例1
先将15g两官超支化聚酯丙烯酸酯6361-100、10g两官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和5g热固型树脂预聚物3110-50混合均匀，再向其中加入10g台湾长兴化学工业股份有限公司的丙烯酸活性单体EM210，再依次分别加入光引发剂4g 184和1g TPO，流变助剂BYK-35050.2g，消泡剂BYK-1794 0.2g，抗氧剂T-400 0.5g，稳定剂210 0.5g，混合后用搅拌机搅拌均匀。
本实施例中的双固化涂料的组分组成如下表：
对实施例1至9、对比例1和2中制得的涂料进行性能表征(CN8010NS中不含多乙氧基基团和ε-己内酯基)：
测试方法
(1)湿热密合性测试
在65℃、95％RH的气氛下放置500小时后，在常温放置24小时后，根据ASTM D3359测试方法、使用划格测试和3M 610玻璃纸胶带确定漆膜涂层对基材的密着特性。
(2)耐高温测试
将辊涂成型好的漆膜放置在100～250℃烘箱内烘烤5～10分钟，之后迅速拉伸至漆膜龟裂停止，计算延伸率。延伸率越大越好。
(3)硬度测试
使用标准的3M铅笔测试铅笔硬度。要求漆膜厚度为5±1μm左右。
(4)耐磨特性测试
使用羊毛毡测试漆膜耐磨次数，数字越高越好。
(5)透光率、雾度测试
按照JISK 7105，使用浊度计(NDH5000，日本电色工业制造)测定固化的膜，评价全光线透射率、雾度。
(6)黄变度测试
将每种光固化树脂组合物涂布至透明PET基膜并固化，在50℃和0.34W/m2的耐候测试机QUV/spray(Q-Lab公司，美国)中放置200小时，然后用色差计测量黄变度。
表征结果如表1所示：
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
实施例1至9中同时在涂料中使用了光固化树脂和热固型树脂预聚物，且光固化树脂预聚物中均含有多乙氧基基团和ε-己内酯基，涂料涂层的延伸性能和耐磨性、硬度均得到了有效改善。特别是实施例2、3、5、6，将各组分含量控制在优选范围，使得涂层在各方面的表现更为均衡。
本发明提供的涂料中，光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且其分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。这两种改性基团能够明显改善多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的柔性，从而改善涂料的延伸性能，使其成膜后具有较高的延伸性和弹性。同时，本发明还向双固化涂料中引入了热固型树脂预聚物，能够进一步防止漆膜在温度较高状态下因热膨胀、或者在外力作用下产生的形变，预防高温条件和外力作用下的漆膜外观特性变化。同时，热固型树脂预聚物的加入还能够使涂料漆膜兼具较高的硬度和耐磨性(即防刮性)。
另外，该双固化涂料在作业过程中，不含有任何溶剂(固含量100％)，具有环保、绿色、无污染；该双固化涂料对于涂膜方式没有特殊要求，针对结构轮、凹轮、狭缝、模具转印，辊涂都可以使用；不会影响漆膜的光固化成型，也不会对铅笔表面硬度、耐磨特性、耐高温造成影响，相反会增加高延伸、及高温下具有高延伸等额外效果，这样的双固化涂料不仅是对目前市场上的UV涂料的有效补充方案，在以后的经济飞速发展过程中，将会大范围替代传统溶剂类型涂料，使市场效益更加明显。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双固化涂料，其特征在于，所述涂料包括光固化树脂预聚物、热固型树脂预聚物、活性稀释单体及引发剂；其中，所述光固化树脂预聚物为多官能团改性丙烯酸树脂预聚物，且所述多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和/或ε-己内酯基基团。
2.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，
所述多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括ε-己内酯基基团，所述ε-己内酯基基团存在于主链结构中；或者
所述多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团，所述多乙氧基基团为与主链相连接的支链结构；或者
所述多官能团改性丙烯酸树脂预聚物的分子结构中包括多乙氧基基团和ε-己内酯基基团，所述ε-己内酯基基团存在于主链结构中，所述多乙氧基基团为与所述主链结构相连接的支链结构。
3.根据权利要求2所述的涂料，其特征在于，所述光固化树脂预聚物为三官能团预聚物、六官能团预聚物和九官能团预聚物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的涂料，其特征在于，所述多官能团改性丙烯酸树脂预聚物为聚氨酯丙烯酸酯类预聚物和/或聚酯类丙烯酸酯预聚物。
5.根据权利要求2所述的涂料，其特征在于，所述光固化树脂预聚物为6319-1、6361-100、DR-E750、CN9001NS、CN9013NS及CN966J75NS中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的涂料，其特征在于，所述热固型树脂预聚物为酚醛类丙烯酸树脂预聚物、环氧类丙烯酸树脂预聚物及不饱和聚酯类树脂预聚物中的一种或多种；优选地，所述热固型树脂预聚物为3110-50、3122-52和8735BB中的一种或多种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的涂料，其特征在于，按重量份计，所述涂料包括30～55份的所述光固化树脂预聚物、10～15份的所述热固型树脂预聚物、20～35份的所述活性稀释单体及1～10份的所述引发剂。
8.根据权利要求7所述的涂料，其特征在于，所述活性稀释单体的官能度≤3，优选所述活性稀释单体为丙烯酸活性稀释单体；更优选所述丙烯酸活性稀释单体为2-苯氧基乙基丙酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯和聚乙二醇(n)二丙烯酸酯，n≥100中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的涂料，其特征在于，所述引发剂为丙酮类引发剂、甲酮类引发剂、氧化膦类引发剂和磷酸盐类引发剂中的一种或多种；优选地，所述引发剂为Irgacure184、Irgacure TPO和1-羟基-环己基-苯基-酮中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的涂料，其特征在于，按重量份计，所述涂料还包括0.1～5份的助剂；优选地，所述助剂为流变助剂、消泡剂、抗氧剂和稳定剂中的一种或多种。
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