CN106882771A - 一种六方氮化硼再生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六方氮化硼再生长的方法。采用真空高温炉作为合成设备，以不同中粒径的氮化硼作为原料，在1500-2200℃真空条件下生长，氮化硼在反应后粒径增加，均为六方晶型，实现了氮化硼的再生长。将氮化硼压实后装入石墨坩埚内，装入高温炉内，向炉内循环通入惰性气体或真空处理，缓慢升温至温度，反应4-24h后，冷却炉内物料，得到再生长六方氮化硼。本发明的有益效果是：采用真空高温炉提高六方氮化硼粒径，解决了氮化硼在生产中粒径固定的问题，能够满足不同领域对氮化硼粒径的需求。

Description

一种六方氮化硼再生长的方法
技术领域
本发明公开了一种以真空高温炉为合成设备使六方氮化硼再生长的方法。
背景技术
六方氮化硼由于其晶型与石墨类似又呈白色粉末被称为白石墨，在超高温的条件下(2800℃)仍然表现出良好的性能，是一种新型的无机材料，具有较好的应用前景，目前已发现的应用领域包括脱模剂、高温润滑剂、复合陶瓷材料添加剂、合成立方氮化硼、原子反应堆的结构材料、飞机、火箭发动机的喷口等。随着氮化硼材料应用领域的不断拓展及需求量不断扩大，高质量、多粒径、多晶型的合成路线成为科技人员研究的方向。目前，合成六方氮化硼的方法为高温合成法，产品粒径较为固定，限制了其在不同领域的应用。
本发明提供了以真空高温炉作为合成设备，在1500-2200℃、真空或惰性气体条件下生长，使六方氮化硼再生长的方法，得到的六方氮化硼粒径增长明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种六方氮化硼再生长的方法解决上述问题，通过在高温条件下及真空或惰性气体反应氛围下，使六方氮化硼的粒径再次生长，不同大小六方氮化硼的粒径提高至少10％。
本发明的技术方案是：
一种六方氮化硼再生长的方法，采用真空高温炉作为反应设备，以六方氮化硼为原料，将六方氮化硼压实后装入石墨坩埚内，装入真空高温炉内，向炉内循环通入惰性气体或真空处理，以每小时50-200℃速度升温至1500-2200℃，保温4-24h后，冷却炉内物料，得到再生长的粒径均一的六方晶型六方氮化硼。
另外一种升温方式为：前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，7-8小时匀速升至1700-1900℃，8-9小时匀速升至1900-2100℃，9-10小时匀速升至2100-2200℃，继续保温4-24小时。
所述的六方氮化硼为具有片状结构、六方晶型的氮化硼。
向反应设备循环通入惰性气体或对反应设备真空处理，所述的惰性气体为氦气、氩气、氖气，真空处理时真空度控制在不大于-0.1MPa。
本发明的有益效果：
1)本发明六方氮化硼的再生长过程得到的大粒径六方氮化硼，产品含量高，晶型好，粒径均匀，解决了目前产品粒径对不同领域使用的限制；
2)在合成过程中，采用一步高温合成的简单工艺，实现了六方氮化硼的再生长；
3)通过高温合成的六方氮化硼杂质含量小，无须进行其他处理，降低了产品的生产成本。
4)本发明反应条件简单温和可控，适合于工业化生产。
附图说明
图1是本发明具体实施例1粒度分布及累积图。
图2是本发明具体实施例2粒度分布及累积图。
图3是本发明具体实施例3粒度分布及累积图。
图4是本发明具体实施例4粒度分布及累积图。
图5是本发明具体实施例5粒度分布及累积图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，但实施例不会对本发明构成限制。本发明中的技术方案列举的工艺参数的上下限取值、区间都能实现本发明要求的产品。
实施例1
将20公斤粒径为1.1微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1500℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-6.5小时匀速升至1500℃，恒温5小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由1.1微米增长至2.33微米。
产品测试
测试仪器为激光粒度分布仪结果见图1、表6。
表1为实施例1的粒度分布及含量累积。
粒径μm 0.11 0.21 0.40 0.76 1.44 2.75 5.23 9.96 18.95 36.07
含量％ 0.12 4.81 15.14 30.03 42.84 52.58 63.82 79.64 96.70 100
实施例2
将22公斤粒径为4.8微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1650℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1650℃，恒温18小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由4.8微米增长至8.9微米。
产品测试
测试仪器为激光粒度分布仪结果见图2、表6。
表2为实施例2的粒度分布及含量累积。
粒径μm 0.1 0.2 0.4 0.9 2 4 7 15 30 62
含量％ 0 2.08 7.94 17.15 22.75 30.42 42.26 70.18 95.48 100
实施例3
将22公斤粒径为9微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，用真空泵抽出炉内空气，向炉内通入氩气置换，后保持氩气循环通入炉内进行保护，开启加热使炉内温度缓慢升至1750℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，6-7.5小时匀速升至1750℃，恒温7小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由9微米增长至14.82微米。
产品测试
测试仪器为激光粒度分布仪结果见图3、表6。
表3为实施例3的粒度分布及含量累积。
粒径μm 0.1 0.2 0.5 1 2 4 9 19 41 85
含量％ 0 1.74 8.51 13.88 16.57 21.05 34.04 60.62 94.47 100
实施例4
将20公斤粒径为21.5微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，开启真空泵，当炉内真空度达到-0.1MPa后，开启加热使炉内温度缓慢升至1750℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1750℃，恒温6小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由21.5微米增长至29.49微米。
产品测试
测试仪器为激光粒度分布仪结果见图4、表6。
表4为实施例4的粒度分布及含量累积。
粒径μm 0.3 0.6 1 2 4 7 14 26 50 95
含量％ 0.03 0.75 1.52 2.07 3.39 6.35 16.82 42.25 84.73 100
实施例5
将20公斤粒径为27微米六方氮化硼加入石墨坩埚中，压实后放入真空高温炉中，盖紧炉盖，开启真空泵，当炉内真空度达到-0.1MPa后，开启加热使炉内温度缓慢升至2100℃，升温速度为前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，7-8小时匀速升至1850℃，恒温6小时后，关闭加热、冷却炉内物料，待冷却至室温后，得到白色蓬松氮化硼粉末，产品粒径由27微米增长至35.45微米。
产品测试
测试仪器为激光粒度分布仪结果见图5、表6。
表5为实施例5的粒度分布及含量累积。
粒径μm 0.4 0.7 1 2 4 8 16 30 56 105
含量％ 0.06 0.52 0.8 0.92 1.68 4.42 13.91 39.17 82 100
表6实验结果对照表
实施例 氮化硼含量％
实施例1 99.2 0.4 2.33
实施例2 99.7 0.2 8.9
实施例3 99.5 0.3 14.82
实施例4 99.4 0.3 29.49
实施例5 99.1 0.5 35.45

Claims (5)

1.一种六方氮化硼再生长的方法，其特征在于，采用真空高温炉作为反应设备，以六方氮化硼为原料，将六方氮化硼压实置于真空高温炉内，向真空高温炉内循环通入惰性气体或真空处理，以每小时50-200℃速度升温至1500-2200℃；保温4-24h后，冷却炉内物料，得到再生长的粒径均一的六方晶型六方氮化硼。
2.一种六方氮化硼再生长的方法，其特征在于，采用真空高温炉作为反应设备，以六方氮化硼为原料，将六方氮化硼压实置于真空高温炉内，向真空高温炉内循环通入惰性气体或真空处理，升温方式：前3小时，炉内温度匀速升至800℃，3-6小时，炉内温度匀速升至1400℃，6-7小时匀速升至1500-1700℃，7-8小时匀速升至1700-1900℃，8-9小时匀速升至1900-2100℃，9-10小时匀速升至2100-2200℃；保温4-24h后，冷却炉内物料，得到再生长的粒径均一的六方晶型六方氮化硼。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，向反应设备循环通入惰性气体或对反应设备真空处理，所述的惰性气体为氦气、氩气、氖气，真空处理时真空度控制在不大于-0.1MPa。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的六方氮化硼为具有片状结构、六方晶型的氮化硼。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的六方氮化硼为具有片状结构、六方晶型的氮化硼。
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