CN106903316B - 泡沫钛及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末冶金制备泡沫金属材料领域，具体涉及一种泡沫钛及其制备方法和用途。针对现有技术制备泡沫钛设备要求高、成本高、孔隙率和孔径不可控制等问题，本发明提供一种泡沫钛的制备方法：将钛粉和造孔剂CaCl2颗粒加入粘接剂混合后，压实成坯，脱模干燥；预烧结；烧结；烧结后浸泡干燥得泡沫钛。该方法制备流程简单、性价比高、对环境无污染，且制备出来的泡沫钛具有孔径、孔隙率、孔形可控等优点，在吸能减震和过滤分离方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制备泡沫金属材料领域，具体涉及一种泡沫钛及其制备方法和用途。
背景技术
泡沫钛是一种新型多孔金属结构功能材料，可用于过滤分离、流体控制、能量吸收、消声降噪、热管理、催化剂载体等领域。与不锈钢、铜、铝等材质的多孔材料相比，金属钛因为比强度高、耐腐蚀、生物相容性好等特点，具有一系列独特的应用前景。例如，利用比泡沫铝更耐高温、强度更高的特点，在航空航天领域可部分取代泡沫铝材料服役于航天器的着陆保护；利用钛金属高耐蚀性的特点，可以将泡沫钛材料用作强腐蚀性介质的催化剂载体或过滤网器件；利用其相容性和多孔性可以制备骨关节等生物人体植入材料。
目前泡沫钛的制备工艺有纤维烧结法、凝固法、压缩膨胀法、有机泡沫浸渍法、自蔓延高温合成法、粉末冶金烧结法等。纤维烧结法能制备较高孔隙率的泡沫钛，但是产品尺寸受限，成本较高；凝固法制备工艺简单、易于批量生产，但是孔隙不具备三维网络结构且分布不均匀；压缩膨胀法生产周期短、可以控制孔大小和连通性，但是工艺复杂设备要求较高；有机泡沫浸渍法工艺简单，但是仅能制备开孔制品、有环境污染；自蔓延高温合成法制备成本低，但是只能制备成分有限的泡沫钛合金；粉末冶金法工艺简单、成本低廉、设备要求低，能制备出孔隙率、孔径可控的泡沫钛，粉末冶金一般通过添加造孔剂的方法使金属材料的内部产生孔洞，常用的造孔剂有NaCl、NaF、碳酸氢铵、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、K2CO3、尿素、精萘、sugar等。但是尿素等有机物的熔点低，在加热过程中容易分解，金属粒子之间还没有形成结合，结构因此会倾塌，不容易控制孔形，同时也不利于制备高熔点的泡沫金属，而且尿素会释放氨气，对环境不利。碳酸钾分解温度虽然较高，但其化学性能不稳定，高温可能会与金属反应，释放的CO2有可能导致金属基体的氧化。NaF有毒且其水溶液呈碱性，对金属基体有腐蚀性。NaCl也存在造孔剂不易清除，残留的NaCl会污染或者腐蚀基体，且孔形和孔的分布不容易控制等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有技术制备泡沫钛设备要求高、成本高、孔隙率和孔径不可控制等问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种泡沫钛的制备方法。该方法包括以下步骤：
a、按体积比1～3﹕7～9称取钛粉和造孔剂，再加入粘接剂混匀；
b、将步骤a混匀后物料置入模具中压实成坯，压力为100～300MPa，保压时间1～3min，脱模干燥；
c、在惰性气体保护下，将步骤b中干燥的坯料进行预烧结，烧结炉内升温至780～830℃，保温1～2h，随后再升温至1100～1300℃进行烧结，保温1～3h，随炉冷却到室温；
d、将步骤c中冷却后的坯料放入沸水中浸泡0.5～1h，干燥后即得到泡沫钛。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述钛粉粒径为100～300目，形状为不规则钛粉或球形钛粉中的一种。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述的造孔剂为CaCl2，形状为球形和不规则形。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述的CaCl2粒径为0.3～3.2mm。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述的粘结剂为无水乙醇。
进一步的，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述粘结剂的加入量为钛粉和造孔剂总量的3～5wt％。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤b、d中所述干燥的条件为：干燥温度100～120℃，干燥时间2～4h。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤c中所述升温的速率为4～10℃/min。
本发明还提供了一种泡沫钛，由上述方法制备而成。
本发明还提供了一种上述泡沫钛的用途，用于制备航天飞行器起落架的缓冲器。
本发明的有益效果为：本发明开发了一种新的造孔剂CaCl2，该造孔剂不会与钛反应，造孔后易除去，且来源广泛，成本低廉，还可根据造孔剂形状控制泡沫钛形状；并且，通过限定造孔剂和钛粉的体积比，并且在预烧结时快速将温度升至780～830℃，保证了CaCl2熔化流出，此时多孔钛骨架已经基本形成，孔形状不会变形，从而制备得到孔隙率、孔径、孔形可控的泡沫钛。按照本发明技术方案，制备的泡沫钛孔隙率达71～90％，孔径0.2～3.0mm，孔形为球形和不规则形，开孔率高达90％。本发明的制备方法设备要求低，流程简单、性价比高、对环境无污染。
附图说明
说明书附图
图1是发明制备出的泡沫钛的XRD图谱；
图2是发明制备出的泡沫钛的孔隙率和造孔剂配料体积分数的关系图；
图3是发明制备出的不同孔隙率泡沫钛的应力应变曲线图；
图4是发明制备出的不同孔隙率泡沫钛的单位体积能量吸收值。
具体实施方式
本发明提供一种泡沫钛的制备方法。该方法包括以下步骤：
a、按体积比1～3﹕7～9称取钛粉和造孔剂，再加入粘接剂混匀；
b、将步骤a混匀后物料置入模具中压实成坯，压力为100～300MPa，保压时间1～3min，脱模干燥；
c、在惰性气体保护下，将步骤b中干燥的坯料进行预烧结，烧结炉内升温至780～830℃，保温1～2h，随后再升温至1100～1300℃进行烧结，保温1～3h，随炉冷却到室温；
d、将步骤c中冷却后的坯料放入沸水中浸泡0.5～1h，干燥后即得到泡沫钛。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，钛粉粒径要小于造孔剂粒径，故要求在300目以下，但当钛粉粒度过小时，烧结后多孔钛透气性不好，因此，本发明步骤a中所述钛粉粒径为100～ 300目，形状为不规则钛粉或球形钛粉中的一种。钛粉优选纯度为99.9％的钛粉，纯度低，含杂质较多，得不到多孔纯钛，纯度越高，制备出的泡沫钛杂质越少。
本发明在比较多种造孔剂的前提下，采用无水CaCl2作为造孔剂制备泡沫钛。CaCl2与金属钛不发生反应，无水CaCl2熔点为775℃，当温度超过其熔点时，CaCl2熔化流出，不会分解，不会污染试样和环境。采用球形孔和不规则形状的CaCl2，可以控制泡沫钛的孔径和孔形。并且CaCl2易溶于水，造孔后残留CaCl2可以通过流动沸水除去，采用CaCl2效果好，成本低廉且操作简单。为了得到合适孔径的泡沫钛，步骤a中所述的CaCl2粒径为0.3～3.2mm。若想得到粒径大的泡沫钛，则需要增加CaCl2颗粒粒径。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤a中所述的粘结剂为无水乙醇，优选浓度为99.5％以上的乙醇，无水乙醇加入量为钛粉和造孔剂总量的3～5wt％。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤b、d中所述干燥的条件为：干燥温度100～120℃，干燥时间2～4h。
其中，上述泡沫钛的制备方法中，步骤c中所述升温的速率为4～10℃/min。
本发明在预烧结时对坯料进行了两次加热，这种热处理方式使得造孔剂CaCl2在780～ 830℃保温1～2h时，会熔化流出样品，此时金属骨架已经初步形成，后续加热升温时先形成的孔不会变形，因此可以通过控制造孔剂形状控制泡沫钛的孔形，添加不规则形的CaCl2便可以得到不规则孔形的泡沫钛。
本发明还提供了一种泡沫钛，由上述方法制备而成。
本发明还提供了一种上述泡沫钛的用途，用于制备航天飞行器起落架的缓冲器。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中泡沫钛的孔隙率θ＝1ρ/ρs，其中ρ和ρs分别为泡沫钛试样的密度和纯钛的密度(ρs＝4.51g/cm3)；泡沫钛单位体积的能量吸收值σ代表应力，它是应变ε的函数；利用D/Max 2200X射线衍射仪分析试样成分；利用AG-IC100KN电子力学试验机测试泡沫钛的压缩性能。
实施例1采用本发明技术方案制备泡沫钛
按下述操作步骤制备泡沫钛：
a、将粒径100目，纯度为99.9％的钛粉与粒径约为1.5mm的CaCl2球形颗粒按体积分数为3﹕7，装入V型混料机混合1小时；混料过程中加入无水乙醇，无水乙醇和混合料的质量比为5﹕95。
b、将混合均匀的粉末置入钢模具中压实成坯，单向压力为100MPa，保压时间1min，脱模干燥。
c、将干燥的坯料预烧结，在高纯氩气的气氛下，以4℃/min速度上升到800℃，保温1h，其次，以相同的升温速率升至1100℃，保温2h，随炉冷却；
d、冷却后的坯料在100℃流动的沸水中浸泡30min，干燥后得到孔径为1.5mm，孔隙率为71.32％的泡沫钛。
实施例2采用本发明技术方案制备泡沫钛
按下述操作步骤制备泡沫钛：
a、将粒径200目，纯度为99.9％的钛粉与粒径约为2.0mm的CaCl2球形颗粒按体积分数为2.5﹕7.5，装入V型混料机混合1小时；混料过程中加入无水乙醇，无水乙醇和混合料的质量比为4﹕96。
b、将混合均匀的粉末置入钢模具中压实成坯，单向压力为200MPa，保压时间2min，脱模干燥。
c、将干燥的坯料预烧结，在高纯氩气的气氛下，以7℃/min速度上升到800℃，保温1h，其次，以相同的升温速率升至1200℃，保温2h，随炉冷却；
d、冷却后的坯料在100℃流动的沸水中浸泡30min，干燥后得到孔径为2.0mm，孔隙率为75.08％的泡沫钛。
实施例3采用本发明技术方案制备泡沫钛
按下述操作步骤制备泡沫钛：
a、将粒径300目，纯度为99.9％的钛粉与粒径约为3.0mm的CaCl2球形颗粒按体积分数为2﹕8，装入V型混料机混合1小时；混料过程中加入无水乙醇，无水乙醇和混合料的质量比为3﹕97。
b、将混合均匀的粉末置入钢模具中压实成坯，单向压力为300MPa，保压时间3min，脱模干燥。
c、将干燥的坯料预烧结，在高纯氩气气氛下，以10℃/min速度上升到800℃，保温1h，其次，以相同的升温速率升至1300℃，保温2h，随炉冷却；
d、冷却后的坯料在100℃流动的沸水中浸泡30min，干燥后得到孔径为3.0mm，孔隙率为82.36％的泡沫钛。
实施例4采用本发明技术方案制备泡沫钛
按下述操作步骤制备泡沫钛：
a、将粒径300目，纯度为99.9％的钛粉与粒径约为2.0mm的CaCl2球形颗粒按体积分数为1﹕9装入V型混料机混合1小时；混料过程中加入无水乙醇，无水乙醇和混合料的质量比为3﹕97。
b、将混合均匀的粉末置入钢模具中压实成坯，单向压力为300MPa，保压时间3min，脱模干燥。
c、将干燥的坯料预烧结，在高纯氩气气氛下，以10℃/min速度上升到800℃，保温1h，其次，以相同的升温速率升至1200℃，保温2h，随炉冷却；
d、冷却后的坯料在100℃流动的沸水中浸泡30min，干燥后得到孔径为3.0mm，孔隙率为87.59％的泡沫钛。
对实施例1～4制备得到的泡沫钛进行X射线衍射实验，得到泡沫钛的XRD图谱，见图 1。由图1可知，试样的峰与α-Ti峰位符合情况良好，没有其它杂峰存在，证明造孔剂CaCl2没有与钛发生反应并已完全除尽，不存在残留，用CaCl2造孔经济环保。
对实施例1～4制备得到的泡沫钛进行孔隙率和开孔率测定，孔隙率采用相对密度法测得，开孔孔隙率采用排蜡法测得，开孔孔隙率除以孔隙率为开孔率，得到如图2所示的结果。由图2可知，本发明技术方案能使孔隙率在70～90％,开孔率达90％以上，并且，随着造孔剂添加量的增加，泡沫钛的孔隙率也随之升高。
从图3可以看到，泡沫钛的压缩应力～应变曲线均具有明显的三个阶段：线性阶段、塑性屈服平台阶段和致密压实阶段。随着孔隙率增加，泡沫钛的屈服强度逐渐降低。当孔径为 2mm，孔隙率为70.47％～85.06％的泡沫青铜对应的屈服平台强度为93.5～16.2MPa。
从图4可以看到，对泡沫钛的应力应变曲线求积分，计算出应力应变曲线与X轴围成的面积就是泡沫钛单位体积的能量吸收值。在孔径为2mm情况下，孔隙率为71.32～87.59％的泡沫钛对应的单位体积能量吸收值为55.6～11.2MJ/m3，可用于航天飞行器起落架的缓冲器。
对比例1不采用CaCL2作为造孔剂制备泡沫钛
除将CaCl2替换为等量的碳酸氢铵外，其余步骤同实施例2。
得到的泡沫钛孔径为50～250μm,孔隙率为8.6～35.4％。
对比例2采用其他方法制备泡沫钛
除将CaCl2替换为等量的碳酸氢铵、烧结温度直接升温至1200℃，保温3h外，其余步骤同实施例2。
得到的泡沫钛孔径为10～470μm，孔隙率为5～65％，开孔率为60～99.7％。
Claims (8)
1.泡沫钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按体积比1～3﹕7～9称取钛粉和造孔剂，再加入无水乙醇混匀；所述的造孔剂为CaCl2，形状为球形；
b、将步骤a混匀后物料置入模具中压实成坯，压力为100～300MPa，保压时间1～3min，脱模干燥；
c、在惰性气体保护下，将步骤b中干燥的坯料进行预烧结，烧结炉内升温至780～830℃，保温1～2h，随后再升温至1100～1300℃进行烧结，保温1～3h，随炉冷却到室温；
d、将步骤c中冷却后的坯料放入沸水中浸泡0.5～1h，干燥后即得到泡沫钛。
2.根据权利要求1所述的泡沫钛的制备方法，其特征在于：步骤a中所述钛粉粒径为100～300目，形状为不规则钛粉或球形钛粉中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的泡沫钛的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的CaCl2粒径为0.3～3.2mm。
4.根据权利要求1所述的泡沫钛的制备方法，其特征在于：步骤a中所述无水乙醇的加入量为钛粉和造孔剂总量的3～5wt％。
5.根据权利要求1所述的泡沫钛的制备方法，其特征在于：步骤b、d中所述干燥的条件均为：干燥温度100～120℃，干燥时间2～4h。
6.根据权利要求1所述的泡沫钛的制备方法，其特征在于：步骤c中升温和再升温的速率均为4～10℃/min。
7.一种由权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的泡沫钛。
8.一种由权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的泡沫钛的用途，其特征在于：用于制备航天飞行器起落架的缓冲器。
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