CN106925195A - 一种水热法制备粉体材料的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水热法制备粉体材料的装置，包括釜式搅拌反应器、循环***和微波加热***。所述循环***包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道，第一循环管道和第二循环管道的末端分别与釜体的底部和上部相连通；所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口；所述微波加热***包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制***，所述微波腔由微波加热内管和金属腔组成。本装置可替代常规釜式水热合成釜用于沸石等粉体材料的制备，缩短沸石的晶化时间，提高生产效率。

Description

一种水热法制备粉体材料的装置
技术领域
本发明涉及化工设备，尤其涉及一种水热法制备粉体材料的装置。
背景技术
在微波场作用下，材料内部的电损耗和磁损耗机制使微波电磁场能量快速的转变成热能，实现对材料的快速加热。其快速、节能、无污染和过程易控等优势已在食品、医药、木材及材料加工等领域中得到充分体现；而其选择加热特性往往导致多相反应体系中出现局部高温分布(热点)，使反应在非均温条件下进行，这不仅导致反应速度、产物选择性及收率的大幅度提高，还时常产生一些传统催化理论难以解释的现象。
水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。沸石分子筛的水热合成是其中一种广泛使用的方法。按照反应器形式的不同，水热法又可分为间歇釜式和连续列管式两种。对于沸石分子筛等通常晶化时间较长的粉体材料合成，一般采用间歇釜式水热反应器。这类反应釜通常为立式，外夹套使用导热油或者高温水蒸气加热，釜顶设有搅拌电机。列管式水热反应器也可用于晶化时间较长的粉体生产或改性，《海湖盐与化工》33卷6期“氨法-水热反应法制备阻燃级氢氧化镁的中试”采用了列管式水热反应器制备氢氧化镁粉体，其中存在反应物料在列管反应器中大量循环这一技术特点。
在沸石分子筛等粉体材料的合成研究中，微波作为一种新型加热方式被引入其中，是近年来迅速发展的新领域。微波加热效率及晶化效果要远优于传统水热法，微波加热合成技术能够大大缩短晶化时间，从而缩短生产周期，提高生产效率。但是，微波加热在大型化过程中存在问题，《物理化学期刊B》2009年113卷论文中报到了在含硅铝及纯水物料中，常用2450MHz的微波加热的穿透深度大约为10cm。即使在含水量相对较低的干燥过程中，CN 00809947.2、CN01273971.5等中国专利也通过螺旋或平铺的方法限制了物料的厚度以使微波穿透及加热更为均匀。沸石分子筛及类似粉体材料的水热合成与干燥不同，温度压力相对较高，晶化时间也较长，物料大面积平铺接受微波辐射的设计方案不可行。《微孔介孔材料》1998年23卷论文中设计了一种微波辐射连续流动加压晶化反应器，在其中进行连续流动的AlPO4-5晶化反应：原料配料混合打浆后用泵从反应器入口打入，经连续反应若干循环后，反应凝胶全部晶化，物料每次循环在反应器中停留时间8min，温度189-190℃。但是，该反应器为实验室小型设备，微波辐射区有效尺寸为厘米级。《美国化工学会会刊》1999年55卷7期报导了微波沸石再生的装置，直径76.2mm的微波辐射段内，180℃加热脱附时的物料最大温差超过50℃。在密闭高压容器中实现大尺寸范围内微波的均匀加热，已成为微波水热合成技术大型化及工业应用的一个瓶颈。
中国专利CN200710012935.1公开了一种利用微波加热合成沸石膜的装置，沸石膜厚度为毫米级，恰好符合微波加热的技术特点。CN201520170972公开了一种利用微波加热实现生物质碳化的反应器，CN201420531509公开了一种高温微波气化装置，CN20130754676公开了一种微波等离子体制备金刚薄膜的装置，US9139909B2公开了一种微波等离子反应器，这些技术均将微波反应器限制在一个较小的尺寸，无法保证在大型化装置中微波加热的均匀程度。美国专利US9156715B2公开了一种紫外辐射加热饮用水的装置，利用旋转入口结构使辐射能尽可能充分和均匀的作用到进入的物流上，但容器主体空间中没有均匀分布的辐射。
发明内容
本发明的目的是提供一种水热法制备沸石分子筛及类似无机粉体材料的装置，解决大型水热合成装置引入微波加热时微波穿透深度的限制，实现微波能作用下的水热合成过程。
为达到上述目的，本发明提供一种水热法制备粉体材料的装置，包括釜式搅拌反应器、循环***和微波加热***，
所述循环***包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道，所述第一循环管道的末端与釜体的中下部或底部相连通，所述第二循环管道的末端与釜体的上部相连通；
所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口；
所述微波加热***包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制***，所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成，所述微波加热内管的中部被金属腔所包围，所述微波加热内管的两端伸出金属腔***第二循环管道与其密封连接；所述金属腔上开有微波馈入口，所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接，所述微波发生器与微波电源及控制***电连接。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，优选的是，所述釜式搅拌反应器由顶盖和釜体组成，所述顶盖和釜体密封连接，所述顶盖上设有搅拌电机、气体泄放口和进料口，所述搅拌电机设置在顶盖的中部且其底部连接有伸入至釜体内的搅拌浆。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述釜式搅拌反应器优选为不带加热的釜式搅拌反应器。釜式搅拌反应器外壁可以带有夹套，夹套使用导热油或水蒸气等作为加热介质，这部分热量仅用作辅助加热，弥补反应釜热量的损失，因此加热夹套的设定温度比常规不带微波加热的反应釜夹套设定温度要低，可选比物料预定温度高2～10℃。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述循环泵优选为胶磨或均质泵。水热法合成沸石分子筛或其它类似粉体材料时，物料中通常含有不溶解的固体细粉，配料搅拌不充分时固体甚至可能聚集成块，影响结晶产品质量，特别是使用微波加热时，物料中分布不均的固体颗粒因其吸波效率的差异可能造成微波场分布的变化，因此，本发明装置增加具有分散均质作用的设备胶磨或均质泵，将物料的分散与循环合二为一。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述第一循环管道或第二循环管道上最好设有均质机。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述微波加热内管的中部或入口端最好设有螺旋构件。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述微波发生器的频率优选为915MHz或2450MHz，所述微波加热内管的内径优选小于等于20cm，更优选为2～16cm。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，优选的是，所述微波加热内管为相互串联的若干段竖直平行排列的列管，每段列管上设有一个金属腔。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，所述微波腔最好是单模或多模谐振腔。
本发明所述的水热法制备粉体材料的装置，其中，优选的是，所述第二循环管道靠近微波加热内管出口端的部位安装有温度测量仪器。使用微波腔内微波加热内管出口处的温度作为控制温度，避免常规温度测量元件受到微波干扰或影响微波能的应用。本发明装置选通过调节微波加热功率或开关频率来控制加热物料的温度，在物料的升温阶段优选使用调节微波加热功率即电流来控制，物料的保温阶段优选使用低功率下的开关频率控制温度。
利用本发明装置进行水热合成时，物料的加热升温过程与常规的釜式搅拌装置有所不同，在本发明装置中存在温度明显不同的区域，一是温度相对较低的釜式搅拌反应器中，一是温度相对较高的微波加热内管，利用物料的循环，将微波加热后温度相对较高的物料引入温度相对较低的搅拌釜内，混合后使温度升高，实现总体上物料的加热升温过程。根据水热合成条件，调节循环流量和微波加热功率，可精确控制两个区域的温度。而通常的釜式搅拌反应器中，热量从边壁或盘管处通过强制搅拌、混合传入物料主体中，虽然同样存在相对高温和低温区域，但物料的被加热和对流传热在釜内同时完成，温度梯度是连续的且很难控制，只能通过改变加热功率和搅拌强度在一定程度上影响该温度分布。
本发明的水热法制备粉体材料的装置，可替代常规釜式水热反应器用于一些沸石分子筛、金属含氧化合物等粉体材料的制备或改性，尤其适用于在微波作用下晶化或反应速率快速增加、产品质量相对常规加热的水热合成有一定改善的材料之合成。由于本发明装置中微波加热部分的温度在升温期间会显著高于反应釜主体部分，因此不适用于一些对材料合成期间全釜温差有严格限制的过程。
本发明方法的有益效果是：
(1)通过管道式微波加热部件与釜式搅拌反应器的耦合，实现了微波能作用下水热合成的大型化过程，可大幅度缩短合成时间，提高生产效率，并一定程度上改善粉体产品质量。
(2)可以准确控制合成物料的温度范围，管道式微波加热利用微波“体加热”效应使物料快速升温，消除了快速加热所需的外壁和中心区的较大温差，避免了常规釜式搅拌反应器受热面局部温度过高影响合成产品质量的问题。
附图说明
图1是微波加热水热合成装置的结构示意图；
图2是列管式微波加热水热合成装置的结构示意图；
图3是微波加热内管的内部结构示意图；
其中：1-搅拌电机，2-气体泄放口，3-进料口，4-顶盖，5-釜体，6-夹套，7-搅拌浆，8-第一循环管道，9-放料口，10-循环泵，101-均质泵，11-第二循环管道，12-微波加热内管，121-列管，13-金属腔，14-矩形波导，15-微波发生器，16-高压电缆，17-微波电源及控制***，18、法兰，19-螺旋构件，20-密封圈。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
对比例1
采用1m3常规固相合成的釜式搅拌反应器合成β沸石作为对比例，原料为硅溶胶，氢氧化钠，铝酸钠，四乙基氢氧化铵和水共计750kg，按SiO2：Al2O3：Na2O：TEAOH：H2O的摩尔比为1：0.06：0.08：0.3：17混合打浆，之后升温至160℃并保持48h恒温结晶，降温后排出物料，经絮凝沉降、过滤、洗涤、干燥得到β沸石原粉。经XRD检测与标准样品比较，该产品结晶度为95％，产品粒径范围0.5-1.5μm，平均粒径0.8μm与常规工业产品相当。生产期间，釜内温度维持160℃时导热油温度控制在190℃左右。
实施例1
参见图1所示，本发明水热法制备粉体材料的装置包括一个由顶盖4和釜体5组成的釜式搅拌反应器、循环***和微波加热***，微波加热***包括微波腔、微波发生器15和微波电源及控制***17。顶盖4和釜体5通过法兰18连接，顶盖4上设有搅拌电机1、气体泄放口2和进料口3，搅拌电机1设置在顶盖4的中部且其底部连接有伸入至釜体5内的搅拌浆7，釜体5中下部外壁上设有保温层6，釜体5的底部通过第一循环管道8与循环泵10的入口端连接，第一循环管道8上设有放料口9；微波腔由微波加热内管12和金属腔13组成，微波加热内管12的中部被金属腔13所包围，微波加热内管12与金属腔13之间设有防止微波泄露的密封圈20，微波加热内管12的两端伸出金属腔13***第二循环管道11并通过法兰18与其连接，第二循环管道11的一端与循环泵10的出口端连接，另一端与釜体5的上部连通；金属腔13上开有两处微波馈入口(未图示)，金属腔13的微波馈入口(未图示)通过矩形波导14与微波发生器15连接，微波发生器15与微波电源及控制***17通过高压电缆16连接。当然，矩形波导14可以替换为同轴电缆。
水热法制备粉体材料过程中，釜体5内物料依次通过第一循环管道8、循环泵10和第二循环管道11进入微波加热内管12，在微波加热内管12由微波加热后通过第二循环管道11返回釜体5，构成外加热循环。完成反应，待整个反应***降温后通过第一循环管道8的放料口9排至***外。其中的釜体5、第二循环管道11、循环泵10及相关外循环加热部分可采用公知的保温措施进行适当保温。
釜式搅拌反应器为1m3，微波加热内管12全长2.2m，微波加热内管12内径5cm，两段微波馈入最大功率各10kW。反应物料同对比例1，物料在釜体5中搅拌均匀后，开启循环泵10，循环流量为500L/h，开启导热油加热，同时启动微波加热***，微波加热控温单元设置为持续加热但出口温度不超过设定的升温曲线。升温至160℃保持恒温结晶16h，保温期间微波功率设置为最大功率的20％，使用开关频率控制微波腔出口温度为163℃。按对比例1的方法方法处理排出物料，最终得到结晶度为96％的β沸石产品。在升温环节时间相当的情况下，恒温结晶时间为16h仅常规合成1/3，因此大大降低了单釜总合成时间。反应釜内温度维持160℃时夹套内导热油温度为165℃。
实施例2
参见图2所示，在实施例1的装置基础上将微波加热内管12设置成三段相互通过金属管道串联竖直平行排列的列管121，每一段列管121上均设置一个独立微波加热的金属腔13，可以根据加热功率的需要，可以设置更多段的列管；釜体5中下部外壁上设有保温层6，循环泵10替换为均质泵101，均质泵101能够将带有结块的物料分散均匀后再输入后续的微波加热内管12中。
参见图3所示，列管121的入口端设有螺旋构件19，螺旋构件19为列管121长度的1/3。
反应物料同实施例1，釜式搅拌反应器为1m3，微波加热内管12的单段列管121长1.6m，列管121内径12cm，螺旋构件19固定在与列管121入口端相连接的第二循环管道11上，延伸至列管121内。单段微波馈入最大功率各15kW。物料在釜体5中初步搅拌均匀后，即开启均质泵101，流量为800L/h，进一步使物料充分混合均匀，之后启动微波加热***。最大微波功率下3h升温使釜体5中心温度达到165℃，降低微波功率使用开关频率控制微波，恒温结晶12h，最终得到结晶度为96％的β沸石产品，晶粒尺寸为300-500nm相对常规合成的更小且分布均匀。保温期间微波加热内管12的出口物料温度设为小于等于170℃，保温层6内中釜体5的釜壁温度为158℃。
实施例3
采用实施例2所述装置水热合成Y沸石，反应釜为150L，微波腔单段列管121长1.6m，列管121内径6cm，单段微波馈入最大功率各5kW。反应物料水玻璃、硫酸铝、偏铝酸钠及去离子水，按常规配方及混合次序，制备组成为SiO2：Al2O3：Na2O：H2O的摩尔比为1：0.07：1.1：30的硅铝凝胶导向剂，再将导向剂、硅源、铝源及水按总组成SiO2：0.1Al2O3：0.9Na2O：65H2O的摩尔比为1：0.1：0.9：65混合打浆，开启均质泵101进一步混合均匀，开启微波加热，升温至100℃，恒温结晶5h后降温，晶化液经过滤、洗涤、干燥后得到产品NaY沸石。不计导向剂制备及产品后处理时间，晶化时间比常规合成24-36h的晶化时间缩短80％，结晶度91％，与常规合成产品相当。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种水热法制备粉体材料的装置，包括釜式搅拌反应器、循环***和微波加热***，其特征在于：
所述循环***包括依次连接的第一循环管道、循环泵和第二循环管道，所述第一循环管道的末端与釜体的中下部或底部相连通，所述第二循环管道的末端与釜体的上部相连通；
所述釜式搅拌反应器、第一循环管道或第二循环管道上设有出料口；
所述微波加热***包括微波腔、微波发生器和微波电源及控制***，所述微波腔由金属腔和能够透过微波的微波加热内管组成，所述微波加热内管的中部被金属腔所包围，所述微波加热内管的两端伸出金属腔***第二循环管道与其密封连接；所述金属腔上开有微波馈入口，所述金属腔的微波馈入口通过传输线或波导与微波发生器连接，所述微波发生器与微波电源及控制***电连接。
2.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述釜式搅拌反应器由顶盖和釜体组成，所述顶盖和釜体密封连接，所述顶盖上设有搅拌电机、气体泄放口和进料口，所述搅拌电机设置在顶盖的中部且其底部连接有伸入至釜体内的搅拌浆。
3.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述釜式搅拌反应器为不带加热的釜式搅拌反应器。
4.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述循环泵为胶磨或均质泵。
5.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述第一循环管道或第二循环管道上设有均质机。
6.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述微波加热内管的中部或入口端设有螺旋构件。
7.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述微波发生器的频率为915MHz或2450MHz，所述微波加热内管的内径小于等于20cm。
8.根据权利要求7所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述微波加热内管的内径为2～16cm。
9.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述微波加热内管为相互串联的若干段竖直平行排列的列管，每段列管上设有一个金属腔。
10.根据权利要求9所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述微波腔是单模或多模谐振腔。
11.根据权利要求1所述的水热法制备粉体材料的装置，其特征在于，所述第二循环管道靠近微波加热内管出口端的部位安装有温度测量仪器。
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