CN106893098B - 一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法。本发明所涉及的原材料如下：按摩尔百分比计50%的A组分和50%的B组分，A组分以摩尔百分比计包括55%‑95%的脂肪族二聚酸、5%‑45%的脂肪族二元羧酸，B组分以摩尔百分比计包括55%‑85%的脂肪族二元胺、15%‑45%聚醚胺；以总质量百分比计1%‑15%低分子或高分子硅二醇的一种或几种混合。本发明制备出的耐磨聚酰胺热熔胶不仅具备传统二聚酸型聚酰胺热熔胶的优点，如优异的耐油性、耐寒性、耐化学和耐介质性，能快速固化，与多种金属和非金属有很好的亲和力，粘接性能优异，同时具备极好的耐磨性。克服了传统二聚酸型聚酰胺热熔胶磨耗大、产品表面易留下划痕等缺点，极大地提升了产品品质，广泛应用于电子电器领域。

Description

一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法，属于热熔胶黏剂领域。
背景技术
聚酰胺热熔胶分为二聚酸型聚酰胺热熔胶与尼龙型聚酰胺热熔胶两种类型，二聚酸型聚酰胺热熔胶主要原料来自植物，由二聚酸与二胺缩聚而成，，有优良的耐热性、耐寒性、耐化学和耐介质性，能快速固化，与多种金属和非金属有很好的亲和力，粘接性能优异。广泛用于微动开关、传感器、印刷线路版、继电器、光纤部件、电子和电器部件等元器件的防水，电子部件的绝缘，电子元件的机械保护等等。
在二聚酸型聚酰胺热熔胶的制备和使用中，现有产品耐磨性能较差，尤其是具有较高粘接性能的低熔点二聚酸型聚酰胺热熔胶耐磨性能更差，产品表面一经硬物碰触或摩擦表面立即会留下明显的划痕，严重影响产品的外观及使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高粘接性能且耐磨的聚酰胺热熔胶及其制备方法，以解决技术背景提到的缺点，提升产品品质。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨聚酰胺热熔胶及其制备方法所涉及的原材料如下：按摩尔百分比计50%的A组分和50%的B组分，A组分以摩尔百分比计包括55%-95%的脂肪族二聚酸、5%-45%的脂肪族二元羧酸，B组分以摩尔百分比计包括55%-85%的脂肪族二元胺、15%-45%聚醚胺；以总质量百分比计1%-15%低分子或高分子硅二醇的一种或几种混合。同时包括以质量百分比计0.1%-2%抗氧剂，0.05%-0.2%催化剂。
所述脂肪族二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，其中二聚体的含量≥80wt％，可选自亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种 ；
所述脂肪族二元羧酸为C4～C14脂肪族二羧酸的一种或几种混合，脂肪族二元胺为C 2～C12脂肪二胺的一种或几种混合。聚醚胺为basf购买商品牌号为D230、D400、D2000、T430的一种或几种。
硅二醇为具有双羟基的小分子或大分子有机硅，如二丙基硅二醇、二苯基硅二醇、羟基硅油等。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂如抗氧剂1010，催化剂为磷酸、次磷酸、亚磷酸、醋酸等一种或几种混合。
一种耐磨聚酰胺热熔胶制备方法如下：在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入二聚酸、二元羧酸、聚醚胺、硅二醇、催化剂，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃-150℃时，开始缓慢加入二元胺，加料结束后在130℃-150℃保温0-3小时，再缓慢升温至220℃-250℃并保温1-5小时后，加入抗氧剂，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应1-3h后解除真空结束反应出料。
通过本发明的制备方法制得的聚酰胺热熔胶的高温熔融粘度（210℃）为1000～9000mPa·s，优选为2000～7000mPa·s ；软化点为100～220℃，优选为120～200℃ ；拉伸强度为2～15MPa，优选为3～10MPa；断裂伸长率为100～900%，优选300～800% ；硬度为20～50D，优选30～50A ；静摩擦系数为0.1～0.4，优选0.1～0.3 ；磨耗为40～80mm³，优选40～60 mm³。
与现有技术相比，本发明的有益效果是 ：本发明耐磨聚酰胺热熔胶不但具有传统聚酰胺热熔胶的所有优点，如优异的耐油性、耐寒性、耐化学和耐介质性，能快速固化，与多种金属和非金属有很好的亲和力，粘接性能优异，同时具备极好的耐磨性，大大提高了产品品质及外观，实用性强。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面详细描述本发明提供的实施例。
实施例 1
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸97.14g、癸二酸6.07g、D2000 100.01g、二苯基硅二醇8.87g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺6.61g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.25g后结束反应出料。
实施例 2
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸85.71g、癸二酸10.11g、D2000 124.24g、道康宁7132 16.71g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺8.29g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.30g后结束反应出料。
实施例 3
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸91.43g、癸二酸8.09g、D2000 72.31g、道康宁3-0133 12.42g、次磷酸 0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺9.86g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.30g后结束反应出料。
实施例4
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸117.14g、癸二酸9.10g、D2000 75.05g、道康宁3-0133 4.75g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺12.77g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.30g后结束反应出料。
实施例 5
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸 97.14g、癸二酸6.07g、D2000 120.53g、道康宁3-0133 9.55g、次磷酸 0.25g，100ml 恒压滴液管中装入乙二胺8.41g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.25g后结束反应出料。
对比例
在一个带有温度计、机械搅拌器、冷凝管和氮气通入管的500ml反应瓶内加入C18二聚亚油酸97.14g、癸二酸6.07g、D2000 120.53g、次磷酸0.25g，100ml恒压滴液管中装入乙二胺8.41g，通入氮气防氧化，搅拌同时加热升温，当反应瓶内的温度达到110℃时，开始滴加乙二胺后，温度控制在140℃，恒温2h后缓慢升温至240℃左右，在240℃恒温4小时后，用真空泵进行抽真空减压，真空度＜100Pa，保持搅拌速率在一定的值，反应2h后解除真空，加入抗氧剂1010 0.25g后结束反应出料。
按以下方法对实施例和对比例进行测试：
熔融粘度测试 ：采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品的熔融粘度，称取10.0g聚酰胺热熔胶样品，测试时选择型号为S27的转子，温度控制在210℃，并不断调节旋转速率，使其测试值位于20％～90％的线性范围内，稳定后记录测量值。
拉伸强度和伸长率测试 ：将样品按照标准ASTM-D638-2003制成哑铃型，测量厚度后进行拉伸性能测试。
邵氏D硬度测试：根据ASTM D-2240-05测试。
软化点测试：根据ASTM E-28测试。
摩擦系数测试：根据ISO 825测试。
磨耗测试：根据ISO 4649测试。
实施例 1 ～ 5 制得的样品与普通聚酰胺热熔胶性能对比测试结果见表 1。
从上述结果可以看出，采用本发明的耐磨聚酰胺热熔胶不仅有现有聚酰胺热熔胶的优异性能，而且还具备极好的耐磨性能。

Claims (3)

1.一种耐磨聚酰胺热熔胶，其特征是，包括如下原材料：按A组分、B组分和硅二醇总质量百分比计，其中A组分与B组分的质量总和占比为85%-99%、硅二醇占比为1%-15%，所述硅二醇为二丙基硅二醇、二苯基硅二醇、羟基硅油中的一种或几种混合；所述A组分与B组分的摩尔百分比均为50%，所述A组分以摩尔百分比计包括55%-95%的脂肪族二聚酸和5%-45%的脂肪族二元羧 酸，所述B组分以摩尔百分比计包括55%-85%的脂肪族二元胺、15%-45%的聚醚胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨聚酰胺热熔胶，其特征是，所述脂肪族二聚酸为C18不饱和脂肪酸衍生的二聚酸，其中二聚体的含量≥80wt%，所述脂肪族二聚酸为由亚油酸、油酸、亚麻油、豆油酸和桐油酸衍生的二聚酸中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨聚酰胺热熔胶，其特征是，所述脂肪族二元羟酸为C4～C14脂肪族二羧 酸的一种或几种混合，脂肪族二元胺为C2～C12脂肪二胺的一种或几种混合。
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