CN106905817A - 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106905817A
CN106905817A CN201710144958.1A CN201710144958A CN106905817A CN 106905817 A CN106905817 A CN 106905817A CN 201710144958 A CN201710144958 A CN 201710144958A CN 106905817 A CN106905817 A CN 106905817A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
heating material
electrical heating
powder
dispersant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710144958.1A
Other languages
English (en)
Inventor
石伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710144958.1A priority Critical patent/CN106905817A/zh
Publication of CN106905817A publication Critical patent/CN106905817A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24—Electrically-conducting paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/70—Additives characterised by shape, e.g. fibres, flakes or microspheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Surface Heating Bodies (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于电加热材料领域，特别涉及一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法。电加热材料包括：多层石墨烯粉体、碳纳米管粉体、粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂搅拌后，同时加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机研磨后，过滤包装为成品。本发明充分利用石墨烯具有极佳的导电性和导热性这一特点，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体进行复合，充分结合包裹并加入其他辅料和稀释剂，通过辊压研磨经过滤制成导电发热液体，经过稀释后可用于印刷喷涂在各种不同的基材上制成导电发热制品。

Description

一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电加热材料领域，特别涉及一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法。
背景技术
近年来，国内的电加热材料，风起云涌，层出不穷，特别是新材料的应用和研发越来越多。为了环境保护和冬季采暖更加节能，针对市场流行的碳纳米、碳纤维碳晶和最新材料石墨烯等发热材料进行了充分的调研和研发。目前，石墨烯材料是最好的，是最好的导电体和导热体，可以彻底扭转其他材料存在发热不够、发热不均和发热不够快的这些缺陷。同时，为了使发热材料成本不至于过高，需要开发一种新的发热材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法，制作的发热材料发热快、均匀度好、抗衰减成本低，弥补了其他碳素纤维等材料的不足。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯水性碳纳米电加热材料，包括：多层石墨烯粉体、碳纳米管粉体、粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂和填料；其中，多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体采用重量比例为1：(1～5)的混合粉体；粘接剂为水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合，分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝，粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂分别为混合粉体重量的1％～1.2％；填料为碳黑，填料加入量为混合粉体重量的20％～40％。
所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，填料粒度为1～5nm。
所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，多层石墨烯粉体为10层以上，厚度10nm以下，水平方向宽度10～15nm。
所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，碳纳米管粉体的粒度为5～10nm。
所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料的制备方法，包括如下步骤：
首先，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：(1～5)进行混合，在反应釜中经过表面活性剂进行预洗处理，表面活性剂为浓度90～95wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，将混合粉体置于表面活性剂液体中，浸泡20～40分钟后进行澄清处理；
然后，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂，以1000～2000转/分高速搅拌20～40分钟；同时，加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机进行研磨20～40分钟后，过滤包装为成品。
所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料的制备方法，使用时，将成品与水按重量比例1：(1～5)稀释。
本发明的优点及有益效果是：
本发明充分利用石墨烯具有极佳的导电性和导热性这一特点，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体进行复合，充分结合包裹并加入其他辅料和稀释剂，通过辊压研磨经过滤制成导电发热液体，经过稀释后可用于印刷喷涂在各种不同的基材上制成导电发热制品。
具体实施方式
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例中，地暖专用膜电热材料的制备过程如下：
首先，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：2进行混合，在反应釜中经过表面活性剂进行预洗处理，表面活性剂是浓度90wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，将混合粉体置于表面活性剂液体中，浸泡30分钟后进行澄清处理。
然后，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂，以1500转/分高速搅拌30分钟。同时，加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机进行研磨30分钟，过滤包装为成品。使用时，将成品与水按重量比例1：3稀释即可。
其中，粘接剂可用水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合，提高附着力，加强粘接性能，具有较好的成膜性。分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝(用于乳化、增稠和润滑等)。粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂分别为混合粉体重量的1％；填料为碳黑，粒度为1～5nm，加入量为混合粉体重量的20％。多层石墨烯粉体为10层以上，厚度10nm以下，水平方向宽度10～15nm，碳纳米管粉体的粒度为5～10nm。
本实施例制作的发热材料发热快、均匀度好、抗衰减成本低，弥补了其他碳素纤维等材料的不足。
实施例2
本实施例中，墙暖、墙暖画用电热材料的制备过程如下：
首先，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：3进行混合，在反应釜中经过表面活性剂进行预洗处理，表面活性剂是浓度92wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，将混合粉体置于表面活性剂液体中，浸泡20分钟后进行澄清处理。
然后，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂，以1000转/分高速搅拌40分钟。同时，加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机进行研磨40分钟，过滤包装为成品。使用时，将成品与水按重量比例1：2稀释即可。
其中，粘接剂可用水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合，提高附着力，加强粘接性能，具有较好的成膜性。分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝。粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂分别为混合粉体重量的1.1％；填料为碳黑，粒度为1～5nm，加入量为混合粉体重量的30％。多层石墨烯粉体为10层以上，厚度10nm以下，水平方向宽度10～15nm，碳纳米管粉体的粒度为5～10nm。
本实施例制作的发热材料发热快、均匀度好、抗衰减成本低，弥补了其他碳素纤维等材料的不足。
实施例3
本实施例中，烘干加热用电热材料的制备过程如下：
首先，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：4进行混合，在反应釜中经过表面活性剂进行预洗处理，表面活性剂是浓度94wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，将混合粉体置于表面活性剂液体中，浸泡40分钟后进行澄清处理。
然后，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂，以2000转/分高速搅拌20分钟。同时，加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机进行研磨20分钟，过滤包装为成品。使用时，将成品与水按重量比例1：4稀释即可。
其中，粘接剂可用水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合，提高附着力，加强粘接性能，具有较好的成膜性。分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝。粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂分别为混合粉体重量的1.2％；填料为碳黑，粒度为1～5nm，加入量为混合粉体重量的40％。多层石墨烯粉体为10层以上，厚度10nm以下，水平方向宽度10～15nm，碳纳米管粉体的粒度为5～10nm。
本实施例制作的发热材料发热快、均匀度好、抗衰减成本低，弥补了其他碳素纤维等材料的不足。
实施例结果表明，采用本发明制成的电热材料，无论是在加热或者降温电热制品使用时，可确保稳定，并有较好的流动性和较快的干燥。例如：印刷制作电热膜或是印刷无纺布复合成的电热膜，都能成为较稳定的电热制品。

Claims (6)

1.一种石墨烯水性碳纳米电加热材料，其特征在于，包括：多层石墨烯粉体、碳纳米管粉体、粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂和填料；其中，多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体采用重量比例为1：(1～5)的混合粉体；粘接剂为水性环氧树脂和水性丙烯酸树脂按重量比例1：1混合，分散剂为六偏磷酸钠，增塑剂为顺丁烯二酸，撒干剂为硬脂酸铝，粘接剂、分散剂、增塑剂、撒干剂分别为混合粉体重量的1％～1.2％；填料为碳黑，填料加入量为混合粉体重量的20％～40％。
2.按照权利要求1所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，其特征在于，填料粒度为1～5nm。
3.按照权利要求1所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，其特征在于，多层石墨烯粉体为10层以上，厚度10nm以下，水平方向宽度10～15nm。
4.按照权利要求1所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料，其特征在于，碳纳米管粉体的粒度为5～10nm。
5.一种权利要求1-4之一所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先，选用多层石墨烯粉体与碳纳米管粉体按重量比例1：(1～5)进行混合，在反应釜中经过表面活性剂进行预洗处理，表面活性剂为浓度90～95wt％的乙醇溶液与纯净水按重量比例1：1混合，将混合粉体置于表面活性剂液体中，浸泡20～40分钟后进行澄清处理；
然后，取经过表面活性剂进行预洗处理的混合粉体，放入分散搅拌釜中，加入粘接剂，以1000～2000转/分高速搅拌20～40分钟；同时，加入分散剂、增塑剂、撒干剂和填料，搅拌均匀后，经过研磨机进行研磨20～40分钟后，过滤包装为成品。
6.按照权利要求5所述的石墨烯水性碳纳米电加热材料的制备方法，其特征在于，使用时，将成品与水按重量比例1：(1～5)稀释。
CN201710144958.1A 2017-03-13 2017-03-13 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法 Pending CN106905817A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710144958.1A CN106905817A (zh) 2017-03-13 2017-03-13 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710144958.1A CN106905817A (zh) 2017-03-13 2017-03-13 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106905817A true CN106905817A (zh) 2017-06-30

Family

ID=59187497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710144958.1A Pending CN106905817A (zh) 2017-03-13 2017-03-13 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106905817A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108328604A (zh) * 2018-04-02 2018-07-27 平顶山学院 一种复合型纳米碳材料粉体及其制造方法
CN108690346A (zh) * 2018-04-11 2018-10-23 杭州牛墨科技有限公司 一种高转化率石墨烯碳纳米管发热膜的制备方法
CN109208323A (zh) * 2017-07-06 2019-01-15 北京绿能嘉业新能源有限公司 一种石墨烯导电纤维的制作工艺
CN109413773A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 王敏 一种石墨烯电热膜(电热板)电热取暖炕板的制作方法
CN112940587A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 甘肃中德天伦纳米科技有限公司 一种石墨烯发热涂料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104559424A (zh) * 2014-12-26 2015-04-29 苏州格瑞丰纳米科技有限公司 高效石墨烯基散热涂料、其制备方法及应用
CN105017831A (zh) * 2014-04-18 2015-11-04 新材料与产业技术北京研究院 水性电热纳米涂料用组合物及水性电热纳米涂料及其制备方法和应用
CN105273540A (zh) * 2015-05-18 2016-01-27 深圳市国创新能源研究院 一种石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN106243836A (zh) * 2016-08-15 2016-12-21 青岛德通纳米技术有限公司 一种石墨烯导电碳浆及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105017831A (zh) * 2014-04-18 2015-11-04 新材料与产业技术北京研究院 水性电热纳米涂料用组合物及水性电热纳米涂料及其制备方法和应用
CN104559424A (zh) * 2014-12-26 2015-04-29 苏州格瑞丰纳米科技有限公司 高效石墨烯基散热涂料、其制备方法及应用
CN105273540A (zh) * 2015-05-18 2016-01-27 深圳市国创新能源研究院 一种石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN106243836A (zh) * 2016-08-15 2016-12-21 青岛德通纳米技术有限公司 一种石墨烯导电碳浆及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109208323A (zh) * 2017-07-06 2019-01-15 北京绿能嘉业新能源有限公司 一种石墨烯导电纤维的制作工艺
CN109413773A (zh) * 2017-08-18 2019-03-01 王敏 一种石墨烯电热膜(电热板)电热取暖炕板的制作方法
CN108328604A (zh) * 2018-04-02 2018-07-27 平顶山学院 一种复合型纳米碳材料粉体及其制造方法
CN108690346A (zh) * 2018-04-11 2018-10-23 杭州牛墨科技有限公司 一种高转化率石墨烯碳纳米管发热膜的制备方法
CN112940587A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 甘肃中德天伦纳米科技有限公司 一种石墨烯发热涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106905817A (zh) 一种石墨烯水性碳纳米电加热材料及其制备方法
CN106700356B (zh) 一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法
CN106255238B (zh) 一种石墨烯电热材料及其应用
WO2018036423A1 (zh) 基于三维石墨烯改性的塑料复合材料及其制备
CN108133768A (zh) 一种高电导率低温固化型导电浆料及其制备方法
CN107057192A (zh) 功能化石墨烯增强聚烯烃复合材料的制备方法
CN107602987A (zh) 一种含石墨烯和碳纳米管的高分子ptc复合材料及制备方法
CN108624775A (zh) 一种负载铜的石墨烯增强铜基复合材料及制备方法
CN109423130A (zh) 石墨烯纳米远红外负离子电热膜的制造工艺
CN102766304A (zh) 含三维石墨烯网络的高电导率聚合物复合材料及制备方法
CN107129752A (zh) 一种石墨烯银纳米线复合浆料及其制备方法
CN110079266A (zh) 一种纳米银修饰碳纳米管制备高导热导电胶及其制备方法
CN108505392A (zh) 纳米滑石粉的制备方法
CN110204861A (zh) 一种导热性能优异的石墨烯复合材料及制备方法
CN108031837A (zh) 一种制备镀铬石墨烯/铜复合粉末的方法
CN106435814A (zh) 一种石墨烯保暖内衣面料的制备方法
CN108341929A (zh) 一种石墨烯环氧树脂复合材料及其制备方法
CN107815170A (zh) 一种石墨烯涂料母料及制备方法
CN109208323A (zh) 一种石墨烯导电纤维的制作工艺
CN106118043B (zh) 一种石墨改性导热材料
CN106317457A (zh) 功能性填料及其制备方法
KR101993883B1 (ko) 탄소나노튜브를 갖는 실리콘 복합소재, 탄소나노튜브를 활용한 무금속 실리콘 복합소재의 제조방법
CN104774455A (zh) 碳纳米管改性尼龙612抗静电复合材料及其制备方法
CN104312098A (zh) 一种导热环氧树脂的制备方法
CN102360587B (zh) 一种低温无囟高导电碳浆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170630