CN106872246B - 一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法，设备包括恒温装置、样品装填装置、卸载装置、装置和操作***。本发明利用恒温控制单元，包括温度传感器、半导体恒温器和泵阀装置实现裂变径迹的恒温蚀刻；利用样品装填和卸载装置实现样品自动安装和拆卸；通过驱动装置，包括压力传感器，定时完成样品蚀刻和清洗。本发明配置操作***，可根据实验需要调整蚀刻时间、蚀刻温度和样品数量，实现了裂变径迹化学蚀刻的自动化。与现有技术相比，本发明安全性更好、蚀刻效率更高、蚀刻时间控制更为精确。

Description

一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法

技术领域

本发明涉及热年代学裂变径迹方法的研究领域，具体地说，涉及一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法。

背景技术

热年代学是利用矿物中放射性元素的裂变或衰变产物在矿物内的产出和累积来解释同位素地质年龄，定量地给出地质作用过程温度-时间轨迹的理论和研究方法，可以揭示烃源岩的成熟生烃历史和“烃源灶”的位置及其在地质历史时期的迁移过程、定量分析造山带构造隆升过程、研究热液成矿过程等。常用的方法有U-Pb法、(U-Th)/He法、裂变径迹法等。

裂变径迹的形成是建立在²³⁸U核裂变基础上的，²³⁸U裂变会形成两个质量相近的高能正电荷碎片，并做反向高速运动射入绝缘固体(磷灰石/锆石)内，由于同性电荷相互排斥，绝缘固体带正电的原子会离开原来的位置并达到新的平衡，这样在矿物晶格内会产生一个强烈扰动区域，这种辐射损伤区称为潜径迹。自然条件下，对绝缘固体中的潜径迹很难进行精确地观测和统计。潜径迹的宽度为只有用电子显微镜才能观察到，经过化学蚀刻方法可将径迹宽度扩大到可观测的范围(1-2μm)，使用光学显微镜即可观察测量，这种经过化学蚀刻后的径迹称为裂变径迹。裂变径迹随着温度升高表现出径迹密度降低、长度减小的特征，称为退火。建立裂变径迹退火率、退火温度及退火时间三者的关系(退火模型)，可用于恢复磷灰石/锆石所在地层经历的热历史。

现有技术中，蚀刻液均为强酸，如磷灰石裂变径迹化学蚀刻的蚀刻液主要为5.5mol/L的浓HNO₃。具体蚀刻操作为(以磷灰石为例)：在烧杯中注入一定量5.5mol/L的HNO₃，将烧杯置于温度为21±0.5℃的水浴环境(大烧杯)中，利用镊子夹取样品浸入蚀刻液中，并使用秒表计时，蚀刻20s后将样品取出并置于去离子水中进行清洗，去除掉样品表面的HNO₃溶液后干燥备用。浓HNO₃是强氧化剂，可以腐蚀大多数金属和材料，污染皮肤或眼睛后会造成严重灼伤，现有蚀刻技术中，实验者与浓HNO₃接触时间过长，操作危险大，而且通过秒表和镊子手动计时和蚀刻的时间控制误差较大，计时过多会导致裂变径迹蚀刻过度(过蚀刻)，过少则蚀刻不足(欠蚀刻)，严重影响后期裂变径迹观察统计工作。由于蚀刻过程中，浓HNO₃与样品发生反应会产生热量，导致蚀刻液温度升高，需要将蚀刻液温度调制到实验温度才能继续进行蚀刻，这一过程需要耗费大量时间。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备及方法。应用该设备及方法可以快速实现裂变径迹的完全蚀刻，且不对人员造成伤害。

本发明所采取的技术方案如下：一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：包括恒温装置、样品驱动装置和操作***；

所述恒温装置包括一盛水池，池内装有去离子水，同时池内设置有泵阀装置、半导体恒温器、温度传感器和蚀刻皿，蚀刻皿中装有蚀刻液并放置有温度计，所述去离子水和蚀刻液不相混；

所述样品驱动装置包括一支架，支架上安装一驱动电机，所述驱动电机驱动连接一臂杆，使所述臂杆在竖直面内旋转；所述臂杆端部连接一蚀刻模具，所述蚀刻模具内装有蚀刻样品，所述蚀刻模具随所述臂杆旋转，进出所述去离子水中和蚀刻液中；

所述样品驱动装置还包括两个压力传感器，一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于蚀刻液中的位置，另一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于水中的位置；

所述操作***包括控制器、显示屏、功能键、仪表，操作***与所述设备中的所有电器件电连接。

进一步地，所述设备还包括样品装填装置，所述样品装填装置包括样品台、第一驱动电机、第二驱动电机、第三驱动电机、装填杆、装填卡具；所述样品台由第一驱动电机驱动在水平面内旋转，同时由第二驱动电机驱动在水平面内平移，第三驱动电机驱动连接装填杆，使装填杆可以水平伸缩；样品台上放置装填卡具，所述装填杆的前方指向装填卡具，所述塞片和蚀刻样品成组预先放在装填卡具中，样品在前、塞片在后，当所述蚀刻模具与装填卡具相对时，所述装填杆将塞片和蚀刻样品推进蚀刻模具中。

再进一步地，所述装填卡具上具有多个平行的放置槽，每个放置槽中放置一组塞片和蚀刻样品；所述样品台在水平面内每次平移一个放置槽宽度的距离，使装填杆逐次将各放置槽中的塞片和蚀刻样品推出；

所述蚀刻模具对应地也具有多个卡槽，每个卡槽中可放置一组塞片和蚀刻样品，所述塞片将蚀刻样品卡住。

再进一步地，所述蚀刻模具为一盘形，盘上均布多个卡槽；所述蚀刻模具由一驱动电机带动旋转，所述蚀刻模具每次旋转过一个卡槽的距离。

进一步地，所述设备还包括样品卸载装置，所述样品卸载装置包括样品台、第四驱动电机、第五驱动电机、卸载杆、样品盒、塞片盒、电磁头；所述第四驱动电机驱动样品台在水平面内旋转，所述样品台上放有样品盒和塞片盒；所述第五驱动电机驱动连接卸载杆，使卸载杆沿水平方向伸缩，所述卸载杆端部连接电磁头，所述电磁头通电能够吸取所述蚀刻模具上的塞片。

本发明还提供一种应用所述设备的蚀刻方法，简单讲，包括如下步骤：

1)参数设定，实验准备

蚀刻实验开始前，根据实验需要在操作***中进行实验参数的设定，包括蚀刻温度、蚀刻时间、清洗时间、装填样品个数及测试次数，蚀刻液为浓HNO₃；

设置好参数后，恒温装置开始运行；同时准备样品；

2)样品装填

蚀刻液温度达到设定值并稳定后，对所述蚀刻模具进行样品装填；

3)样品蚀刻

启动驱动电机，旋转臂杆，使蚀刻模具旋转进入蚀刻液，臂杆与其中一个压力传感器接触并开始记录蚀刻时间，蚀刻时间到达后，再次启动驱动电机立刻带动蚀刻模具离开蚀刻液，浸入到去离子水中，进行样品清洗，同时臂杆与另一个压力传感器接触并开始记录清洗时间；

4)样品卸载

清洗完成后，驱动电机带动蚀刻模具离开去离子水，到达卸载位置，进行卸载。

进一步地，在样品装填时，旋转样品装填装置中的样品台，使装填卡具到达装填位置，第一组样品和塞片同时对准所述蚀刻模具和装填杆，推动装填杆将第一组样品和塞片同时推入蚀刻模具中；然后驱动电机带动样品台和装填卡具平移一个放置槽的距离，同时旋转所述蚀刻模具转过一个卡槽的距离，使下一组样品和塞片对准蚀刻模具和装填杆，再次推动装填杆将第二组样品和塞片同时推入蚀刻模具中；依次类推，完成所有样品的装填；

随后，驱动电机带动样品台和装填卡具转出装填位置，不妨碍所述样品蚀刻过程。

再进一步地，在样品卸载时，旋转所述样品卸载装置中的样品台，使卸载杆到达卸载位置与所述蚀刻模具相对，然后驱动卸载杆伸出，吸取所述蚀刻模具上的一个塞片，然后旋转所述蚀刻模具进行下一个塞片的卸载，此时上一个塞片对应的样品因失去塞片的阻挡同时又因重力作用，滑落进入样品盒中；重复上述步骤，直至完成样品的卸载。

所述方法中设定蚀刻温度为21±0.5℃，蚀刻时间为20s，清洗时间为1min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.更安全。本发明能够最大程度地减少实验者与蚀刻液的近距离接触的时间，装置使用更为安全。

2.更效率。本发明能够同时进行多个样品的蚀刻实验，显著提高蚀刻效率。同时，本发明提供的恒温装置可以快速调节温度，使蚀刻液温度稳定在实验允许范围内，大大节省了调温时间。

3.更精确。本发明实现了蚀刻实验机械化操作，蚀刻时间得到精细控制，保证每个样品具有相同的蚀刻程度。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

附图说明

图1为裂变径迹蚀刻装置示意图。

图2为裂变径迹蚀刻装置按图1的右侧视图。

图3为装填卡具结构图。

图4为蚀刻模具结构图。

具体实施方式

以磷灰石裂变径迹蚀刻为例，参考附图详细说明本发明的实施方式。

如图1、图2所示，本发明提供的裂变径迹化学蚀刻设备包括：恒温装置1、样品装填装置2、样品卸载装置3、样品驱动装置4和操作***5。

恒温装置1包括一盛水池11，池内充满去离子水，同时池内隔水设置有泵阀装置12、半导体恒温器13、温度传感器14、蚀刻皿15(内装蚀刻液16)和温度计17。

盛水池11由隔热材料制成，可以起到保温作用，温度传感器14用于监测去离子水的温度，保证水温与蚀刻液16温度相同，通过半导体恒温器13对去离子水进行加热或冷却来保持温度恒定，泵阀装置12搅动去离子水加速温度的扩散，使水和蚀刻液温度快速平衡。装置中的水位高于蚀刻液，但是低于蚀刻皿15的上边沿。

样品装填装置2位于恒温装置1的一侧，包括样品台21、第一驱动电机22、第二驱动电机23、第三驱动电机24、装填杆25、装填卡具26，塞片6和蚀刻样品7预先放入装填卡具26中。

样品台21水平放置，由第一驱动电机22驱动可在水平面内旋转，由第二驱动电机23驱动可在水平面内平移，样品台21上放置装填卡具26，第三驱动电机24驱动连接着装填杆25，使装填杆25可以在样品台上方水平伸缩，装填杆25的前方指向装填卡具26。装填卡具26上设置有放置槽，在放置槽中一前一后可放置塞片6和蚀刻样品7。第一驱动电机22驱动样品台21在0°和90°两个工位转换，当装填样品时，样品台21可旋转至装填位置(对着样品驱动装置4上的蚀刻模具45位置，见后叙)，第三驱动电机24推动装填杆25，进一步推动装填卡具26中的塞片6和蚀刻样品7，将二者移转到样品驱动装置4的蚀刻模具45上。

进一步地，如图2和图3所示，为了使一次装填数量多，提高蚀刻工作效率，装填卡具26上可设置多个平行的放置槽，在由第二驱动电机23驱动样品台21移动的过程中，装填卡具26也随之移动，始终使带有塞片6和蚀刻样品7对着装填杆23和样品驱动装置4，可以连续将样品推出装填卡具26。

样品卸载装置3位于恒温装置1的另一侧，包括样品台31、第四驱动电机32、卸载杆33、样品盒34、塞片盒35、电磁头36和第五驱动电机37。同样原理，第四驱动电机32驱动样品台31在水平面内旋转，样品台31上放有样品盒34和塞片盒35；第五驱动电机37驱动连接着卸载杆33，可推动卸载杆沿水平方向伸缩；卸载杆端部带有电磁头36，电磁头36能够对准样品驱动装置4上的蚀刻模具45(见后叙)，通过卸载杆33上的电磁头36吸取塞片6进行卸载。

样品驱动装置4包括支架41、第六驱动电机42、第一压力传感器43、臂杆44、蚀刻模具45、第七驱动电机46、第二压力传感器47。支架41竖直立于水池中，顶端固定有第六驱动电机42，第六驱动电机42的输出轴径向连接臂杆44，控制臂杆44在竖直面内旋转，臂杆44端部连接蚀刻模具45，蚀刻模具45中可存放塞片6和蚀刻样品7，通过臂杆的旋转可进行样品的装填、蚀刻、清洗和卸载工作(分别对应图中a、b、c、d四个位置)。进一步地，臂杆44与第六驱动电机42的轴呈一定轴向夹角(图2)，防止蚀刻液16滴落设备外部。

蚀刻模具45用于装载待蚀刻的样品。进一步地，如图4所示，为了增加一个周期内的蚀刻数量，蚀刻模具45可做成圆盘形，在圆盘上可设置多个卡槽，每个卡槽中都可放置一组样品和塞片。因此，也进一步地，在臂杆44端部固定第七驱动电机46，第七驱动电机46驱动连接蚀刻模具45，使蚀刻模具45可在竖直面随臂杆44公转的同时，也可自行旋转，用于装填样品。当蚀刻模具45的某一空位卡槽旋转到与前述的装填卡具26中某一样品放置槽相对时，就可推动装填杆25，将蚀刻样品和塞片一同推入到卡槽中。

第一压力传感器43置于当蚀刻模具45完全浸入到蚀刻液中时，此时的臂杆44能够被该传感器感应到的位置。第二压力传感器47置于当蚀刻模具45完全浸入到去离子水中时，此时的臂杆44能够被该传感器感应到的位置。

在图3和图4所示的实施例中，蚀刻模具45和对装填卡具26应设置有6组样品槽，实际中可视样品大小，圆盘大小，夹具大小，一次实验的样品量等各种因素，自行调整，不做限制。

进一步地，设置塞片6的目的是为了防止蚀刻样品7在随蚀刻模具45旋转的过程中，因重力而脱落，所以由塞片6将样品卡在槽中。

操作***5，主要包括显示屏51、功能键52、仪表53和内置的控制器，操作***5与所有电机以及传感器、半导体恒温器等都有控制连接，通过操作***5可以设置样品装载个数、蚀刻时间和清洗时间，即时监测去离子水和蚀刻液的温度。

应用本发明的设备进行磷灰石裂变径迹化学蚀刻的步骤如下：

首先，蚀刻实验开始之前，根据实验需要在操作***5中进行实验参数的设定，包括蚀刻温度、蚀刻时间、清洗时间、装填样品个数及测试次数。进行磷灰石裂变径迹蚀刻时，蚀刻液为浓HNO₃，设定蚀刻温度为21±0.5℃，蚀刻时间为20s，清洗时间1min、每次蚀刻在蚀刻模具中装填6个样品。设置好这些参数后，点击功能键52，恒温装置1开始运行，测定当前去离子水和蚀刻液的温度，半导体恒温器开始进行温度调节，直至水温和蚀刻液温度一致。

然后，当蚀刻液温度达到21±0.5℃并稳定一段时间(2min)后，第一驱动电机22带动样品台21和预先装满蚀刻样品7和塞片6的装填卡具26，逆时针旋转90°到装填位置，开始样品装填，第三驱动电机24推动装填杆25，将蚀刻样品7和塞片6同时推入蚀刻模具45中；第一个样品装填后，第二驱动电机23带动样品台21和装填卡具26平移一个放置槽宽的距离，使下一组样品和塞片对准蚀刻模具45和装填杆25，同时，第七驱动电机控制蚀刻模具45旋转60°，使模具上下一个卡槽对准装填卡具26，进行下一个样品的装填。依次装填完六个样品，随后，第一驱动电机带动样品台21和装填卡具26顺时针旋转90°到初始位置。然后，实验者开始对装填卡具26进行下一批样品7和塞片6的装填。

下一步地，当样品台21和装填杆23回到初始位置后，旋转第六驱动电机42驱动臂杆44和蚀刻模具45旋转进入蚀刻液中，对6个样品进行蚀刻。臂杆44与第一压力传感器43接触即开始记录蚀刻的时间，蚀刻20s后，电机立刻带动臂杆44逆时针旋转，使蚀刻模具45浸入去离子水中，进行样品的清洗，去除蚀刻模具上携带的浓HNO₃，同时臂杆44与第二压力传感器47接触并开始记录清洗的时间。清洗样品1min后，旋转第六驱动电机42带动臂杆44顺时针转动到达卸载位置。

随后，第四驱动电机带动样品台31和卸载杆33顺时针旋转90°，到达卸载位置，然后第五驱动电机37驱动卸载杆33伸出，进行样品卸载。样品卸载过程中，电磁头36通电将塞片6吸出，电源断开磁性失去后塞片6进入塞片盒34，随后蚀刻模具45旋转60°，进行下一个塞片的卸载，同时上一个塞片对应的样品因重力作用，同时又失去塞片6的阻挡，所以滑落进入样品盒34。重复上述步骤，完成6个样品的卸载。六个样品卸载完毕后，实验者更换塞片盒35和样品盒34，并对替换下来的塞片6和样品7进一步清洗并干燥，干燥后的塞片可继续放入装填卡具内进行使用。

样品卸载后，第六驱动电机42带动臂杆44再顺时针转动回到原始的装载位置，继续下一轮装填，重复下一轮实验，直至完成所有样品的蚀刻。

最后，整理所有已蚀刻的干燥样品，以便进行后续的裂变径迹测试研究。蚀刻过程中，恒温装置持续调节温度，保持蚀刻液温度的平衡，由于浓HNO₃和样品间会发生化学反应导致蚀刻液温度升高，当浓HNO₃温度超出21.5℃时，操作***会暂停样品的装填、蚀刻、清洗和卸载操作，待温度调节到21±0.5℃后再重新启动当前操作，进行后续的实验步骤。

在本发明中，实现了采用“机械手”的方式全程取送样品蚀刻，实验者不接触蚀刻液，没有腐蚀和伤害。其次本发明设计独特的装填卡具和独特的蚀刻模具，同批次可蚀刻多块样品，提高了工作效率。本发明只是给出了上述一种实施例，实际中，任何等同替代的方案，在本发明中方案都应该是可行的且涵盖的，比如，任何形状和装载数量的蚀刻模具及装填卡具，再比如，任何可以使样品对准蚀刻模具的方法，以及任何可以将样品推入模具的方法，再比如，任何可以取下塞片和样品的方法。总之，本发明旨在提供一种自动存取样品，且能使样品在某一装置上固定保持一定时间的自动无侵害蚀刻装置和蚀刻过程，真正实现蚀刻实验的机械化操作。

Claims (8)

1.一种用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：包括恒温装置、样品驱动装置和操作***；

所述恒温装置包括一盛水池，池内装有去离子水，同时池内设置有泵阀装置、半导体恒温器、温度传感器和蚀刻皿，蚀刻皿中装有蚀刻液并放置有温度计，所述去离子水和蚀刻液不相混；

所述样品驱动装置包括一支架，支架上安装一驱动电机，所述驱动电机驱动连接一臂杆，使所述臂杆在竖直面内旋转；所述臂杆端部连接一蚀刻模具，所述蚀刻模具内装有蚀刻样品，所述蚀刻模具随所述臂杆旋转，进出所述去离子水中和蚀刻液中；

所述样品驱动装置还包括两个压力传感器，一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于蚀刻液中的位置，另一个置于能够感应到所述蚀刻模具完全处于水中的位置；

所述操作***包括控制器、显示屏、功能键、仪表，操作***与所述设备中的所有电器件电连接；

所述设备还包括样品装填装置，所述样品装填装置包括样品台、第一驱动电机、第二驱动电机、第三驱动电机、装填杆、装填卡具；所述样品台由第一驱动电机驱动在水平面内旋转，同时由第二驱动电机驱动在水平面内平移，第三驱动电机驱动连接装填杆，使装填杆可以水平伸缩；样品台上放置装填卡具，所述装填杆的前方指向装填卡具，塞片和蚀刻样品成组预先放在装填卡具中，样品在前、塞片在后，当所述蚀刻模具与装填卡具相对时，所述装填杆将塞片和蚀刻样品推进蚀刻模具中。

2.根据权利要求1所述的用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：所述装填卡具上具有多个平行的放置槽，每个放置槽中放置一组塞片和蚀刻样品；所述样品台在水平面内每次平移一个放置槽宽度的距离，使装填杆逐次将各放置槽中的塞片和蚀刻样品推出；

所述蚀刻模具对应地也具有多个卡槽，每个卡槽中可放置一组塞片和蚀刻样品，所述塞片将蚀刻样品卡住。

3.根据权利要求2所述的用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：所述蚀刻模具为一盘形，盘上均布多个卡槽；所述蚀刻模具由一驱动电机带动旋转，所述蚀刻模具每次旋转过一个卡槽的距离。

4.根据权利要求1或2或3所述的用于裂变径迹化学蚀刻的设备，其特征在于：所述设备还包括样品卸载装置，

所述样品卸载装置包括样品台、第四驱动电机、第五驱动电机、卸载杆、样品盒、塞片盒、电磁头；所述第四驱动电机驱动样品台在水平面内旋转，所述样品台上放有样品盒和塞片盒；所述第五驱动电机驱动连接卸载杆，使卸载杆沿水平方向伸缩，所述卸载杆端部连接电磁头，所述电磁头能够吸取所述蚀刻模具上的塞片。

5.一种应用权利要求1所述设备的蚀刻方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)参数设定，实验准备

蚀刻实验开始前，根据实验需要在操作***中进行实验参数的设定，包括蚀刻温度、蚀刻时间、清洗时间、装填样品个数及测试次数，蚀刻液为浓HNO₃；

设置好参数后，恒温装置开始运行；同时准备样品；

2)样品装填

蚀刻液温度达到设定值并稳定后，对所述蚀刻模具进行样品装填；

3)样品蚀刻

启动驱动电机，旋转臂杆，使蚀刻模具旋转进入蚀刻液，臂杆与其中一个压力传感器接触并开始记录蚀刻时间，蚀刻时间到达后，再次启动驱动电机立刻带动蚀刻模具离开蚀刻液，浸入到去离子水中，进行样品清洗，同时臂杆与另一个压力传感器接触并开始记录清洗时间；

4)样品卸载

清洗完成后，驱动电机带动蚀刻模具离开去离子水，到达卸载位置，进行卸载。

6.一种应用权利要求2或3所述设备的蚀刻方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)参数设定，实验准备

蚀刻实验开始前，根据实验需要在操作***中进行实验参数的设定，包括蚀刻温度、蚀刻时间、清洗时间、装填样品个数及测试次数，蚀刻液为浓HNO₃；

设置好参数后，恒温装置开始运行；同时准备样品，将样品和塞片装入装填卡具中；

2)样品装填

蚀刻液温度达到设定值并稳定后，对所述蚀刻模具进行样品装填：

旋转样品装填装置中的样品台，使装填卡具到达装填位置，第一组样品和塞片同时对准所述蚀刻模具和装填杆，推动装填杆将第一组样品和塞片同时推入蚀刻模具中；然后驱动电机带动样品台和装填卡具平移一个放置槽的距离，同时旋转所述蚀刻模具转过一个卡槽的距离，使下一组样品和塞片对准蚀刻模具和装填杆，再次推动装填杆将第二组样品和塞片同时推入蚀刻模具中；依次类推，完成所有样品的装填；

随后，驱动电机带动样品台和装填卡具转出装填位置，不妨碍所述蚀刻模具的工作；

3)样品蚀刻

启动驱动电机，旋转臂杆，使蚀刻模具旋转进入蚀刻液，臂杆与其中一个压力传感器接触并开始记录蚀刻时间，蚀刻时间到达后，再次启动驱动电机带动蚀刻模具离开蚀刻液，浸入到去离子水中，进行样品清洗，同时臂杆与另一个压力传感器接触并开始记录清洗时间；

4)样品卸载

清洗完成后，驱动电机带动蚀刻模具离开去离子水，到达卸载位置，进行卸载。

7.一种应用权利要求4所述设备的蚀刻方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)参数设定，实验准备

蚀刻实验开始前，根据实验需要在操作***中进行实验参数的设定，包括蚀刻温度、蚀刻时间、清洗时间、装填样品个数及测试次数，蚀刻液为浓HNO₃；

设置好参数后，恒温装置开始运行；同时准备样品；

2)样品装填

蚀刻液温度达到设定值并稳定后，对所述蚀刻模具进行样品装填；

3)样品蚀刻

启动驱动电机，旋转臂杆，使蚀刻模具旋转进入蚀刻液，臂杆与其中一个压力传感器接触并开始记录蚀刻时间，蚀刻时间到达后，再次启动驱动电机立刻带动蚀刻模具离开蚀刻液，浸入到去离子水中，进行样品清洗，同时臂杆与另一个压力传感器接触并开始记录清洗时间；

4)样品卸载

清洗完成后，驱动电机带动蚀刻模具离开去离子水，到达卸载位置，进行卸载：

旋转所述样品卸载装置中的样品台，使卸载杆到达卸载位置与所述蚀刻模具相对，然后驱动卸载杆伸出，吸取所述蚀刻模具上的一个塞片，然后旋转所述蚀刻模具进行下一个塞片的卸载，此时上一个塞片对应的样品因失去塞片的阻挡同时又因重力作用，滑落进入样品盒中；重复上述步骤，直至完成样品的卸载。

8.根据权利要求5-7之一所述的方法，其特征在于：设定蚀刻温度为21±0.5℃，蚀刻时间为20s，清洗时间为1min。