CN106867424B - 乳酸改性氧化淀粉胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
乳酸改性氧化淀粉胶黏剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,包括以下步骤:氧化淀粉制备:称取淀粉,加水,配成淀粉乳;向淀粉乳中加入氧化剂,滴入浓H2SO4;搅拌、加热、保温、搅拌,至溶液呈白色;将白色溶液抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;胶黏剂制备:称取氧化淀粉粉末,加水,配成氧化淀粉乳;搅拌、加热氧化淀粉乳,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时加入乳酸,滴入浓H2SO4,反应得改性混合物;使改性混合物降温至一定温度后,搅拌、加入絮凝剂,搅拌均匀后得胶黏剂初品;加碱液调胶黏剂初品pH值至8~9得成品;本法,操作便捷,经济可行;所用原料,淀粉,可再生;所得胶黏剂组成简单,粘结力好。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉胶黏剂制备方法,特别涉及一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法。
背景技术
胶黏剂,按主要生产原料,有天然、合成胶黏剂。合成胶黏剂粘结力强,使用范围广,但不易被消解;其生产、使用会产生有害物,污染环境。天然胶黏剂有生产原料来源广、绿色、可再生、施胶方便等优点。然而,它黏度偏低、干燥速率慢、流动性大,易腐变等。特别地,对于天然淀粉胶黏剂,如在纸张粘结方面,由于其含水量较大,干燥速率较慢,致使纸张易被胶黏剂水分浸湿,继而降低纸张粘结效果。
淀粉是绿色植物光合作用产物。淀粉基天然胶黏剂有强度高、无腐蚀、无污染、生产工艺简单且便于机械化生产等优点,是化石资源基胶黏剂理想替代品。同时,研究高性能淀粉胶黏剂也契合国家环保、健康、可持续发展需求。但是,一般淀粉胶黏剂在初黏力、稳定性、胶合强度等方面不及传统胶黏剂。这限制了其大规模使用。
现有改性淀粉胶黏剂,配方复杂,常含有毒害物质、非天然高分子物质。例如,通过中国专利CN104817978A,研究者披露了一种瓦楞纸箱行业用改性淀粉胶黏剂制备方法。该胶制备原料有淀粉、FeSO4、NaClO、硼砂、羟乙基纤维素、咪唑啉、膨润土、磷酸三丁酯、海犀膏、SiO2、12 wt.% NaOH和水;在低温下就具备较好粘度;在空气中能快速变干。显然,该胶黏剂组成复杂,制法复杂。另外,以NaClO为氧化剂,相比KMnO4,其氧化程度不易被控制;通过中国专利CN1456628A,研究者披露了一种强力白乳胶制备方法。该胶制备原料有聚乙烯醇 (PVA)、NaOH、淀粉、HCl、HCHO、NH2CONH2和水;抗冻性好,不易沉淀,不分层,耐水性好,粘度高;以水为介质,安全、环保;制法简单,设备投资小,生产成本低。但是,该胶涉及甲醛危害性,也含非天然高分子物质PVA;通过中国专利CN103725229A,研究者披露了一种环保型白乳胶制备方法,该胶制备原料有PVA、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酰胺、过硫酸铵、阴离子乳化剂A-102、烷基聚氧乙烯醚LCN-287非离子乳化剂、玉米淀粉、透明粉、增塑剂、二甘醇二苯甲酸酯、防腐剂KSG-201、NaOH和CH3OH。显然,该胶组成复杂,尤其含非天然高分子和化石资源基物质。
发明内容
藉本发明,要克服现有胶黏剂配方复杂,成分有毒害,含非天然高分子物质等不足;提高淀粉基胶黏剂在初黏力、稳定性、胶合强度等方面性能;提供一种天然胶粘剂制备方法,绿色环保,经济可行。这便是一种粘结力好的乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
针对相关技术问题,本发明技术方案是:
一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂,由以下反应物反应后而得;反应物包括氧化淀粉、水、乳酸、浓H2SO4、絮凝剂、碱;反应物质量配比包括:氧化淀粉100份,水400~900份,乳酸35~100份,浓H2SO4 1~5份,絮凝剂2~5份,碱8~10份。
最优地,所述氧化淀粉制备方法如下:首先,称取50份淀粉,加水配成35 wt.%淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入2份氧化剂,滴入3份浓H2SO4,得到初步混合物;搅拌、加热初步混合物至55 ℃,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;所述氧化剂为KMnO4、H2O2或NaClO。
最优地,所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法为:称取氧化淀粉粉末3份,加水,配成15 wt.%氧化淀粉乳;然后,搅拌、加热氧化淀粉乳至90 ℃,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入2份乳酸,滴入0.4份浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;使所得改性混合物降温至50 ℃后,加入0.1份絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,以NaOH水溶液,调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品;所述絮凝剂为硼砂、明矾、ZnSO4或AlCl3。
一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,包括以下步骤:
氧化淀粉制备:首先,称取淀粉,加水,配成淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入氧化剂,滴入浓H2SO4,得初步混合物;搅拌、加热初步混合物,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;
胶黏剂制备:首先,称取氧化淀粉粉末,加水,配成氧化淀粉乳;搅拌、加热氧化淀粉乳,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入乳酸,滴入浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;待改性混合物冷却后,搅拌、加入絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,加碱液调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品。
最优地,在所述氧化淀粉制备中,加热初步混合物至40~80 ℃;在所述胶黏剂制备中,加热氧化淀粉乳至80~120 ℃;在所述胶黏剂制备中,待所得改性混合物温度至30~50 ℃时,边搅拌边加入絮凝剂。
最优地,在所述氧化淀粉制备中,所用氧化剂为KMnO4、H2O2或NaClO;在所述胶黏剂制备中,絮凝剂为硼砂、明矾、ZnSO4或AlCl3;在所述胶黏剂制备中,碱为NaOH或NaHCO3。
最优地,在所述氧化淀粉制备中,反应物质量配比包括:淀粉100份,水200~300份,KMnO4 2~6份,浓H2SO4 4~8份;在所述胶黏剂制备中,反应物质量配比包括:氧化淀粉100份,水400~900份,乳酸35~100份,浓H2SO4 1~5份,硼砂2~5份,NaOH 8~10份。
最优地,乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,包括以下步骤:
氧化淀粉制备:首先,称取50份淀粉,加水配成35 wt.%淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入2份KMnO4,滴入3份浓H2SO4,得到初步混合物;搅拌、加热初步混合物至55 ℃,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;
胶黏剂制备:首先,称取氧化淀粉粉末3份,加水,配成15 wt.%氧化淀粉乳;搅拌、加热氧化淀粉乳至90 ℃,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入2份乳酸,滴入0.4份浓H2SO4,再搅拌约30 min后,反应完全,得到改性混合物;待改性混合物降温至50 ℃后,加入0.1份硼砂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,以NaOH水溶液,调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品。
我们提供了一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法。其中,以淀粉为主要原料,最好是马铃薯淀粉;以乳酸为改性剂对淀粉基胶黏剂进行改性。该法,无毒害性,操作便捷,经济可行;所得胶黏剂是一种天然胶粘剂,绿色环保,成分简单,成本低廉,在胶合强度、稳定性、流动性及初粘力等方面都有明显提升。
附图说明
附图1:乳酸用量与耐水时间关系图。
具体实施方式
接着,对本发明技术方案进行详细阐述。
本发明所涉及乳酸改性氧化淀粉胶黏剂,由以下反应物反应后而得;反应物包括氧化淀粉、水、乳酸、浓H2SO4、絮凝剂、碱;反应物质量配比包括:氧化淀粉100份,水400~900份,乳酸35~100份,浓H2SO4 1~5份,絮凝剂2~5份,碱8~10份。
氧化淀粉制备方法如下:首先,称取50份淀粉,加水配成35 wt.%淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入2份氧化剂,滴入3份浓H2SO4,得到初步混合物;搅拌、加热初步混合物至55℃,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;所述氧化剂为KMnO4、H2O2或NaClO。
乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法如下:称取氧化淀粉粉末3份,加水,配成15wt.%氧化淀粉乳;然后,搅拌、加热氧化淀粉乳至90 ℃,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入2份乳酸,滴入0.4份浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;待改性混合物降温至50 ℃后,加入0.1份絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,以NaOH水溶液,调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品;所述絮凝剂为硼砂、明矾、ZnSO4或AlCl3。
对乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备,有以下实施例。
实施例1:
乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备,包括以下步骤:
氧化淀粉制备:首先,称取淀粉,加水,配成淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入氧化剂,滴入浓H2SO4,得初步混合物;搅拌、加热初步混合物,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;在所述氧化淀粉制备中,反应物质量配比为:淀粉100份,水300份(配制25 wt.%淀粉乳),KMnO4 4份,浓H2SO4 6份。
胶黏剂制备:首先,称取氧化淀粉粉末,加水,配成氧化淀粉乳;搅拌、加热氧化淀粉乳,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入乳酸,滴入浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;待改性混合物冷却后,搅拌、加入絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,加碱液调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品;在所述胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水530份(配制15 wt.%氧化淀粉乳),乳酸100份,浓H2SO4 2份,硼砂5份,NaOH 10份。
优选马铃薯淀粉以制备氧化淀粉,因为它蛋白质含量极少,也就无蛋白质在淀粉糊化、冷却过程中凝沉现象。否则,它会严重影响胶黏剂稳定性。从而,以本法所得胶黏剂稳定性、流动性较佳。其次,优选KMnO4为氧化剂,可根据反应溶液颜色变化来监控淀粉被氧化程度。开始,溶液呈***,为KMnO4溶液颜色,至完全氧化,反应溶液呈白色。反之,不加控制,氧化剂残留,需再用还原剂。因此,这在一定程度上,既可保证氧化还原反应完全,又不浪费氧化剂、还原剂,简化步骤,降低成本。
在胶黏剂制备中,以乳酸为交联剂。乳酸常被用作交联剂,但未见有研究者用其对淀粉基胶黏剂进行改性。采用本技术,我们得到了一种优质乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。其成本低,效果好。对乳酸,可以发酵工艺制成;有来源广、可生物降解、可再生等特点。传统氧化淀粉胶黏剂为浅黄色,而本胶黏剂呈无色透明状。
实施例2:
在氧化淀粉制备中,用H2O2替换KMnO4。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例3:
在氧化淀粉制备中,用NaClO替换KMnO4。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例4:
在氧化淀粉制备中,反应物质量配比为:淀粉100份,水280份,KMnO4 2份,浓H2SO44份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例5:
在氧化淀粉制备中,反应物质量配比为:淀粉100份,水300份,KMnO4 6份,浓H2SO48份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例6:
在氧化淀粉制备中,搅拌、加热初步混合物至30 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例7:
在氧化淀粉制备中,搅拌、加热初步混合物至45 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例8:
在氧化淀粉制备中,搅拌、加热初步混合物至65 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例9:
在氧化淀粉制备中,搅拌、加热初步混合物至80 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例10:
在胶黏剂制备中,用明矾替换硼砂。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例11:
在胶黏剂制备中,用ZnSO4替换硼砂。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例12:
在胶黏剂制备中,用AlCl3替换硼砂。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例13:
在胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水360份,乳酸35份,浓H2SO41份,硼砂2份,NaOH 8份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例14:
在胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水460份,乳酸55份,浓H2SO42份,硼砂3份,NaOH 9份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例15:
在胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水660份,乳酸70份,浓H2SO44份,硼砂4份,NaOH 9份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例16:
在胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水760份,乳酸80份,浓H2SO44份,硼砂4份,NaOH 9份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例17:
在胶黏剂制备中,反应物质量配比为:氧化淀粉100份,水760份,乳酸90份,浓H2SO45份,硼砂5份,NaOH 10份。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例18:
在胶黏剂制备中,搅拌、加热氧化淀粉乳至60 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例19:
在胶黏剂制备中,搅拌、加热氧化淀粉乳至80 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例20:
在胶黏剂制备中,搅拌、加热氧化淀粉乳至95 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例21:
在胶黏剂制备中,搅拌、加热氧化淀粉乳至100 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例22:
在胶黏剂制备中,使所得改性混合物降温至60 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例23:
在胶黏剂制备中,使所得改性混合物降温至30 ℃。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例24:
在氧化淀粉制备中,称取淀粉,加水,配成35 wt.%淀粉乳为起始反应物。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实施例25:
在胶黏剂制备中,称取淀粉,加水,配成15 wt.%氧化淀粉乳为起始反应物。对其它操作,参照实施例1法。最终,制得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂。
实验及结果:确定最佳胶黏剂制备条件
其主要影响因素有:A 氧化淀粉乳浓度、B 乳酸用量、C 浓H2SO4用量及D 反应时间。为探索最佳条件,设计4因素3水平L9(34)正交实验。
结合表1、2可知其影响因素顺序为:氧化淀粉乳浓度>乳酸用量>反应时间>H2SO4用量;据表2数据可确定最佳胶黏剂制备条件为:以3.0 g氧化淀粉计,氧化淀粉乳浓度15wt.%,乳酸3 ml,浓H2SO4 1滴,反应1 hr;另外,可确定最佳剪切力胶黏剂制备条件为:以3.0g氧化淀粉计,氧化淀粉乳浓度20wt.%,乳酸3 ml,浓H2SO4 2滴,反应0.5 hr。
乳酸用量对耐水时间影响
本耐水性测试以乳酸用量为变量。乳酸用量分别为1 ml, 2 ml, 3ml。胶黏剂制备条件:以3.0 g氧化淀粉计,氧化淀粉乳浓度15 wt.%,浓H2SO4 1滴,反应1.0 hr。然后,测定胶黏剂产品耐水性。结果如附图1所示。
由附图1可看出,随乳酸用量增加,其耐水性提高。当超过2 ml后,耐水性增加缓慢。这主要因为开始时,乳酸与氧化淀粉分子间交联成一种网状结构,水分子进入受阻。同时,氢键形成也使淀粉分子中亲水基团减少而胶黏剂耐水能力得以提高。之后,随反应进行,氧化淀粉渐被消耗,耐水时间渐至最大值,其耐水能力增速变缓。
本发明方法——一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,简单,成本低廉。所得乳酸改性氧化淀粉胶黏剂是一种天然胶粘剂。这克服了现有产品配方复杂,成分有毒害,添加非天然高分子物质等不足,还提高了淀粉基胶黏剂在初黏力、稳定性、胶合强度等方面性能。
Claims (7)
1.一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂,其特征在于:所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂由以下反应物反应后而得;反应物包括氧化淀粉、水、乳酸、浓H2SO4、絮凝剂、碱;反应物质量配比包括:氧化淀粉100份,水400~900份,乳酸35~100份,浓H2SO4 1~5份,絮凝剂2~5份,碱8~10份。
2.根据权利要求1所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂,其特征在于:所述氧化淀粉制备方法如下:首先,称取50份淀粉,加水配成35 wt.%淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入2份氧化剂,滴入3份浓H2SO4,得到初步混合物;搅拌、加热初步混合物至55 ℃,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;所述氧化剂为KMnO4、H2O2或NaClO。
3.根据权利要求2所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂,其特征在于:所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法为:称取氧化淀粉粉末3份,加水,配成15 wt.%氧化淀粉乳;然后,搅拌、加热氧化淀粉乳至90 ℃,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入2份乳酸,滴入0.4份浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;使所得改性混合物降温至50 ℃后,加入0.1份絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,以NaOH水溶液,调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品;所述絮凝剂为硼砂、明矾、ZnSO4或AlCl3。
4.一种乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
氧化淀粉制备:首先,称取淀粉,加水,配成淀粉乳;然后,向淀粉乳中加入氧化剂,滴入浓H2SO4,得初步混合物;搅拌、加热初步混合物,保温、搅拌,至溶液呈白色,得到白色混合物;最后,将白色混合物抽滤得滤饼;水洗、调pH值至6~8、烘干、研磨滤饼,得氧化淀粉粉末;
胶黏剂制备:首先,称取氧化淀粉粉末,加水,配成氧化淀粉乳;搅拌、加热氧化淀粉乳,保温、搅拌,至溶液有均一流动性、透明性时,加入乳酸,滴入浓H2SO4,再搅拌至反应完全,得到改性混合物;待改性混合物冷却后,搅拌、加入絮凝剂,搅拌均匀得胶黏剂初品;最后,加碱液调胶黏剂初品pH值至8~9得胶黏剂成品。
5.根据权利要求4所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,其特征在于:在所述氧化淀粉制备中,加热初步混合物至40~80 ℃;在所述胶黏剂制备中,加热氧化淀粉乳至80~120℃;在所述胶黏剂制备中,待所得改性混合物温度至30~50 ℃时,边搅拌边加入絮凝剂。
6.根据权利要求5所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,其特征在于:在所述氧化淀粉制备中,所用氧化剂为KMnO4、H2O2或NaClO;在所述胶黏剂制备中,絮凝剂为硼砂、明矾、ZnSO4或AlCl3;在所述胶黏剂制备中,碱为NaOH或NaHCO3。
7.根据权利要求6所述乳酸改性氧化淀粉胶黏剂制备方法,其特征在于:在所述氧化淀粉制备中,反应物质量配比包括:淀粉100份,水200~300份,KMnO4 2~6份,浓H2SO4 4~8份;在所述胶黏剂制备中,反应物质量配比包括:氧化淀粉100份,水400~900份,乳酸35~100份,浓H2SO4 1~5份,硼砂2~5份,NaOH 8~10份。
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