CN106906388A - 一种高硅铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硅铝合金的制备方法，将硅粉、铝粉或铝硅合金粉，按硅重量含量不低于30%的计量比混合均匀后装入密封的石墨或合金模具中，施以5~10MPa以上的轴向压力预压紧；然后将装置放进底部带水冷装置的真空热压炉中升温至580~900℃，炉内真空度保持在10~100Pa；待模具内外温度均匀后施加不大于10 MPa的轴向压力并保压10~30分钟，然后以1~10℃/分钟的速度降温；在降温过程中水冷装置持续通水从底部加快冷却模具；待炉温降至可操作温度即可得到高致密度、组织均匀、硅粒子尺寸在100微米以下、性能优良的高硅铝块体合金。

Description

一种高硅铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金领域，确切地说是一种高硅铝合金的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的核心集成电路技术的迅猛发展，集成度迅猛增加，通过的电流越来越大，导致芯片发热迅速上升，严重影响芯片工作的可靠性及使用寿命。高硅铝合金作为一种新型的轻质电子封装材料，不仅具有质量轻、热传导性优良、热膨胀系数低，能很好地适应芯片的热管理要求。与铝碳化硅等其它同类材料相比，高硅铝合金具有更佳的可焊性和易加工形，具有广阔的应用前景。
目前制备高硅铝合金的制备方法主要是喷射沉积+热等静压、压力熔渗、粉末冶金液相/热压烧结法、粉末预成形坯固相热挤压等。喷射沉积+热等静压是国内外获得高致密度高硅铝合金的主要方法，该方法能获得晶粒细小、均匀，且硅颗粒无尖锐棱角的理想显微结构，但喷射沉积工艺参数难以控制。粉末预成形坯固相热挤压也能获得晶粒细小、均匀，且硅颗粒无尖锐棱角的理想显微结构。上述两种技术方案在致密化的过程中都需要单位平方厘米数吨的压力，对加压装备和配套模具提出了极高的要求，同时都面临硅含量及材料尺寸增大带来的热致密化越发困难的瓶颈。与铝碳化硅封装材料相比，高硅铝合金最明显不足是强度低，而且脆性更大，这就导致该材料在硅含量达到70%左右及更高时机械加工易蹦边掉角，导致废品率高。采用压力熔渗和粉末冶金法制备高硅铝合金时一般采用粗、细硅颗粒搭配来提高硅的堆积密度，制备出的高硅铝合金内部的粗硅颗粒都具有较尖锐的棱角，可加工性明显低于喷射沉积工艺所获得的高硅铝合金。
发明内容
本发明的目的在于针对上述工艺各自的优缺点，提出一种糅合压力浸渗和粉末冶金两种工艺的优点，在真空条件下液-固（液态铝硅合金液滴-固态硅粉混合体）双相等温热挤压方案。与喷射沉积+热等静压和粉末预成形坯固相热挤压技术相比，本发明提供的技术方法所热致密化压力仅为其1/100～1/10，而且工艺流程短，制造成本更低。
为实现本发明所述的目的，采取如下技术方案：
一种高硅铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅粉和铝粉、或铝硅合金粉，按硅重量含量不低于30%的计量比混合均匀后装入密封的石墨或合金模具中，施以5～10MPa的轴向压力预压紧；
（2）然后将装置放进底部带水冷装置的真空热压炉中升温至580～900℃，炉内真空度保持在10～100Pa；待模具内外温度均匀后施加不大于10 MPa的轴向压力并保压10～30分钟，然后以1～10℃/分钟的速度降温；
（3）在降温过程中水冷装置持续通水从底部加快冷却模具；
（4）待炉温降至可操作温度即可得到高致密度、组织均匀、硅粒子尺寸在100微米以下、性能优良的高硅铝块体合金。
所述的一种高硅铝合金的制备方法，其特征在于，按以下步骤操作：
步骤一、粉末的准备。按硅含量30～70%的配比称取硅粉和铝粉、或者铝硅合金粉，进行混料；
步骤二、模具的准备。在阴模内壁及上、下模冲施压端面喷涂或涂敷含氮化硼的阻隔剂；
步骤三、粉体装模。将阴模立式放置后装入下模冲，然后放置柔性石墨纸压实，再将混匀的粉末阴模模腔；接着放入柔性石墨纸，并将上模冲从上端压入阴模内，最后沿轴向方向压紧上、下模冲；
步骤四、液态铝合金-固态硅颗粒双相热挤压。将预压紧的模具，包括阴模、上下模冲及阴模内装载的粉体，一同放入底部带水冷装置的真空热压炉中升温至580～900℃，炉内真空度保持在10～100Pa，待模具内外温度均匀后以缓慢施加不大于10 MPa的轴向压力并保压10～30分钟；
步骤五、冷却与取样。保压结束后，真空炉底部水冷装置立即持续通入冷却水，从挤压模具下端面加快冷却模具，在通入冷却水的同时控制炉温以1～10℃/分钟的速度降温，在降温过程中维持挤压压力稳定；待温度降至570℃以下，卸去压力并停止加热，进一步冷却至可操作温度，样品连同模具一同出炉，脱模后去除上方含缩孔的疏松区即可得到致密的高硅铝合金块体。
所述的高硅铝合金的制备方法，其特征在于，在所述的步骤一中，所采用的硅粉、铝粉或铝硅合金粉的粒径不大于20微米。
所述的高硅铝合金的制备方法，其特征在于，在所述的步骤四中，各硅含量区间的混合粉对应的热挤压温度和压力分别为：硅含量30～55%为580～700℃和0.1～4MPa，硅含量55～65%为650～800℃和1～8MPa，硅含量大于65%为700～900℃和2～10MPa。
在所述的步骤一中，原料粉优先纯度高的硅粉、铝粉或铝硅合金粉，以有利于提高材料的热导率。无论采用哪种配料方案，各种粉末粒度最大粒径要控制在20微米以下。混料方式可采用干混，也可先添加有乙醇、丙酮等有机溶剂湿混。
在所述的步骤二中，模具材料可选用合金或石墨材质，优选石墨材质；所述含氮化硼的阻隔剂可自行配制，也可直接采购市售用于压铸铝合金和热挤压铝合金的各种耐高温脱模润滑剂成品。
在所述的步骤三中，在模具内粉体与上、下模冲间放置的柔性石墨纸起密封作用，可以采用单层或多层石墨纸，也可采用其它耐高温、起到有效密封的柔性材料或粉体材料。
在所述的步骤四中，等热挤压温度随着硅含量的增加而增加，同一硅含量的原料粉，随着挤压温度的升高合金中硅颗粒度或晶粒度会增大，优选热挤压温度如下：各硅含量区间的混合粉对应的热挤压温度和压力分别为：硅含量30～55%为580～700℃和0.1～4MPa，硅含量55～65%为650～800℃和1～8MPa，硅含量大于65%为700～900℃和2～10MPa。本发明提供的技术方案所使用的挤压温度都低于混合粉的名义成分对应铝硅合金液-固转变相线温度，也就是在挤压温度下随着保温时间的延长，即便混合粉中铝元素全部熔化、乃至形成众多弥散分布的铝-硅二元饱和溶液熔滴，整个挤压对象都还是液（铝合金）-固（硅颗粒）两相共存的。此时，施加10Mpa以下的压力，可以将这些熔滴挤入各自邻近区域的固体硅颗粒中，所需压力仅为全固态热致密的1/100～1/10。随着硅含量的增加，尽管热挤压温度在提高，但液-固两相混合体中固体硅颗粒含量还在不断增加，所需的热挤压力需要随之增大。另一方面压力过大会导致挤压对象中固体硅颗粒聚合长大，对合金的最终性能不利。
在所述的步骤五中，要控制好样品底部水冷速度与整个真空炉降温速度的匹配，要保证样品底部水冷速度快于整个真空炉降温速度，使样品高度方向形成温度梯度。在铝硅共晶点温度附近冷却速度要慢，即590～560℃之间降温速度优选控制在1～2℃/分。
本发明的原理为：
以细硅、铝或铝硅合金粉的混合粉为原料，在铝硅共晶温度与混合粉对应的铝硅名义成分固相线温度之间短暂保温后，施加与压力浸渗相近压力（压力不大于10 MPa），将混合粉内弥散分布的液态小铝熔滴，连同其溶解的硅，缓慢挤压到邻近的固体硅颗粒间隙，制备出高硅铝合金。本发明所提供的高硅铝合金制备方法具有工艺流程短，无需高压装备和耐高温高压的配套模具，具有更低的制造成本，而且其显微结构与喷射沉积+热等静压所获得的组织类似，即硅晶粒细小、分布均匀，且无尖锐棱角，以利于机械加工。
本发明有以下优点：
1、本发明所述的工艺流程短，经过混料即可进行液-固双相热挤压，也可采用与最终成分一致的高硅铝合金粉直接液-固双相热挤压；
2、液-固双相热挤压所需压力仅为常规固态热致密化的1/100～1/10，对装备和模具要求不高，容易获得大尺寸的高硅铝合金；
3、本发明所获得的高硅铝合金中硅相没有明显的直边和尖锐的棱角，有利于提高材料的韧性和可加工性；
4、本发明得到的高硅铝合金具有良好的性能：密度为2.4～2.6g·cm-3，抗弯强度110～230MPa，室温热导率110～170w﹒m-1·℃-1，热膨胀系数7～17×10-6℃-1。
附图说明
图1为10微米硅粉和20微米铝粉在650℃、1MPa热挤压条件下获得的尺寸为Φ62mm×18mm的50Si50Al样品；
图2为图1所述50Si50Al样品的显微组织图；
图3为20微米硅粉和10微米铝粉在800℃、6MPa热挤压条件下获得的70Si30Al合金显微组织图。
具体实施方式
实施实例1
1、粉末的准备。按硅重量含量为50%的配比称取100克10微米的硅粉和100克20微米的铝粉，用小型滚筒式混料机干混4小时；
2、模具的准备。在Φ62mm的圆筒形阴模内壁及上、下模冲施压端面喷涂市售佳丹牌JD-3028氮化硼离型剂，并烘干。
3、粉体装模。将阴模立式放置在水平操作台上，装入下模冲，然后放置多层柔性石墨纸压实；从步骤1所获取的混合料中称取取100克粉料缓缓倒入阴模模腔；接着放入柔性石墨纸，并将上模冲从阴模上端轻压入阴模内，最后在小型手动液压机上沿轴向方向施加8Mpa的压力预压紧上、下模冲。
4、液态铝合金-固态硅颗粒双相热挤压。将步骤三预压紧的模具，包括阴模、上下模冲及阴模内装载的粉体，一同放入底部带水冷装置的真空热压炉中升温至650℃，内真空度保持在10～20Pa之间。保温30分钟使模具内外温度均匀后缓慢施加轴向压力，当压力达到1 MPa开始保压，保压时间为30分钟。
5、冷却与取样。保压结束，真空炉底部水冷装置立即持续通入冷却水。在通入冷却水的同时控制炉温以5℃/分钟的速度降温冷至590℃，然后以1℃/分的降温速度冷至560℃。卸去压力，停止加热并继续通入冷却水，待炉温降至100℃以下，开炉取样。在小型手动液压机上脱模后，去除样品上方4mm厚度的缩孔层即得到高致密的高硅铝合金块体。
所得样品实物如图1所示，其显微组织如图2所示，实测性能如下：密度为2.49g·cm-3，抗弯强度150～180MPa，室温热扩散系数0.72cm2·s-1，热导率146W·m-1·℃-1，室温至200℃平均热膨胀系数11～12×10-6℃-1。
实施实例2
1、粉末的准备。按硅重量含量为50%的配比称取140克20微米的硅粉和60克10微米的铝粉，用小型滚筒式混料机干混4小时；
2、模具的准备。在Φ62mm的圆筒形阴模内壁及上、下模冲施压端面喷涂市售佳丹牌JD-3028氮化硼离型剂，并烘干。
3、粉体装模。将阴模立式放置在水平操作台上，装入下模冲，然后放置多层柔性石墨纸压实；从步骤1所获取的混合料中称取取100克粉料缓缓倒入阴模模腔；接着放入柔性石墨纸，并将上模冲从阴模上端轻压入阴模内，最后在小型手动液压机上沿轴向方向施加6Mpa的压力预压紧上、下模冲。
4、液态铝合金-固态硅颗粒双相热挤压。将步骤三预压紧的模具，包括阴模、上下模冲及阴模内装载的粉体，一同放入底部带水冷装置的真空热压炉中升温至850℃，炉内真空度保持在10～20Pa之间。保温30分钟使模具内外温度均匀后缓慢施加轴向压力，当压力达到6 MPa开始保压，保压时间为30分钟。
5、冷却与取样。保压结束，真空炉底部水冷装置立即持续通入冷却水。在通入冷却水的同时控制炉温以5℃/分钟的速度降温冷至590℃，然后以1℃/分的降温速度冷至560℃。卸去压力，停止加热并继续通入冷却水，待炉温降至100℃以下，开炉取样。在小型手动液压机上脱模后，去除样品上方6mm厚度的缩孔层即得到高致密的高硅铝合金块体。
所得样品的显微组织如图3所示，实测性能如下：密度为2.392g·cm-3，抗弯强度110～132MPa，室温热扩散系数0.68cm2﹒s-1，热导率124W·m-1·℃-1，室温至200℃平均热膨胀系数7.5～8.5×10-6℃-1。

Claims (3)

1.一种高硅铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅粉和铝粉、或铝硅合金粉，按硅重量含量不低于30%的计量比混合均匀后装入密封的石墨或合金模具中，施以5～10MPa的轴向压力预压紧；
(2)然后将装置放进底部带水冷装置的真空热压炉中升温至580～900℃，炉内真空度保持在10～100Pa；待模具内外温度均匀后施加不大于10 MPa的轴向压力并保压10～30分钟，然后以1～10℃/分钟的速度降温；
(3)在降温过程中水冷装置持续通水从底部加快冷却模具；
(4)待炉温降至可操作温度即可得到高致密度、组织均匀、硅粒子尺寸在100微米以下、性能优良的高硅铝块体合金。
2.根据权利要求1所述的一种高硅铝合金的制备方法，其特征在于，按以下步骤操作：
步骤一、按硅含量30～70%的配比称取硅粉和铝粉、或者铝硅合金粉，进行混料；
步骤二、在阴模内壁及上、下模冲施压端面喷涂或涂敷含氮化硼的阻隔剂；
步骤三、将阴模立式放置后装入下模冲，然后放置柔性石墨纸压实，再将混匀的粉末阴模模腔；接着放入柔性石墨纸，并将上模冲从上端压入阴模内，最后沿轴向方向压紧上、下模冲；
步骤四、将预压紧的模具，包括阴模、上下模冲及阴模内装载的粉体，一同放入底部带水冷装置的真空热压炉中升温至580～900℃，炉内真空度保持在10～100Pa，待模具内外温度均匀后以缓慢施加不大于10 MPa的轴向压力并保压10～30分钟；
步骤五、保压结束后，真空炉底部水冷装置立即持续通入冷却水，从挤压模具下端面加快冷却模具，在通入冷却水的同时控制炉温以1～10℃/分钟的速度降温，在降温过程中维持挤压压力稳定；待温度降至570℃以下，卸去压力并停止加热，进一步冷却至可操作温度，样品连同模具一同出炉，脱模后去除上方含缩孔的疏松区即可得到致密的高硅铝合金块体。
3.根据权利要求1所述的高硅铝合金的制备方法，其特征在于，在所述的步骤四中，各硅含量区间的混合粉对应的热挤压温度和压力分别为：硅含量30～55%为580～700℃和0.1～4MPa，硅含量55～65%为650～800℃和1～8MPa，硅含量大于65%为700～900℃和2～10MPa。
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