CN106887322B - 一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法 - Google Patents

一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法。其制备步骤包括熔炼炉熔炼母合金、保温炉对母合金的二次熔炼及保温、喷带、晶化处理及制粉等步骤。其中，采用熔炼炉一次性熔炼数百公斤母合金，减少熔炼批次，减少多次熔炼产生的时间成本，改善母合金的一致性；采用保温炉二次熔炼及保温，通过熔液的流动翻转，促进母合金熔液的均匀化，提高母合金熔液的质量；采用多孔喷嘴加大母合金熔液的流出量，提高生产效率。最终，可实现大批量、低成本、高效率生产均一性好的稀土永磁粉。

Description

一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法
技术领域
本发明主要属于磁性材料技术领域，具体涉及一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法。
背景技术
稀土永磁材料是由稀土金属和过渡族金属形成的合金加工而成，其中钕铁硼合金是综合磁性能最高、应用范围最广、发展速度最快的稀土永磁材料。钕铁硼永磁材料从制备方法来看主要分烧结和粘结两大类。烧结钕铁硼永磁材料是采用粉末冶金的方法制造，包括速凝铸片、制粉、成型、烧结热处理、机加工等工艺。粘结钕铁硼永磁材料则是将钕铁硼粉末和粘结剂按一定比例混合，再经模压、注射、挤出压延等方法工艺制备而成。
粘结工艺可制备尺寸精度高、形状复杂或特殊的钕铁硼永磁材料,而且生产效率高。粘结钕铁硼永磁材料的磁性能主要取决于磁粉的微观结构与磁性能，而这与稀土永磁粉的制备方法密切相关。早期是永磁体铸锭直接破碎后制备粘结磁粉，所制备的材料性能很差，无产业化价值。现在广泛采用的方法是快淬法，是美国GM(通用汽车公司)集中力量经过五次根本性的技术改进的第六代装备才实现了快淬磁粉的产业化生产。该工艺是在真空快淬设备中，用惰性气体作保护，于石英管中将母合金熔化，在氩气压力的作用下，母合金熔液经石英管底部的喷嘴喷射到高速旋转的铜辊的表面上，以约105～106℃/s的冷却速度快速凝固，形成稀土永磁非晶薄带，再经由晶化处理后制作成纳米晶稀土永磁粉。但该方法产量和效率较低。
针对目前工业生产中快淬法制备非晶纳米晶钕铁硼薄带的效率和产量偏低的问题，本发明提出一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法。
发明内容
本发明提供一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法。通过本方法可以实现稀土永磁粉的大批量、连续化生产，提高稀土永磁粉的产量，降低生产成本，提高生产效率。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
1.熔炼母合金：按照配比要求将所需要的原材料布置到熔炼炉B1内，熔炼炉B1可一次性熔炼数百公斤原料；熔炼温度1280～1580℃。
2.母合金熔液的二次冶炼及保温：为提高母合金熔液的质量，对母合金熔液进行二次冶炼；熔炼炉B1中的母合金熔液可经由熔炼炉B1的倾转倒入保温炉B2当中；熔炼炉B1中的母合金也可通过底注的方式进入保温炉B2；保温炉B2的温度控制在1250～1550℃，保温时间20～50min。
3.喷带：母合金熔液经由保温炉B2流入中间包B4，流入中间包B4的方式可经由保温炉B2的倾转或从保温炉B2底部注入，两种方式都需要经过导流槽B3进入中间包B4；导流槽B3设有保温装置，保证母合金熔液的温度稳定；中间包B4的容量限制在10kg～100kg，以降低熔体流速的波动，或者采用氩气控制压力来调整熔体流速；采用塞棒C1的升降控制母合金熔体的下注；中间包B4下设多孔喷嘴B5，多孔喷嘴B5每个孔径10～20mm；母合金熔体经由多孔喷嘴B5流到高速旋转的铜辊B6，控制辊速10～50m/s，从而制得稀土永磁非晶带材。
4.晶化热处理并制粉：将落到收集桶B7中的稀土永磁非晶纳米晶带材装入晶化热处理炉中，热处理温度550～750℃，保温时间5～60min；晶化完成后破碎制粉。
因为稀土永磁极易氧化，所以上述步骤需要在真空环境A1中进行。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用冶炼炉可以一次性熔炼数百公斤的稀土永磁原材料，可以有效的减少传统工艺熔炼一次喷带一次带来的时间成本，是大批量高效生产稀土永磁粉的基础。
2.本发明增加保温炉进行二次熔炼及保温，藉由母合金熔液从熔炼炉到保温炉转移过程中的流动翻转，可以进一步去除母合金熔液当中的杂质，更有利于获得高质量的母合金熔液。
3.本发明所提供的工艺可以获得高质量的母合金熔液，而且采用小容量的中间包，保证喷带时熔体流速的稳定。故本发明所制备的稀土永磁粉的质量更加稳定，性能一致性高。
4.本发明采用了多孔喷嘴，更有利于提高单位时间内的产出。
5.本发明当中的中间包等耗材可以反复多次利用，可有效降低生产成本。
附图说明
图1是本发明实施方案的示意图。
图2是本发明实施案中多孔喷嘴的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1：
一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法，其步骤如下：
1.熔炼母合金：按照配比要求将所需要的原材料布置到熔炼炉B1内，熔炼炉B1的原材料质量500kg；为避免稀土永磁材料被氧化，熔炼母合金的过程需要在真空无氧环境下进行；熔炼温度1480℃。
2.母合金熔液的二次冶炼及保温：为提高母合金熔液的质量，对母合金熔液进行二次冶炼；熔炼炉B1中的母合金熔液经由熔炼炉B1的倾转倒入保温炉B2当中；保温炉B2的温度控制在1450℃，保温时间25min。
3.喷带：母合金熔液经由导流槽B3进入中间包B4；中间包B4的容量为50kg；中间包B4下设多孔喷嘴B5，多孔喷嘴B5每个孔径10mm；提起塞棒C1使母合金熔体下注；母合金熔体经由多孔喷嘴B5流到高速旋转的铜辊B6，控制辊速20m/s，得稀土永磁非晶带材。
4.晶化热处理并制粉：将落到收集桶B7中的稀土永磁非晶带材装入晶化热处理炉中，晶化热处理温度650℃，保温时间30min；晶化完成后破碎制粉。
因为稀土永磁极易氧化，所以上述步骤需要在真空环境A1中进行。
本实施例制备500kg纳米晶稀土永磁粉的时间为305min，而传统工艺需要950min。
实施例2：
1.熔炼母合金：按照配比要求将所需要的原材料布置到熔炼炉B1内，熔炼炉B1内的原材料质量800kg；为避免稀土永磁材料被氧化，熔炼母合金的过程需要在真空无氧环境下进行；熔炼温度约1450℃。
2.母合金熔液的二次冶炼及保温：为提高母合金熔液的质量，对母合金熔液进行二次冶炼；熔炼炉B1中的母合金通过底注的方式进入保温炉B2；保温炉B2的温度控制在1420℃，保温时间50min。
3.喷带：母合金熔液从保温炉B2底部经由导流槽B3流入中间包B4，其流入可通过在保温炉B2中添加塞棒，由塞棒的升降控制；中间包B4的容量限制在80kg，可采用氩气控制压力来控制熔体流速；中间包B4下设多孔喷嘴B5，多孔喷嘴B5每个孔径12mm；提起塞棒C1使母合金熔体下注；母合金熔体经由多孔喷嘴B5流到高速旋转的铜辊B6，控制辊速28m/s，从而制得稀土永磁非晶带材。
4.晶化热处理并制粉：将落到收集桶B7中的稀土永磁非晶带材装入晶化热处理炉中，热处理温度700℃，保温时间20min；晶化完成后破碎制粉。
该工艺当中，所有装置都采用密封联结，只需要对各个装置抽真空，而不需要提供整体的真空环境。
本实施例制备800kg纳米晶稀土永磁粉的时间为390min，而传统工艺需要1430min。

Claims (2)

1.一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法，其特征在于：
1).熔炼母合金：按照配比要求将所需要的原材料布置到熔炼炉B1内，熔炼炉B1一次性熔炼数百公斤原料；
2).母合金熔液的二次冶炼及保温：对母合金熔液进行二次冶炼；熔炼炉B1中的母合金熔液经由熔炼炉B1的倾转倒入保温炉B2当中，或者通过底注的方式进入保温炉B2；
3).喷带：母合金熔液经由保温炉B2流入中间包B4，流入中间包B4的方式是由保温炉B2的倾转或从保温炉B2底部注入，两种方式都需要经过导流槽B3进入中间包B4；导流槽B3设有保温装置，保证母合金熔液的温度稳定；中间包B4的容量限制在10kg～100kg，以降低熔体流速的波动，或者采用氩气控制压力来调整熔体流速；采用塞棒C1的升降控制母合金熔体的下注；中间包B4下设多孔喷嘴B5，母合金熔体经由多孔喷嘴B5流到高速旋转的铜辊B6，从而制得稀土永磁非晶带材；
4).晶化热处理并制粉：将落到收集桶B7中的稀土永磁非晶纳米晶带材装入晶化热处理炉中，晶化完成后破碎制粉；
所述的制备步骤都需要在真空环境A1中进行；
步骤1)熔炼母合金的熔炼温度1280～1580℃；
步骤2)保温炉B2的温度控制在1250～1550℃，保温时间20～50min；
步骤3)所述多孔喷嘴B5每个孔径10～20mm；高速旋转的铜辊B6的辊速为10～50m/s。
2.如权利要求1所述一种高效制备纳米晶稀土永磁粉的方法，其特征在于：步骤4)所述热处理温度为550～750℃，保温时间5～60min。
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