CN106882975A - 一种c/c复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种C/C复合材料的制备方法，通过将低密度C/C复合材料浸入酚醛树脂溶液内进行真空浸渍，浸渍结束后在密闭容器中进行升温固化，利用乙醇溶剂在加热固化过程中所形成的饱和蒸汽压，实现加压固化过程，提高浸渍效率，同时利用了过量乙醇溶剂在酚醛树脂固化过程中占位作用，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。本发明制备的C/C复合材料基体由纳米碳颗粒构成，反应活性较高，有利于表面生物活性层的制备以及细胞的增殖生长。

Description

一种C/C复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种C/C复合材料的制备方法，属于C/C复合材料制备技术领域。
背景技术
C/C复合材料是碳纤维增强碳基体的复合材料，具有密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好、优异的摩擦磨损性能、热容大、抗热震性良好、比强度、比模量、断裂韧性高等特点，广泛应用于航天、航空、核电、冶金、汽车等领域。同时具有良好的耐腐蚀性，很高的化学稳定性，能够在生物体内长时间保持稳定的形状和机械性能，具有很好的生物相容性，细胞可以很好的融入其孔隙当中，且疲劳特性好、弹性模量与骨相当等特点，是一种极具潜力的骨修复和骨替代生物医用材料。
C/C复合材料主要制备技术包括：化学气相沉积工艺、热等静压工艺以及树脂浸渍裂解工艺。化学气相沉积工艺是碳源气体在特定温度下在碳纤维预制体孔隙内部热解沉积的工艺过程。热等静压工艺以及树脂浸渍裂解工艺是将热塑性沥青或热固性树脂浸渍进入碳纤维预制体内部，并用热处理方法在惰性气氛中将有机物转化为碳的工艺过程。与化学气相沉积工艺以及热等静压工艺相比，树脂浸渍裂解工艺具有生产设备要求较低、工艺控制稳定、基体结构可设计、能够成型复杂结构产品等特点，是目前C/C复合材料的主要成型工艺。但以上工艺方法制备的基体碳基本上都是无定形的非晶碳，反应活性较差，不利于表面生物活性层的制备以及细胞的生长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种提高了基体碳的反应活性且设备简单、工艺可控的C/C复合材料的制备方法。
本发明的技术解决方案：一种C/C复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备密度为0.7～1.3g/cm3的低密度C/C复合材料；
本发明以碳纤维预制体为增强体，制备低密度C/C复合材料，密度为0.7～1.3g/cm3；制备可采用化学气相沉积工艺(CVI)或其他致密化方式。
限定低密度C/C复合材料是为了在后续步骤中，浆料易于浸渍到复合材料内部，同时考虑到加工周期。
第二步，配制酚醛树脂溶液，
将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌，酚醛树脂完全溶解后，继续搅拌一段时间，使酚醛树脂和乙醇混合均匀，一般10min～20min即可，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，一般继续搅拌10min～20min即可，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：(1～10)；
本发明中乙醇有多重作用，首先，乙醇是整个浸渍液的溶剂，用于溶解酚醛树脂，形成酚醛树脂溶液用于后续浸渍；其次，在酚醛树脂固化过程中占位，拉大分子间距，避免多分子的交联，形成细微晶粒的固化效果，得到弥散分布的树脂固化产物，再经后期高温处理就可得到纳米晶粒尺度的基体碳；最后在固化过程中部分乙醇溶剂会和后续在工装外部添加的乙醇溶液一同挥发形成饱和蒸汽压，用于对产品实现压力固化过程，提高浸渍效率。
本发明确定了酚醛树脂与乙醇的最佳质量比为1：(1～10)，如果酚醛树脂的含量太少，则浸渍效率太低，导致想要获得最终密度产品需要进行更多轮次的浸渍裂解过程，导致生产周期的延长以及成本的提高；若含量太高，导致浸渍液粘稠，难以浸渍进入产品内部，降低浸渍效率，此外酚醛树脂含量太高，乙醇占位效果减弱，难以形成纳米级的基体碳。在上述最佳质量比范围内，增加乙醇含量，最终制品基体碳的粒径变小。
催化剂可以选择有机或无机的酸，如常用的硫酸、盐酸、乙酸等，添加了催化剂的树脂会有反应，不宜存放，宜尽快使用；催化添加量对反应速度有影响，添加量不能太多，否则在后续步骤中，反应太快，得不到纳米级的基体碳，若添加量太少，反应速度慢，容易导致固化不完全；本领域技术人员可以在实际操作过程中，确定合适的催化剂用量。本发明优选乙酸，优选的添加量为酚醛树脂质量的5％～10％，在本发明要求的范围内，乙酸的用量对基体碳的粉粒径没有明显影响。
第三步、真空浸渍，
将第一步制备的低密度C/C复合材料浸没在第二步配制的酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍；
本步骤中要保证低密度C/C复合材料完全浸没在酚醛树脂溶液中，同时还要保证在下一个固化步骤中，低密度C/C复合材料要始终完全浸没在酚醛树脂溶液中。真空浸渍的其他要求为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据需求进行调整。
为了节省酚醛树脂溶液的用量，可以制造一个浸渍用的容器来装酚醛树脂溶液，然后将低密度C/C复合材料浸没在容器内的酚醛树脂溶液中，再将容器放入真空浸渍设备内；也可以直接在真空浸渍设备中进行真空浸渍。真空浸渍设备可以是专门用于真空浸渍的设备，也可使用具有抽真空功能的反应釜。
第四步，在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度C/C复合材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化；
本步骤利用乙醇溶剂(浸渍液中的乙醇溶剂以及另外在设备中添加的乙醇溶剂)在加热固化过程中所形成的饱和蒸汽压，实现加压固化过程，提高浸渍效率，同时利用过量乙醇溶剂在酚醛树脂固化过程中占位作用，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。
本步骤的固化全过程在过量的乙醇溶剂中完成，碳树脂先驱体在密闭容器内，在高温及乙醇饱和蒸汽压的共同作用下交联固化，碳树脂先驱体在过量乙醇中固化生成交联结构的纳米凝胶。本发明树脂与溶剂一起原位固化，利用了过量乙醇溶剂在酚醛树脂固化过程中占位，拉大分子间距，避免多分子的交联，形成细微晶粒的固化效果，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。
本步骤若使用单独的容器，可以在容器中单独再放置乙醇，或是在反应釜中放置乙醇溶剂，在加热过程中，乙醇在密闭容器中蒸发，形成饱和蒸汽压。
由于酚醛树脂常温较稳定，需加热到一定温度后才会开始交联固化，但固化又为放热反应，需控制升温速率，控制其反应速率，避免大量分子快速交联。所以，固化时即要升温催化反应，又要缓慢升温控制反应速率。
固化工艺为：按(30～50)℃/hr的升温速率由室温升温至(140～160)℃，保温不小于1小时，这么做是为了稳定体系，防止升温过快，反应太剧烈；再按(10～20)℃/hr的升温速率升温至(170～190)℃，此时，釜内由于乙醇的饱和蒸发压的作用约为(1.8～1.9)MPa，保温2～5小时，自然降温至100℃以下后，可通入冷却水或风冷快速降温。
固化工艺在上述要求范围内变化时，对后续得到制品的性能没有明显影响。
第五步，裂解，得到C/C复合材料。
将第四步中固化后的C/C复合材料取出，去除表面附着的酚醛块，在氮气保护下按(100℃～150℃)/h的升温速率升温至700～1200℃进行高温裂解，本步骤为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据需求进行调整。
第六步，重复第二～五步，直至密度符合要求。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明将在升温固化过程中，利用乙醇溶剂在加热固化过程中所形成的饱和蒸汽压，实现加压固化过程，提高浸渍效率，同时利用了过量乙醇溶剂在酚醛树脂固化过程中占位作用，获得纳米尺度的颗粒状碳基体；
(2)本发明制备的C/C复合材料基体由纳米碳颗粒构成，反应活性较高，有利于表面生物活性层的制备以及细胞的增殖生长；
(3)本发明设备简单、工艺可控；
(4)本发明在加压固化阶段对设备的要求较低，不需要设备具有专用的充气打压***，只需满足温度控制以及承压要求即可，固化压力由乙醇加热挥发所形成的饱和蒸汽压提供；
(5)本发明确定了酚醛树脂固化工艺，避免大量分子快速交联，进一步保证了C/C复合材料中的纳米尺度的颗粒状碳基体。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行详细说明。
本发明将低密度C/C复合材料浸入酚醛树脂溶液内进行真空浸渍，浸渍结束后在密闭容器中进行升温固化，利用乙醇溶剂在加热固化过程中所形成的饱和蒸汽压，实现加压固化过程，提高浸渍效率，同时利用了过量乙醇溶剂在酚醛树脂固化过程中占位作用，获得纳米尺度的颗粒状碳基体。
实施例1
将3kg酚醛树脂完全溶解在3kg乙醇当中，再在溶液中加入300g酸，并持续搅拌10min，是溶液混合均匀。将配好的酚醛树脂溶液装入浸渍工装内，将经过化学气相沉积密度达到0.95的针刺C/C复合材浸末在浸渍液中，进行真空浸渍，真空浸渍结束后浸渍工装整体装入反应釜内，反应釜密封后按照40℃/h升温到150℃，保温1h，再按照15℃/h升温到180℃保温2小时，随炉降温至30℃以下后将产品取出，清除C/C复合材料表面附着的酚醛块，然后将产品装入热解炉中在氮气保护下，6小时升温至900℃，随炉降至常温后出炉。将产品重复以上浸渍裂解步骤12次，产品密度达到1.6g/cm3，基体碳粒径平均约为950nm。
除了表1所示内容和附注内容之外，采用与实施例1相同的方式进行实施例2～5。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (6)

1.一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，制备低密度C/C复合材料；
第二步，配制酚醛树脂溶液，
将酚醛树脂和乙醇按比例混合搅拌均匀，再加入适量的酸性催化剂，搅拌均匀，得到均匀稳定的酚醛树脂溶液，所述的酚醛树脂与乙醇的质量比为1：(1～10)；
第三步、真空浸渍，
将第一步制备的低密度C/C复合材料浸没在第二步配制的酚醛树脂溶液中，在密闭状态下进行真空浸渍；
第四步，在密闭状态下加热，使浸没在酚醛树脂溶液中的低密度C/C复合材料在饱和乙醇蒸汽环境中进行固化；
第五步，裂解；
第六步，重复第二～五步，直至密度符合要求。
2.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第四步中固化工艺为，按(30～50)℃/hr的升温速率由室温升温至(140～160)℃，保温不小于1小时，再按(10～20)℃/hr的升温速率升温至(170～190)℃，保温2～5小时，降温。
3.根据权利要求1或2所述的一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第四步中固化中自然降温至100℃以下后，通入冷却水或风冷快速降温。
4.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中低密度C/C复合材料的密度为0.7～1.3g/cm3，采用化学气相沉积工艺(CVI)或其他致密化方式制备。
5.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中催化剂为乙酸，添加量为酚醛树脂质量的5％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述第五步中裂解工艺为(100℃～150℃)/h的升温速率升温至700～1200℃进行高温裂解。
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