CN106902737A - 一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料制备方法。该方法包括如下步骤：取茶叶渣生物碳浸泡在盐酸溶液中，用去离子水将其洗涤；干燥、粉碎、过筛，得到预处理后的茶叶渣生物碳，放入真空干燥器内备用；将上述样品与硝酸银溶液一同浸泡；用无水乙醇和去离子水反复清洗样品，直至洗涤液无Ag+离子残留；将上述样品添加到硼氢化钠溶液中；用无水乙醇和去离子水将样品分别润洗两到三遍；将上述样品放置真空冷冻干燥机中干燥，所得黑色粉末即纳米银改性茶叶渣生物碳；将样品放置棕色瓶中密封保存。本发明的优势为：原材料来源广泛，废物利用；制作工艺简便，成本低廉，可实现量产；将纳米银材料和生物碳的结合，达到净水杀菌双重功效。

Description

一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于生物碳领域，具体涉及一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来工业、农业等行业迅猛发展，大量排放的生产废污水和生活污水，导致我国江河湖海均遭受一定程度的污染。各地区范围饮用水中有机微污染物、细菌微生物的种类、数量日益增加，其中包含多种致癌相关的化学物质。据资料数据统计，部分江河沿岸及沿海地区、人口稠密地区饮用水受污染程度尤为严重。
我国作为世界茶叶生产大国，总茶园面积超过4000万亩，年均产茶量达到220多万吨，均居世界首位。2015年统计数据表明，国内茶叶年均消费约为135万吨，产生的茶叶渣数量庞大，回收利用率较低。我国对茶叶渣的回收研究尚处于初步阶段，主要集中在制作饲料、肥料、枕芯、膳食纤维、净化剂等方面。
生物碳是由生物质(植物残渣、动物粪便、污泥等)在限氧条件下经高温煅烧下制备的一类黑炭，因其自身多孔、大比表面积、官能团发达等性质，具备良好的污染物吸附能力以及土壤修复能力。生物碳相较广泛应用的活性炭而言，其制备成本低廉，而适用范围更为广泛，在净化水质、空气等方面效果卓著，更是治理温室气体排放的一大利器。以数量巨大的废弃茶叶渣制备生物碳材料，一方面可废物利用，且所制备的生物碳材料性能优良，绿色环保。
纳米材料是目前国内外的热门研究议题，广泛应用在医药、机械、环保、IT等领域。目前国际上研究的纳米材料对生物碳的物化改性方面，多以液相还原法和电化学法进行负载纳米材料，其中尤以纳米铁、纳米铝改性最为常见。纳米银(Nano Silver)就是将粒径做到纳米级的金属银单质，其粒径大多在25nm左右，对大肠杆菌、***、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用。将纳米银和生物碳材料结合，可充分发挥两者环保性能，达到双重的净化水质空气等功效。本发明专利所涉及的纳米银材料，目前在生物碳改性方面，国内外暂未见文献报道。
发明内容
本发明的目的针对上述问题，提供一种纳米银改性茶叶渣生物碳净水杀菌材料的制备方法及其用途。
一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料制备方法，包括如下步骤：
1)取茶叶渣生物碳浸泡在1％～5％盐酸溶液中6-8h，用去离子水将其洗涤至pH呈中性；将样品干燥、粉碎、过60-100目筛，得到预处理后的茶叶渣生物碳，放入真空干燥器内备用；
2)将预处理后的茶叶渣生物碳与0.1mol/L-0.5mol/L的硝酸银(AgNO3)溶液一同浸泡12～24h；用无水乙醇和去离子水反复清洗样品，直至洗涤液无Ag+离子残留；
3)添加到0.1mol/L-0.5mol/L硼氢化钠(NaBH4)溶液中，浸泡12～24h；用无水乙醇和去离子水将样品分别润洗两到三遍；
4)放置到真空冷冻干燥机中低温-30℃～-40℃下干燥2～4h，所得黑色粉末即纳米银改性茶叶渣生物碳；将样品放置棕色瓶中密封保存。
上述方法中，所述茶叶渣生物碳为废弃茶叶渣在限氧环境下经高温碳化而成；所述碳化温度为300℃-550℃，碳化时间为2～6h。
上述方法中，所述药剂均为分析纯度；所述制备过程中所用溶液均用氮气吹气预处理5-10min，以去除溶液中的溶解氧。
一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料的应用，所述的纳米银改性茶叶渣生物碳去除水体的污染物和细菌。
本发明涉及一种纳米银改性茶叶渣生物碳材料，其优点如下：
1.原材料来源广泛，废物利用；
2.制作工艺简便，成本低廉，可实现量产；
3.将纳米银材料和生物碳的结合，达到净水杀菌双重功效。
附图说明
图1为纳米银改性茶叶渣生物碳材料的制备工艺图；
图2为纳米银改性茶叶渣生物碳材料的电镜扫描图；
图3为纳米银改性茶叶渣生物碳材料的电镜扫描图；
图4为纳米银改性茶叶渣生物碳材料的能谱图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
1、选用家用废弃的铁观音、生普洱、熟普洱、毛尖茶叶渣，各称取20g茶叶渣，自然风干3天；往管式炉预通氮气30min(排出管内氧气)，氮气速率为0.8m3/h，20分钟升温至500℃，保温60分钟；保持管式炉石英管的封闭状态，自然降温至室温后，即制得茶叶渣生物碳；称量茶叶渣生物碳的重量，计算平均产率分别为52％，并将茶叶渣生物碳放入密封瓶内避光干燥储存；
2、取10g茶叶渣生物碳先用质量百分比浓度为1％盐酸浸泡8h(去除灰分)，然后用去离子水洗涤至pH中性(7.0)后，将其在105℃下干燥，粉碎后过100目分析筛，放入干燥器内备用。制备过程所用的溶液先用氮气吹气预处理10min；
3、将经氮气吹气处理过的25mL0.1mol/L的硝酸银溶液与10g生物炭倒入100mL的三口烧瓶中，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍24h；取出浸渍后的生物碳，将残留的AgNO3溶液洗净，反复清洗直至洗涤液无Ag离子残留；将洗净后的生物碳放入100mL的三口烧瓶中，加入25ml 0.1mol/L NaBH4溶液，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍24h；
4、取出浸渍后的生物碳，用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，在冷冻干燥机中，低温-30度环境下冷冻干燥4h，即得生物碳即为纳米银改性茶叶渣生物碳。
实施例2
1、选用家用废弃的生普洱茶叶渣20g，在干燥箱内以80℃烘干2h；放入管式炉中，在350℃下制备得到茶叶渣生物碳；称量茶叶渣生物碳的重量，计算产率分别为48.21％，并将茶叶渣生物碳放入密封瓶内避光干燥储存；
2、取10g茶叶渣生物碳先用质量百分比浓度为1％盐酸浸泡8h(去除灰分)，然后用去离子水洗涤至pH中性(7.0)后，将其在105℃下干燥，粉碎后过100目分析筛；将经氮气吹气处理过的25mL0.1mol/L的硝酸银溶液与样品倒入100mL的三口烧瓶中，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍18h；取出浸渍后的生物碳，将残留的AgNO3溶液洗净，反复清洗直至洗涤液无Ag离子残留；将洗净后的生物碳放入100mL的三口烧瓶中，加入25ml 0.1mol/LNaBH4溶液，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍18h；
取出浸渍后的生物碳，用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，在冷冻干燥机中，低温-40度环境下冷冻干燥4h，即得生物碳即为纳米银改性茶叶渣生物碳。对所得生物碳进行SEM电镜扫描和能谱分析，所得结果见图2、图3和图4。由图2、图3可看成，纳米银改性茶叶渣生物碳微孔较多，且内表面积大，内表面附着着的细微颗粒状即为纳米银，且由图4的能谱图分析可得，生物碳表面附着的Ag占比较大，可以证明该制备方法是有效可行的。
实施例3
取10g实施例1所制铁观音茶叶渣生物碳，先用质量百分比浓度为1％盐酸浸泡8h(去除灰分)，然后用去离子水洗涤至pH中性(7.0)后，干燥，粉碎，过100目筛；随后将经氮气吹气处理过的25mL0.5mol/L的硝酸银溶液与10g生物炭倒入100mL的三口烧瓶中，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍24h；取出浸渍后的生物碳，将残留的AgNO3溶液洗净，反复清洗直至洗涤液无Ag离子残留；将洗净后的生物碳放入100mL的三口烧瓶中，加入25ml 0.1mol/LNaBH4溶液，通入氮气15min(去除溶解氧)，浸渍24h；取出浸渍后的生物碳，用去离子水和无水乙醇分别清洗三遍，在冷冻干燥机中，低温-35度环境下冷冻干燥4h，即到纳米银改性茶叶渣生物碳。
取制备的纳米银改性茶叶渣生物碳，进行水质净化测试。方法如下：
取100mg、200mg、300mg、400mg、500mg铁观音纳米银改性茶叶渣生物碳，放入250mL三角瓶中，加入200mL取自广州市天河区日常饮用水，随后置于恒温振荡器中，在(25±1℃)环境下以160r/mm速率匀速振荡1h，静置10min。取反应液上清液，用分光光度计测定相应污染物吸光度，并计算该污染物的存留量。
该实施例测定日常饮用水净化前后重金属铜、镉、氨氮以及三氯甲烷的浓度，数据如下表一所示：
表1
有害重金属、氯仿：mg/L
实施例4
取实施例1中所制纳米银改性茶叶渣生物碳，进行杀菌试验。
方法如下：取广州市天河区日常饮用水，模拟静态杀菌试验。取100mg纳米银改性茶叶渣生物碳放入锥形瓶(使用前需进行杀菌处理)中，加入200mL水样(测得原水样总大肠杆菌群数为2CFU/L)，在(25±1℃)环境下以160r/mm速率匀速振荡1h，静置10min。取10mL上清液进行检测，测得净化后的水样总大肠杆菌群数(CFU/L)为零。
取适量生物碳、麦饭石、石英放入玻璃管(使用前需进行杀菌处理)中做成滤柱，模拟连续流杀菌柱试验。用蠕动泵将水样缓缓泵入滤柱，每过滤2L水样，取1mL出水水样进行检测。测得过滤后水样总大肠杆菌群数(CFU/L)为零。

Claims (5)

1.一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取茶叶渣生物碳浸泡在质量百分比浓度1%~5%盐酸溶液中6-8h，用去离子水将其洗涤至pH呈中性；将样品干燥、粉碎、过60-100目筛，得到预处理后的茶叶渣生物碳，放入真空干燥器内备用；
2）将预处理后的茶叶渣生物碳与0.1mol/L-0.5mol/L的硝酸银溶液一同浸泡12~24h；用无水乙醇和去离子水反复清洗样品，直至洗涤液无Ag+离子残留；
3）添加到0.1mol/L-0.5mol/L硼氢化钠溶液中，浸泡12~24h；用无水乙醇和去离子水将样品分别润洗两到三遍；
4）放置到真空冷冻干燥机中低温-30℃~-40℃下干燥2~4h，所得黑色粉末即纳米银改性茶叶渣生物碳；将样品放置棕色瓶中密封保存。
2.根据权利要求1所述一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料制备方法，其特征在于，所述茶叶渣生物碳为废弃茶叶渣在限氧环境下经高温碳化而成；所述碳化温度为300℃-550℃，碳化时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料制备方法，其特征在于，所述药剂均为分析纯度；所述制备过程中所用溶液均用氮气吹气预处理5-10min，以去除溶液中的溶解氧。
4.权利要求1所述制备方法制备得到基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料。
5.权利要求4所述一种基于纳米银改性的茶叶渣生物碳材料的应用，其特征在于，所述的纳米银改性茶叶渣生物碳去除水体的污染物和细菌。
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