CN106890103B - 一种适用于泵式包材的牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适用于泵式包材的牙膏及其制备方法,该牙膏的配方按重量份数计,是由15~25份摩擦剂、50~60份保湿剂、0.5~1份增稠剂、5~30份去离子水、0.01~3份表面活性剂、0.01~0.5份防腐剂、0.01~2份稳定剂、0.01~1.5份香精、0.01~2份味觉改良剂、0.01~1份外观改良剂和0.01~10份功效成分构成。本发明的牙膏具有良好的剪切变稀特定和触变性,在按压泵后,牙膏可以轻松排出,并在牙刷上保持其膏体形状,刷牙时可在口腔中快速分散,产品中的有效成分能够顺利到达口腔的各个表面和迅速深入牙齿的缝隙中,覆盖整个牙齿,且该牙膏不会随着时间的推移,出现干结或无法挤出的现象。
Description
技术领域
本发明涉及牙膏技术,具体涉及一种可用于泵式包材的牙膏及其制备方法。
背景技术
目前市场上的牙膏大都是软管包装。软管包装的牙膏不足之处在于打开盖子挤压软管中的牙膏略为麻烦,挤牙膏时的手持位置和挤出量不好控制,而且在挤压管时,管的形状容易产生变形,变形后的软管外观不够美观。而且这种形状的牙膏容器使用时需要打开和关闭盖,因此对小孩子来说也使用不方便。现在越来越多口腔护理品牌,突破这种软管包装,开始采用各种形式的泵式瓶来灌装牙膏,解决了包装外观形状不定的问题,不会像软管那样变形,瓶体长期使用后仍保持美观。而且新型泵式瓶装牙膏可以快速方便地提供适量牙膏,更利于日常清洁牙齿、口腔,并且能够方便、有效地控制牙膏的挤出量与使用量。
目前,泵压式牙膏的研究主要是针对容器的研究,而其膏体就是直接将普通牙膏膏体灌装到泵管当中,并没有针对泵式包材的特点专门开发新的符合泵式包材特点和要求的膏体。
现在市场上,泵管包材使用的膏体有两种形态:
一种是传统铝塑管用的粘稠膏体,此类膏体挺立性好,在牙刷上可以保留很好的形状。但是泵式包材使用这种膏体,除了包材的外观新颖外,其使用体验并不比传统铝塑管的使用体验好,甚至更差。因为普通牙膏的黏度会随着时间的推移,越来越高,即使是铝塑软管包材,也经常存在挤膏困难的问题,对于泵式包材,该种问题会因为泵式包材的特殊泵压构造而更严重。高粘度的膏体容易造成活塞处的堵塞,特别是很多泵式包材管口是开放性的,没有密封装置,很容易造成普通膏体的水份流失,造成膏体干结,堵住管口,造成膏体泵不出的现象。而且,此类膏体,因为浓稠度高,分散性差,刷牙时容易掉落,易粘附掉落处形成垢斑的不良问题。
另一种是类似液体状的特别稀的膏体。此类膏体粘稠度特别很低,泵管容易泵出,轻轻挤压既可出膏,但是挤到牙刷上时,无法在牙刷上保持形状,一挤压到牙刷上即留到牙刷底部,甚至漏旁边处。不但造成膏体的浪费,无法保证挤出的牙膏全部用于口腔中,而且牙膏产品内的药物也难以有效传递至牙齿。过稀的牙膏使用过程中容易拉丝粘附到管口,不够清洁卫生。
以上两种膏体,配合泵式包材,都各有缺点,无法实现泵式牙膏的真正商业化。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种专门适用于泵式包材的、非粘稠的、可长效保持易泵出的,在牙刷上挺立保形不产生渗漏流失,且刷牙时牙膏能够迅速变稀分散开来的牙膏。
本发明的另一个目的是提供上述牙膏的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的:
本发明人针对泵式包材的特点和要求,研发了一种适用于泵式包材的牙膏,该牙膏配方是由如下重量份数的各组分组成的:
上述摩擦剂为碳酸钙、二氧化硅、二水磷酸氢钙、氢氧化铝、轻质碳酸钙、无水磷酸氢钙、无水焦磷酸钙或羟基磷酸钙中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合;所述摩擦剂优选为二氧化硅,二氧化硅不但可制备成透明牙膏,而且摩擦值相对偏低,对牙齿更温和,不易造成牙齿损伤,而且具有多种型号可以复配;所述摩擦剂进一步优选为摩擦型二氧化硅和增稠型二氧化硅的混合物,该混合物中摩擦型二氧化硅和增稠性二氧化硅的重量比为3:1~25:1;本发明人通过研究发现,摩擦型二氧化硅含量过低清洁力不够,含量过高造成对牙釉质的磨损,增稠性二氧化硅含量过低无法贡献膏体的粘稠度,含量过高将导致粘稠度过高易导致挤膏困难,而且单独采用摩擦型二氧化硅无法满足磨料对膏体粘稠度的调试,单独采用增稠性二氧化硅无法满足牙膏的基本清洁力,只有当摩擦型二氧化硅和增稠性二氧化硅的重量比为3:1~25:1时,即可保证膏体的清洁力效果又可灵活地调试膏体粘稠度;所述摩擦型二氧化硅和増稠型二氧化硅是指标准《牙膏用二氧化硅(QB/T2346-2007)》中所述的摩擦型二氧化硅和増稠型二氧化硅;本发明的摩擦型二氧化硅和増稠型二氧化硅均采用市售产品即可实现本发明。
上述保湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000或聚乙二醇1450中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合;所述保湿剂优选山梨醇和甘油的混合物,该混合物中山梨醇和甘油的重量比为1:3~1:1;本发明人根据研究发现,保湿剂采用山梨醇和甘油按照1:3~1:1的重量比组成的混合物时,可以保证产品既能满足泵式膏体良好的剪切变稀特性和保湿性,又能解决保湿剂成本过高的问题。
上述增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、卡波树脂、汉生胶、瓜尔胶、卡拉胶或硅酸镁铝中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合;所述增稠剂优选为羧甲基纤维素钠和黄原胶的混合物,该混合物中羧甲基纤维素钠和黄原胶的重量比为1:10~1:2;本发明通过研究发现,增稠剂采用羧甲基纤维素钠和黄原胶按照1:10~1:2的重量比组成的混合物时,可以赋予产品更好的触变性、成条性和稠度。
上述去离子水为牙膏用水,所述去离子水的用量优选为10~20份。
上述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠、月桂酰基氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱或烷基聚葡糖苷,优选月桂醇硫酸酯钠。
上述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸盐、羟苯甲酯、羟苯乙酯或羟苯丙酯,优选苯甲酸钠。
上述稳定剂为焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、柠檬酸钠、琥珀酸、琥珀酸钠、酒石酸、酒石酸钠、维生素C、生育酚、氯化亚锡或茶多酚,优选焦磷酸钠。
本发明的牙膏膏体主要是针对泵式包材的特点而研发的,该牙膏膏体主要是通过摩擦剂、保湿剂、增稠剂和去离子水的物质选择和配比来调整牙膏膏体的粘稠度,使得牙膏可以顺利从泵式包材中泵出,而且即使随着时间的推移,牙膏黏度变化也极小,膏体仍保持可以顺利泵出的水平;此外,通过保湿剂和增稠剂的协同效果保证了膏体在低粘度的情况下,可以体现出优异剪切变稀性和触变性,挤压时膏体流动性好可顺利泵出,挤出至牙刷上时,膏体可以很好地在牙刷上挺立保形不产生渗漏流失,当刷牙时牙膏在牙刷的作用下能够迅速变稀分散开来,使得牙膏快速分散至口腔,从而保证牙膏功效成分有效传递至口腔的各个区域。
因此,本发明牙膏配方的重点是在摩擦剂、保湿剂、增稠剂和去离子水的物质选择和用量配比上,同时搭配合适的表面活性剂、防腐剂和稳定剂,此外,本发明的牙膏配方还包含香精、味觉改良剂和外观改良剂,这三种成分是牙膏配方的常规成分,因此,香精、味觉改良剂和外观改良剂的选择采用本领域技术人员在牙膏制备时的常规选择即可,如:香精采用薄荷香型香精、留兰香型香精、冬青香型香精、水果香型香精、茶香香型香精、药物香型香精或精油中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合;味觉改良剂采用糖精、糖精钠、三氯蔗糖、蔗糖、木糖醇、山梨醇、乳糖、甘露醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、阿斯巴甜或氯化钠中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合;外观改良剂采用二氧化钛、天然色素、合成色素及其色淀、小粒径彩色二氧化硅粒子或珠光颜料中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合。
此外,使用者对牙膏都有诸如美白、除牙垢、防龋齿等功能性的要求,因此,本发明的牙膏配方还包含功效成分,该功效成分也是根据实际需要选择本领域技术人员进行牙膏制备时常用的功效成分即可,如氟化钠、单氟磷酸钠、氟化亚锡、氟化胺、植酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、珍珠粉、羟基磷灰石、甘油磷酸钙、木糖醇、硝酸钾、氯化锶、丹皮酚、柠檬酸锌、西砒氯铵、厚朴酚提取物、止血环酸、丁香酚、沸石、聚乙烯吡咯烷酮、活性炭、金银花提取物或溶菌酶中的任意一种或两种或两种以上任意比例的混合。
本发明还提供上述适用于泵式包材的牙膏的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤1
向去离子水加入味觉改良剂、防腐剂、稳定剂和功效成分,搅拌速度1000r/min,搅拌15min至原料溶解后制备得到水溶液;
在500r/min的搅拌速度下向保湿剂中加入增稠剂,搅拌10分钟至分散均匀制备得到胶分散液;
将摩擦剂和表面活性剂投入粉料罐中以20r/min的速度搅拌15分钟,混合均匀制备得到粉料混合物;
步骤2
将步骤1制备的水溶液和胶分散液加入制膏机中,开制膏机刮板和双搅拌,刮板速度为50r/min,双搅拌速度为1000r/min,运行15分钟后在保持制膏机刮板和双搅拌运行的同时,控制真空度为-0.04MPa~-0.08MPa,吸入步骤1制备的粉料混合物;
粉料混合物完全吸入后,再将真空度调至-0.092MPa,刮板速度调至100r/min,双搅拌速度调至3000r/min,然后保持刮板和双搅拌运行至膏体温度达到38℃;
待膏体温度达到38℃,保持制膏机刮板和双搅拌运行,停真空泵,同时打开进香阀门,缓慢吸入香精和外观改良剂,待香精和外观改良剂混入膏体后,开真空泵,真空度达到-0.094MPa后,将刮板速度降低至80r/min,双搅拌速度降低至2200r/min,开始计时,15min后停双搅拌(不停真空泵和刮板),控制真空度不低于-0.096MPa,持续抽真空,脱气15分钟,则制备得到本发明的适用于泵式包材的牙膏。
上述适用于泵式包材的牙膏,是非粘稠的膏体,其黏度范围在20e3cP~100e3cP,挤膏压力控制在35N以内。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.本发明通过控制膏体中磨料的配比来达到控制粘稠度和保证清洁力两个指标;现有液态状牙膏为追求低的粘稠度,一味的降低磨料的用量,忽略磨料所带来的清洁效果,制备成的膏体尽管易挤出却没有基本的清洁功能;而本发明的摩擦剂采用摩擦型二氧化硅和增稠型二氧化硅适量复配,可以在保证磨料的清洁力的同时微调粘稠度;
2.现有市场泵式牙膏,在使用过程中经常出现管口膏体干结的现象,导致泵不出膏体;而本发明通过控制保湿剂配比来保证泵式包材中膏体的润泽度,防止其失水过多导致的干结;此外,本发明人在研究中发现,保湿剂在配方中的含量过低则膏体容易干结,保水分性能差,而含量过高,则余量摩擦剂和水分的配比就不够,因此,本发明人通过实验方案设计和数据优化,选择保湿剂在配方中的重量份数为50~60份;
3.现有技术液态状牙膏,为追求低粘稠度,只考虑易挤出性,未考虑膏体在牙刷上的成形性,到时牙膏一挤出至牙刷即渗漏至牙刷间;而本发明通过控制增稠剂的配比来控制膏体触变性,使其能够在牙刷上保持形态,避免渗漏至牙刷之间;此外,本发明人在研究中发现,增稠剂在配方中的含量过低则一方面造成膏体固液分离不稳定,另一方面造成膏体过稀不易在牙刷上成型,而含量过高会增加膏体稠度,造成挤膏困难,因此,本发明人通过实验方案设计和数据优化,选择增稠剂在配方中的重量份数为0.5~1份;
4.本发明通过牙膏的配方成分优化,保证了膏体为非粘稠膏体,且黏度范围控制在20e3cP~100e3cP,挤膏压力控制在35N以内,从而保证了使用者在使用泵式膏体时具有正常良好的使用体验,不会产生挤膏困难的问题;
5.本发明的牙膏是专门为泵式包材而量身研发的,其具有良好的剪切变稀特定和触变性,在按压泵后,牙膏可以轻松排出,在牙刷上可保持其膏体形状,刷牙时可在口腔中快速分散,使产品中的有效成分能够顺利到达口腔的各个表面和迅速深入牙齿的缝隙中,覆盖整个牙齿,所述牙膏随着时间的推移,管口不会出现膏体干结现象,也不会出现膏体黏度变得粘稠无法挤出的现象;
6.本发明的制备方法是根据牙膏配方及泵式牙膏的特点而量身打造的,其速度参数、真空度参数等参数的优化进一步保证了牙膏膏体的性质,既有利于泵式挤出,又有利于在牙刷上挺立保形不产生渗漏流失。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述,但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1~10为本发明牙膏的具体实施例,比较例1~8为对比试验,实施例1~10和比较例1~8的配方组份一样,制备方法一样,只有某些配方的用量不一样,各实施例的具体配方及其用量如表1、表2和表3所示,各实施例的制备方法包括如下步骤:
步骤1
向去离子水加入味觉改良剂、稳定剂、防腐剂和功效成分,搅拌速度1000r/min,搅拌15min至原料溶解后制备得到水溶液;所述味觉改良剂为糖精钠,所述稳定剂为焦磷酸钠,所述防腐剂为苯甲酸钠,所述功效成分为单氟磷酸钠和植酸钠;
在500r/min的搅拌速度下向保湿剂中加入增稠剂,搅拌10分钟至分散均匀制备得到胶分散液;所述保湿剂为山梨醇和甘油,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠和黄原胶;
将摩擦剂和表面活性剂投入粉料罐中以20r/min的速度搅拌15分钟,混合均匀制备得到粉料混合物;所述摩擦剂为摩擦型二氧化硅和增稠性二氧化硅,所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠;
步骤2
将步骤1制备的水溶液和胶分散液加入制膏机中,开制膏机刮板和双搅拌,刮板速度为50r/min,双搅拌速度为1000r/min,运行15分钟后在保持制膏机刮板和双搅拌运行的同时,控制真空度为-0.08MPa,吸入步骤1制备的粉料混合物;
粉料混合物完全吸入后,再将真空度调至-0.092MPa,刮板速度调至100r/min,双搅拌速度调至3000r/min,然后保持刮板和双搅拌运行至膏体温度达到38℃;
待膏体温度达到38℃,保持制膏机刮板和双搅拌运行,停真空泵,同时打开进香阀门,缓慢吸入香精和二氧化钛,待香精和二氧化钛混入膏体后,开真空泵,真空度达到-0.094MPa后,将刮板速度降低至80r/min,双搅拌速度降低至2200r/min,开始计时,15min后停双搅拌(不停真空泵和刮板),控制真空度不低于-0.096MPa,持续抽真空,脱气15分钟,至膏体密实、光滑细腻、无气泡,则制备得到所需牙膏。
停制膏机,破真空,膏体取样,检测合格后,取膏进行灌装考察。
实施例1~4和比较例1~3是通过对比试验来研究保湿剂用量及山梨醇和甘油配比对牙膏性能的影响,各实施例和比较例的配方组份如表1所示。
表1保湿剂对牙膏性能的影响
配方 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
山梨醇 | 13 | 16 | 20 | 30 | 70 | 50 | 0 |
甘油 | 37 | 34 | 30 | 30 | 0 | 10 | 25 |
摩擦型二氧化硅 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 | 18 |
增稠性二氧化硅 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
黄原胶 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
羧甲基纤维素钠 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
糖精钠 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
苯甲酸钠 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
焦磷酸钠 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
单氟磷酸钠 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
月桂醇硫酸酯钠 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
植酸钠 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
二氧化钛 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
香精 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
去离子水 | 23.2 | 23.2 | 23.2 | 13.2 | 3.2 | 13.2 | 48.2 |
实施例5~7和比较例4~5是通过对比试验来研究摩擦剂用量及摩擦型二氧化硅和增稠型二氧化硅的配比对牙膏性能的影响,各实施例和比较例的配方组份如表2所示。
表2摩擦剂对牙膏性能的影响
配方 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 |
山梨醇 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
甘油 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
摩擦型二氧化硅 | 15 | 20 | 24 | 30 | 10 | 0 |
增稠性二氧化硅 | 5 | 3 | 1 | 5 | 20 | 5 |
黄原胶 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
羧甲基纤维素钠 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
糖精钠 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
苯甲酸钠 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
焦磷酸钠 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
单氟磷酸钠 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
月桂醇硫酸酯钠 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
植酸钠 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
二氧化钛 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
香精 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
去离子水 | 23.2 | 20.2 | 17.2 | 8.2 | 13.2 | 38.2 |
实施例8~10和比较例7~8是通过对比试验来研究增稠剂中羧甲基纤维素钠和黄胶原的配比对牙膏性能的影响,各实施例和比较例的配方组份如表3所示。
表3增稠剂对牙膏性能的影响
对于以上所有实施例和比较例的膏体考察,通过针对性考察以下指标来评估实施例和比较例之间的差异。考察指标包括初始黏度、1年后黏度、初始挤膏压力、1年后挤膏牙膏、稳定性情况、牙刷上的成形性、清洁力测试和剪切变稀特性指标。
黏度指标测定刚刚制备时和十二个月后的粘度。测定时选择(20±5)℃条件下,利用BrookField粘度计RVDV-II+P型、S95号转子,并以每分钟5旋转的旋转速度进行旋转而测定粘度值,单位为cP。
挤膏压力指标测定的是使用泵式包材时,泵压刚刚制备的牙膏需要的力和泵压放置了十二个月后的牙膏所需要的力。测定采用拉力试验机,在(20±5)℃条件下,泵式牙膏放在支座上,拉力试验机匀速下降(100±10)mm/min,拉力试验机的压头垂直作用泵管的泵头,测定拉力试验机接触泵头开始到按压到泵头触底这个时间段的力,单位为N。
稳定性考察主要考察膏体从刚刚制备到十二个月这个过程中,泵管中的膏体是否发生固液分离、变味、干结发硬、气胀、变色、结粒、pH超出标准范围、稠度发生变化、细菌发生变化、功效成分含量是否发生变化等问题。如果在十二个月过程中,膏体均未发生以上所述情况,则判定通过稳定性考察。
牙刷上的成型性指标是指将牙膏从泵管挤出到牙刷上时,考察牙膏在牙刷上的停留情况。如果牙膏可以在牙刷上停留挺立,保持30s不发生下陷,不会渗漏牙膏到牙刷缝隙则判定通过。
清洁力测试指标反应的是牙膏对牙齿表面清洁美白的效果。采用SP62色度仪进行美白效果测定:国际照明委员会(CIE)L*a*b标准色度***是牙科中最常用的表色***,L*表示视感明度,其数值在0到100,明度大者接近白色,小色接近黑色。记录采用实施例和比较例制备的牙膏刷牙前后牙齿的L*值变化,若刷牙后的L*值的比刷牙前的L*值有增加,且前后数值具有统计学的显著性差异,则判定清洁力测试通过。
表4实施例1-4及比较例1-3的膏体指标考察
测试指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
初始黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 20 | 25 | 27 | 31 | 90 | 60 | 6 |
1个月黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 32 | 37 | 40 | 49 | 140 | 80 | 6.5 |
1年黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 70 | 81 | 85 | 96 | 210 | 170 | 8 |
初始挤膏压力(N) | 26 | 26 | 27 | 28 | 33 | 32 | 20 |
一个月挤膏压力(N) | 28 | 28 | 29 | 29 | 36 | 35 | 20 |
1年后挤膏压力(N) | 31 | 33 | 33 | 33 | 41 | 40 | 22 |
稳定性考察 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 管口干结 | 管口干结 | 通过 |
在牙刷上的成形性 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 无成形 |
根据实施例1~4及比较例1~3的膏体黏度测试结果可知,保湿剂的含量变化对膏体的即时黏度和后续的黏度增长变化产生了显著的影响。
当保湿剂含量控制在50~60%范围内,膏体黏度指标、挤膏压力指标、稳定性考察指标和在牙刷上的成形性等指标都达标,未影响膏体使用性能。
当保湿剂含量高于60%,且甘油含量比例低于10%情况下,膏体偏稠,膏体的黏度指标和挤膏压力指标数值都达到约为适量配比膏体的2倍大,管口膏体因偏稠且与空气接触,水分丢失快,出现干结,影响使用。但去除干结部分后,挤出的膏体成条性好,可在牙刷上很好的挺立。
当保湿剂含量低于30%,膏体黏度偏稀,稳定性方面正常,但是挺立性差,在牙刷上无法成形,一挤出马上渗到牙刷间隙,影响使用。
表5实施例5-7及比较例4-6的膏体指标考察
测试指标 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 |
初始黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 30 | 35 | 21 | 130 | 250 | 2 |
1个月黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 53 | 59 | 44 | 150 | 无法检测 | 3 |
1年黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 90 | 98 | 79 | 250 | 无法检测 | 5 |
初始挤膏压力(N) | 26 | 27 | 26 | 35 | 39 | 18 |
1个月挤膏压力(N) | 29 | 29 | 28 | 40 | 挤不出 | 19 |
1年后挤膏压力(N) | 33 | 34 | 35 | 46 | 挤不出 | 20 |
清洁力测试 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 不通过 |
根据实施例5~7及比较例4~6的膏体黏度测试结果可知,膏体的黏度和挤膏压力同样受到摩擦剂在膏体配方中的含量影响。
当摩擦剂在膏体配方中的含量过高时,如实施例5中达到30%时,膏体非常粘稠,1个月的后增长导致其无法挤出。当摩擦剂在膏体配方中的含量低至5%时,尽管膏体粘稠度合适,但其清洁力不足,无法满足牙膏清洁口腔的基本功能。当摩擦剂在膏体配方中的含量控制在15-25%时,不但可以达到适应泵式包材的膏体粘稠度,同时也能够保证其对牙齿的清洁力。
表6实施例8-10及比较例7-8的膏体指标考察
测试指标 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 比较例7 | 比较例8 |
初始黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 2.2 | 2 | 2.1 | 240 | 9 |
1个月黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 3.3 | 3.9 | 3.5 | 无法检测 | 9.5 |
1年黏度(×e<sup>3</sup>cP) | 7.6 | 8.1 | 8.7 | 无法检测 | 11 |
初始挤膏压力(N) | 26 | 24 | 24 | 37 | 19 |
1个月挤膏压力(N) | 28 | 29 | 29 | 挤不出 | 19 |
1年后挤膏压力(N) | 30 | 32 | 31 | 挤不出 | 20 |
稳定性考察 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 油水分离 |
根据实施例8~10及比较例7~8的膏体黏度测试结果可知,增稠剂作为膏体的关键影响因素,不但直接影响了膏体的粘稠度,而且作为连接膏体固液两相的胶黏剂,对产品的稳定性具有关键性的影响。
当增稠剂在膏体配方中的含量为1.5%时,膏体粘稠度迅速增长,增长速度比保湿剂和磨料带来的增长要更快,1个月膏体无法挤出。当增稠剂在膏体配方中的含量低至0.2%时,膏体出现油水分离现象。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (3)
2.根据权利要求1所述适用于泵式包材的牙膏,其特征在于所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠、月桂酰基氨酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱或烷基聚葡糖苷,所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸盐、羟苯甲酯、羟苯乙酯或羟苯丙酯,所述稳定剂为焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸、柠檬酸钠、琥珀酸、琥珀酸钠、酒石酸、酒石酸钠、维生素C、生育酚、氯化亚锡或茶多酚,所述香精为薄荷香型香精、留兰香型香精、冬青香型香精、水果香型香精、茶香香型香精、药物香型香精或精油中的任意一种或两种或大于两种的任意比例的混合,所述味觉改良剂为糖精、糖精钠、三氯蔗糖、蔗糖、木糖醇、山梨醇、乳糖、甘露醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、阿斯巴甜或氯化钠中的任意一种或两种或大于两种的任意比例的混合,所述外观改良剂为二氧化钛、天然色素、合成色素及其色淀、彩色二氧化硅粒子或珠光颜料中的任意一种或两种或大于两种的任意比例的混合,所述功效成分为氟化钠、单氟磷酸钠、氟化亚锡、氟化胺、植酸钠、焦磷酸钾、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、珍珠粉、羟基磷灰石、甘油磷酸钙、木糖醇、硝酸钾、氯化锶、丹皮酚、柠檬酸锌、西砒氯铵、厚朴酚提取物、止血环酸、丁香酚、沸石、聚乙烯吡咯烷酮、活性炭、金银花提取物或溶菌酶中的任意一种或两种或大于两种的任意比例的混合。
3.一种权利要求1或2所述适用于泵式包材的牙膏的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
步骤1
向去离子水加入味觉改良剂、稳定剂、防腐剂和功效成分,搅拌速度1000r/min,搅拌15min至原料溶解后制备得到水溶液;
在500r/min的搅拌速度下向保湿剂中加入增稠剂,搅拌10分钟至分散均匀制备得到胶分散液;
将摩擦剂和表面活性剂投入粉料罐中以20r/min的速度搅拌15分钟,混合均匀制备得到粉料混合物;
步骤2
将步骤1制备的水溶液和胶分散液加入制膏机中,开制膏机刮板和双搅拌,刮板速度为50r/min,双搅拌速度为1000r/min,运行15分钟后在保持制膏机刮板和双搅拌运行的同时,控制真空度为-0.04MPa~-0.08MPa,吸入步骤1制备的粉料混合物;
粉料混合物完全吸入后,再将真空度调至-0.092MPa,刮板速度调至100r/min,双搅拌速度调至3000r/min,然后保持刮板和双搅拌运行至膏体温度达到38℃;
待膏体温度达到38℃,保持制膏机刮板和双搅拌运行,停真空泵,同时打开进香阀门,缓慢吸入香精和外观改良剂,待香精和外观改良剂混入膏体后,开真空泵,真空度达到-0.094MPa后,将刮板速度降低至80r/min,双搅拌速度降低至2200r/min,开始计时,15min后停双搅拌不停真空泵和刮板,控制真空度不低于-0.096MPa,持续抽真空,脱气15分钟,则制备得到适用于泵式包材的牙膏。
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