CN106928721A - 一种塑料用无卤阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种塑料用无卤阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃剂，它主要由以下重量份的原料组成：20～80份白炭黑，10～80份聚有机硅氧烷和1～4份的表面处理剂，5‑80份有机MQ硅树脂。本发明所述的粉状塑料用无卤阻燃剂用于改善通用塑料和工程塑料的阻燃性能，所得改性塑料制品具有良好的阻燃性能，燃烧时候不产生腐蚀和有毒气体，并且具有很好的隔热性能。可以降低发烟量和抑制二氧化碳产生，完全符合新型阻燃剂无卤无磷的环保要求。

Description

一种塑料用无卤阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，特别涉及一种适用于通用塑料和工程塑料加工中的一种无卤阻燃剂和制备方法。
背景技术
阻燃剂作为最重要的化工添加剂之一，广泛的应用于通用塑料、工程塑料及塑料合金、聚氨酯等当中。含卤阻燃剂具有阻燃效率高、添加量少等优点，目前仍然被广泛应用，但是由于含卤阻燃剂，特别是溴类阻燃剂在燃烧过程中发烟量大、燃烧释放大量有毒和有腐蚀性的气体，从而带来了巨大的环保压力。目前，欧盟RoHS指令已经将多溴联苯醚、多溴联苯禁止使用到电子电气和家用电器中，加拿大和美国也有类似规定。国外著名的企业如Sony、HP等已经明确规定其电子电气产品卤素含量。可以预见，不远将来卤素阻燃剂必然被新型无卤环保阻燃剂取代，并将逐步退出市场。
有机磷系阻燃剂是目前市场上最主要的无卤阻燃剂种类，常常被用于工程塑料合金和聚氨酯当中，具有毒性小、发烟低等优点。但是有机磷系阻燃剂燃烧会释放出有腐蚀性的酸性物质，对基材和周围环境具有较大的腐蚀性，并且这类阻燃剂要达到UL V0的阻燃效果，添加量要达到10％以上，进而造成塑料合金的耐热性降低，韧性变差，机械强度下降，因此其应用范围也受到了一定的制约。
无机阻燃剂具有价格低廉、阻燃、消烟等优点，是一类环保的阻燃剂，常被用于无卤阻燃的聚烯烃中。但是该类阻燃剂有无法克服的缺点，那就是要达到较好的阻燃级别，必须大量添加，通常大于50％，这就造成塑料比重严重升高，进而丧失比重小的优点，同时导致加工性能变差，韧性降低、进而限制了其应用的领域。
有机硅阻燃剂是一种新兴的环保阻燃剂，具有燃烧时无毒、无腐蚀性、低烟、发热量低等优点，也是最具有前途的无卤环保阻燃剂之一。并且有机硅阻燃剂在一定程度上还可以改善聚合物的力学、加工性能和聚合物材料的表面性能。但是，作为一种有机硅阻燃剂，也具有价格昂贵、阻燃效率不高、添加量大的不足，因此有必要开发出一种价格适中、效率较高的有机硅阻燃剂。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种既有良好阻燃性能，又不降低聚合物机械性能和加工性能的塑料用无卤阻燃剂。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种塑料用无卤阻燃剂及其制备方法。
一种塑料用无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料组成：
20～80份白炭黑，10～80份聚有机硅氧烷和1～4份的表面处理剂，10～80份有机MQ硅树脂；
所述表面处理剂为羟基硅油、甲基苯基硅二醇、二苯基硅二醇、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基乙氧基硅烷。
其中，所述表面处理剂为羟基硅油、甲基苯基硅二醇或二苯基硅二醇。
其中，所述聚有机硅氧烷，其25℃粘度为200～800Pa.s。
其中，所述聚有机硅氧烷为端甲基的聚二甲基硅氧烷。
其中，所述有机MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂。
其中，包括以下几个步骤：
(1)将20～80份气相法白炭黑加入到高速混合机器中，升温到100□200℃；
(2)把1～4份表面处理剂加热到150□250℃，并将加热后的液体连接到高压雾化喷淋装置上；
(3)通过高压雾化装置将表面处理剂分多次雾化加入到处于高速混合状态下的气相法白炭黑中；
(4)在高速混合的状态下，将10～80份聚有机硅氧烷滴加到经过表面处理的气相法白炭黑中；
(5)将10～80份甲基MQ硅树脂加入高速混合器中，继续搅拌60分钟；
(6)上述混合物置入犁型混合器中进一步均化分散成微细粉。
其中，所述聚有机硅氧烷为端甲基的聚二甲基硅氧烷。
(三)有益效果
本发明所述的粉状塑料用无卤阻燃剂同时还具备以下优点：(1)相对于液体阻燃剂，本阻燃剂易于添加，可以直接和塑料粒子混合，也可以单独螺杆喂料进行配比。(2)改善聚合物的加工性能，克服了传统阻燃剂加入，塑料加工性能变差的缺点。(3)改善脱模性，提升制品的光泽度。(4)起到增强增韧作用，克服传统阻燃剂影响塑料强度和韧性的缺陷。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和在工程塑料聚碳酸酯中的应用情况来详细进一步说明本发明。所用的气相法白炭黑，纯度在99.8％以上，比表面积在100□400m2/g之间。
实施例1
对比用阻燃剂：
将3份MQ树脂加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例2
对比用阻燃剂：
将3份粘度为800Pa.s端甲基聚二甲基硅氧烷加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例3
对比用无卤阻燃剂：
将100份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入5份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例4
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入79份甲基MQ硅树脂混和60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例5
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入79份粘度为800Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例6
本实施例所述的塑料用无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入60份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入19份粘度为00Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例7
本实施例所述的塑料用无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入40份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入39份粘度为00Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例8
本实施例所述的塑料用无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入30份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入49份粘度为00Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例9
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入48份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例10
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入4份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入46份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例11
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入20份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入38份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂0.8份加入到99.2份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例12
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入20份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入38份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂1.6份加入到98.4份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例13
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入20份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入38份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97份聚碳酸酯中，配比见表1；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例14
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入20份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入38份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂4份加入到96份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例15
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将60份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入3份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入15份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入22份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例16
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将80份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入4份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入6份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入10份粘度为200Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例17
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为180℃的甲基苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入48份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例18
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入4份温度为180℃的甲基苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入46份粘度为800Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例19
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为150℃的羟基硅油，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入48份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
实施例20
本实施例所述的无卤阻燃剂，其由以下重量份的原料和方法制备而成：
将40份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入2份温度为150℃的羟基硅油，并混合100分钟；接着向其中加入10份甲基MQ硅树脂混和60分钟；再加入48份粘度为500Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，继续混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2。
将20份气相法白炭黑加入到快速混合器中，升温到120℃；然后向气相法白炭黑中加入1份温度为200℃的二苯基硅二醇，并混合100分钟；接着向其中加入79份粘度为800Pa.s的端甲基聚二甲基硅氧烷，混合60分钟。将得到的粉状无卤阻燃剂3.0份加入到97.0份聚碳酸酯中，配比见表1.；经过挤出造粒，注塑成型样条，最终测得工程塑料阻燃性能和相关力学性能见表2.。
表.1配方表
表.2工程塑料阻燃性能和力学性能表
对比实施例1、2、3分别单独添加MQ硅树脂、端甲基聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑用于制备阻燃聚碳酸酯。表2.测试结果表明，单独添加MQ树脂可以获得具有V1阻燃性能和力学性能稍微降低的材料，而单独添加端甲基聚二甲基硅氧烷或气相法白炭黑则只能获得V2阻燃性能的材料，并且单独加入端甲基聚二甲基硅氧烷会严重损坏材料拉伸性能和冲击韧性，单独加入二氧化硅同样带来极大的拉伸韧性和冲击韧性损失。如果将气相法白炭黑和MQ树脂或端甲基聚二甲基硅氧烷复配(发明实施例4、5)，可以看出协同效应出现，可以获得阻燃性能分别为V0、V1材料，如果将气相法白炭黑和MQ树脂及端甲基聚二甲基硅氧烷共同复配(发明实施例6～20)，可以呈现明显的协同作用，获得阻燃性能达到UL94V0阻燃材料，并且在合适的比例下，阻燃材料力学性能也得到明显提升。从发明实施例11、12、13看出，复配阻燃剂的添加量，对材料阻燃性能影响较大，但对力学性能影响较小。从表1和表2也可以看出，在实验范围内，表面处理剂的种类的含量，对最终材料的阻燃性能影响不大，但对材料综合力学性能带来一定影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种塑料用无卤阻燃剂，其特征在于，其由以下重量份的原料组成：
20～80份白炭黑，10～80份聚有机硅氧烷和1～4份的表面处理剂，10～80份有机MQ硅树脂；
所述表面处理剂为羟基硅油、甲基苯基硅二醇、二苯基硅二醇、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基乙氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的塑料用无卤阻燃剂，其特征在于，所述表面处理剂为羟基硅油、甲基苯基硅二醇或二苯基硅二醇。
3.如权利要求1所述的塑料用无卤阻燃剂，其特征在于，所述聚有机硅氧烷，其25℃粘度为200～800Pa.s。
4.如权利要求3所述的塑料用无卤阻燃剂，其特征在于，所述聚有机硅氧烷为端甲基的聚二甲基硅氧烷。
5.如权利要求1所述的塑料用无卤阻燃剂，其特征在于，所述有机MQ硅树脂为甲基MQ硅树脂。
6.一种制备权利要求1所述的塑料用无卤阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将20～80份气相法白炭黑加入到高速混合机器中，升温到100□200℃；
(2)把1～4份表面处理剂加热到150□250℃，并将加热后的液体连接到高压雾化喷淋装置上；
(3)通过高压雾化装置将表面处理剂分多次雾化加入到处于高速混合状态下的气相法白炭黑中；
(4)在高速混合的状态下，将10～80份聚有机硅氧烷滴加到经过表面处理的气相法白炭黑中；
(5)将10～80份甲基MQ硅树脂加入高速混合器中，继续搅拌60分钟；
(6)上述混合物置入犁型混合器中进一步均化分散成微细粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚有机硅氧烷为端甲基的聚二甲基硅氧烷。
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CN109897357A (zh) * 2019-03-13 2019-06-18 东莞浩联新材料科技有限公司 一种塑料用高稳定性无卤环保阻燃剂及其制备方法
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