CN106916448A - 一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料及其制备方法，包括以下步骤：将苎麻纤维粉碎后，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与苯胺单体混合后加入到磷酸溶液中，混合均匀，制得原料液；之后将氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在‑8℃～0℃条件下进行氧化聚合反应，反应完成后，过滤，洗涤干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。该材料屏蔽范围广，屏蔽效能高，并且原料廉价易得。该材料的制备方法操作简单，工艺条件要求较低，生产成本较低，具有良好的规模化生产前景。

Description

一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料领域，特别是涉及一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，无线电通讯得以密集的配置和广泛的使用，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这些电磁波会干扰电子制品的正常使用成为了一种新的环境污染-电磁波干扰。因此，解决电磁波所造成的干扰，防止电磁波辐射污染，保护环境、人体健康以及保障信息安全已收到广泛的关注。目前使用最为广泛的屏蔽方法是采用电磁屏蔽材料进行屏蔽保护。因此，研发宽频、高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电对抗问题。
电磁屏蔽是指利用屏蔽材料衰减或阻隔被屏蔽区域与外界的电磁能量传播，原理为电磁波在屏蔽材料表面的反射和内部的吸收以及传输过程中损耗而产生屏蔽作用。屏蔽材料的屏蔽性能由屏蔽效能决定，屏蔽效能则与屏蔽材料结构表面和屏蔽材料内部感生的电荷、电流以及极化现象密切相关。电磁屏蔽材料主要分为金属材料、碳系材料和高分子材料。金属材料由于具有优良的电导率和磁导率一直是电磁屏蔽材料的首选，但是其具有密度大，价格高以及抗氧化能力差的缺点，并不适合一些精密仪器使用。碳系材料来源广泛，密度小，对环境的耐性好，但是该类材料电磁屏蔽能力差，加工过程复杂，限制了其应用的范围。高分子材料则具有重量轻、易于加工、电导率易于调节，使用方便等优点，是一种十分理想的新型电磁屏蔽材料。这其中，聚苯胺相较于其他的高分子材料，具有原料易得、环境稳定性好，并具有较高的电导率和优异的电磁性能，被认为是最具有商业使用前景的高分子电磁屏蔽材料。因此，近年来关于聚苯胺电磁屏蔽高分子材料的研究逐渐成为了行业的研究焦点。
中国专利CN201110059069.8公开了一种聚苯胺/碳纳米管复合电磁屏蔽材料的制备方法，其包括步骤(a)碳纳米管羧基化：低温下，向碳纳米管和NaNO3的混合物中加入浓H2SO4，搅拌均匀，升温加KMnO4，最后加H2O2溶液，后处理得到羧基化的碳纳米管；(b)取羧基化的碳纳米管加入盐酸溶液中，分散均匀后将苯胺单体加入到盐酸溶液中，分散均匀；将过硫酸铵的盐酸溶液滴加到反应液中，反应温度控制在-5～5℃，滴加完毕后继续搅拌1-2h，静置即得复合电磁屏蔽材料。该发明制备了聚苯胺/碳纳米管复合电磁屏蔽材料，该材料表面由毛刺状粗糙表面的聚苯胺纳米纤维所组成。该发明所述的材料具有较大的电磁波反射截面，能有效地提高电磁波屏蔽性能。但该材料使用的碳纳米管造价较高，并不适合大规模的工业化生产使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料及其制备方法，该材料屏蔽范围广，屏蔽效能高，并且原料廉价易得。该材料的制备方法操作简单，工艺条件要求较低，生产成本较低，具有良好的规模化生产前景。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡45-60min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将氧化剂溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，制成氧化剂混合液；
(3)将苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与苯胺单体混合后加入到磷酸溶液中，混合均匀，制得原料液；之后在-8℃～0℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-8℃～0℃条件下进行氧化聚合反应，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
进一步的，所述氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾或重铬酸钾中的一种。
进一步的，所述的十二烷基苯磺酸溶液的浓度为0.7-1.2mol/L，氧化剂混合液中氧化剂的含量为1.2-2.5mol/L。
进一步的，所述苎麻纤维与苯胺单体的质量比1：(2-3)。
进一步的，所述磷酸溶液的浓度为0.7-1.2mol/L，苎麻纤维在原料液中的浓度为0.5-0.8g/mL。
进一步的，所述步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1：(0.9-2.3)。
进一步的，所述步骤(3)中的反应时间为3-8h。
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料，由以上方法制备而成。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过对苎麻纤维进行碱处理后，改变其纤维结构和性能，更有利于其均匀分布。
(2)不同尺寸的苎麻纤维掺杂聚苯胺颗粒间可以通过复配，便于发挥聚苯胺与苎麻纤维的协同作用，可以延长电磁波穿透材料的有效路径；通过调节十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量摩尔比，可以调节聚苯胺的结构，可以根据不同的使用需求改变聚苯胺的结构特征。
(3)该电磁屏蔽材料屏蔽范围广，屏蔽性能强，密度低，使用范围广，并且制备方法简单，具有良好的工业化生产前景。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡45min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将过硫酸铵溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，过硫酸铵含量为1.2mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为0.7mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与200g苯胺单体混合后加入到125mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为0.7mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在-8℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-8℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为3h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:0.9。
实施例2
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡60min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将过硫酸铵溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，过硫酸铵含量为2.5mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为1.2mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与300g苯胺单体混合后加入到200mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为1.2mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在0℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在0℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为8h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:2.3。
实施例3
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡45min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将高锰酸钾溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，高锰酸钾含量为2.5mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为0.7mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与300g苯胺单体混合后加入到125mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为1.2mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在-8℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-8℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为8h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:0.9。
实施例4
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡60min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将高锰酸钾溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，高锰酸钾含量为1.2mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为1.2mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与200g苯胺单体混合后加入到200mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为0.7mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在0℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在0℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为3h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:2.3。
实施例5
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡50min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将重铬酸钾溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，重铬酸钾含量为2.0mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为1.0mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与240g苯胺单体混合后加入到180mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为0.9mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在-4℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-4℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为5h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:1.2。
实施例6
一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡55min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将重铬酸钾溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，重铬酸钾含量为2.0mol/L，十二烷基苯磺酸溶液的浓度为0.9mol/L，制成氧化剂混合液；
(3)将100g苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与280g苯胺单体混合后加入到160mL磷酸溶液中，磷酸溶液的浓度为1.0mol/L，混合均匀，制得原料液；之后在-2℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-2℃条件下进行氧化聚合反应，反应时间为6h，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
其中步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1:1.8。

Claims (8)

1.一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苎麻麻杆经过高温煮炼后，进行脱胶处理，之后将其在室温条件下在碱液中浸泡45-60min，洗至中性，之后烘干制得苎麻纤维；
(2)将氧化剂溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，制成氧化剂混合液；
(3)将苎麻纤维粉碎后，分别过50目筛和90目筛，制得两种长度的苎麻纤维，然后将其与苯胺单体混合后加入到磷酸溶液中，混合均匀，制得原料液；之后在-8℃～0℃条件下，将上一步骤中制得的氧化剂混合液使用蠕动泵滴加至原料液中，在-8℃～0℃条件下进行氧化聚合反应，反应完成后，过滤，使用无水乙醇离心洗涤三次，干燥后制得苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸铵、高锰酸钾或重铬酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述的十二烷基苯磺酸溶液的浓度为0.7-1.2mol/L，氧化剂混合液中氧化剂的含量为1.2-2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述苎麻纤维与苯胺单体的质量比1：(2-3)。
5.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为0.7-1.2mol/L，苎麻纤维在原料液中的浓度为0.5-0.8g/mL。
6.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中十二烷基苯磺酸与磷酸的使用量的摩尔比为1：(0.9-2.3)。
7.根据权利要求1所述的苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反应时间为3-8h。
8.一种苎麻纤维/聚苯胺复合电磁屏蔽材料，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
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