CN106854131A - 一种色谱级正辛烷的制备方法 - Google Patents
一种色谱级正辛烷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种色谱级正辛烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)向正辛烷搅拌下加入105％硫酸，保持温度15‑25℃，其中正辛烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得；所述制备方法采用工业正辛烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱正辛烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级正辛烷的制备方法。
背景技术
正辛烷为无色透明液体，不溶于水，溶于乙醇、***、苯、丙酮等多数有机溶剂。主要用作溶剂及色谱分析标准物质，也用于有机合成。
现阶段正辛烷的生产方法较多，但高纯度的实现较为困难，因此，寻找一种制备色谱级正辛烷的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级正辛烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种色谱级正辛烷的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)向正辛烷搅拌下加入105％硫酸，保持温度15-25℃，其中正辛烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；
(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。
优选的，上述色谱级正辛烷的制备方法，所述步骤(1)中保持温度17-18℃。
优选的，上述色谱级正辛烷的制备方法，所述步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠。
本发明的有益效果是：
上述色谱级正辛烷的制备方法，工业正辛烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱正辛烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种色谱级正辛烷的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入正辛烷，保持温度17-18℃，搅拌下加入105％硫酸，其中正辛烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；
(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂无水硫酸钠，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。
检测沸点馏分：
检测紫外透过率240nm 78.6％(指标≥70％)，250nm 86.3％(指标≥80％)，260nm95.2％(指标≥90％)，270nm 99.5％(指标≥98％)。
上述参照实施例对该一种色谱级正辛烷的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种色谱级正辛烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)向正辛烷搅拌下加入105％硫酸，保持温度15-25℃，其中正辛烷与105％硫酸的体积比为1000:40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；
(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得。
2.根据权利要求1所述的色谱级正辛烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中保持温度17-18℃。
3.根据权利要求1所述的色谱级正辛烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| CN201510903321 | 2015-12-09 | ||
| CN2015109033217 | 2015-12-09 |
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| CN106854131A true CN106854131A (zh) | 2017-06-16 |
Family
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106854131A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114940642A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-26 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 半导体级正辛烷的制备方法 |
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2016
- 2016-08-30 CN CN201610772329.9A patent/CN106854131A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114940642A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-26 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 半导体级正辛烷的制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170616 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |