CN106848293A - 一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三元锂离子电池正极材料，分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/ITO，ITO在正极材料中的质量百分比浓度为1%，ITO由In2O3和SnO2组成，In2O3和SnO2的质量比为90：10。还提供了上述材料的制备方法，以CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O,Co(CH3COO)2·4H2O和C4H6MnO4·4H2O为原料，柠檬酸作为络合剂，采用喷雾干燥法获得LiNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2前驱体，然后高温煅烧、冷却到锂离子电池正极材料。将得到的正极材料通过浸泡然后加热的方法得到ITO表面包覆层。经电化学性能测试，本发明的倍率性能和循环稳定性有较高的提升。

Description

一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种电池正极材料，具体来说是一种锂离子三元电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的化学电源，已广泛应用于各种便携式移动电子设备、规模储能、电动汽车、智能电网大型储能电站等领域。
商业化锂离子电池目前采用的正极材料包含LiCoO2和LiFePO4。然而LiCoO2价格昂贵，且Co为重金属，毒性较大，安全性差；而LiFePO4则电化学活性较差、理论比容量低，人们急需找到一种理论容量高、资源较丰富的锂离子电池正极材料来取代目前的正极材料。
在新型的锂离子电池正极材料中，一种由三种过渡金属元素 (M=Mn,Ni,Co)形成的三元层状正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，由于超过250 mAh/g的比能量，成为下一代正极材料而引起广泛的关注。该材料除了在比容量上有明显优势外，在生产成本上也非常具有优势。
但是三元正极材料也有其固有的劣势：(1)首次不可逆容量损失较大；(2)对电池进行充放电测试时，高截止电压一般为4.8V，高电压会导致电解液分解，从而破坏电极\溶液界面的稳定性使容量衰减；同时为了克服材料本身的缺陷，可以采用表面改性的方法来提高材料的电化学性能。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种锂离子三元电池正极材料及其制备方法，所述的这种锂离子三元电池正极材料及其制备方法要解决现有技术中的三元正极材料三元正极材料电导率低、循环稳定性能差的技术问题。
本发明提供了一种锂离子电池正极材料，分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/ITO，ITO在正极材料中的质量百分比浓度为1%，ITO由In2O3和SnO2组成，In2O3和SnO2的质量比为90：10。
本发明还提供了上述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O、Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O和柠檬酸依次加入到去离子水中，磁力搅拌3~6h，待混合均匀得到澄清透明粉红色溶液，然后利用喷雾干燥装置进行喷雾，获得前驱体；再在空气气氛下800℃加热8h得到三元正极材料；上述所用的CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O、Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O、柠檬酸和去离子水的质量体积比为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g：100 ml；
2)将In(OC3H7)3和Sn(OC3H7)4混合溶解于去离子水中，然后将步骤1）所得的三元正极材料浸泡该溶液中，超声波分散；再在60℃下加热10 h；继续加热到300 ℃，保温5 h，得到锂离子电池三元正极材料。
进一步的，步骤2）中，In(OC3H7)3、Sn(OC3H7)4和去离子水的质量体积比为0.038 g：0.0048 g：50 ml。
进一步的，CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O、柠檬酸、In(OC3H7)3、Sn(OC3H7)4的质量体积比为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g：0.038 g：0.0048 g。
本发明利用氧化物包覆三元正极材料是解决该锂离子电池正极材料导电性欠佳的简单有效方法。本发明提供一种喷雾干燥方法制备纳米颗粒的三元正极材料，同时在该材料表面包覆一层SnO2和In2O3的混合物（ITO）；（质量百分比为90%的In2O3和 10%的SnO2的混合物）。ITO质量为三元正极材料的1%。该锂离子电池正极材料在0.1C下进行充放电，充放电电压范围为1.5-4.5V，最大放电容量达到206.8 mAh/g，相比未包覆的三元正极材料具有更高的放电比容量好和循环稳定性。
本发明首先以CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O为原料，柠檬酸作为络合剂，采用喷雾干燥法获得LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2前驱体，然后在800℃高温煅烧。所得粉体自然冷却至室温，得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子电池正极材料。将得到的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料通过溶液浸泡然后加热的方法得到ITO表面包覆层。经电化学性能测试，该锂离子电池正极材料即ITO包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的倍率性能和循环稳定性较未包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料有较高的提升。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明由于表面含有一层均匀的ITO包覆层，该包覆层可以提高三元正极材料的电子导电率。与未包覆的三元正极材料相比，包覆ITO的三元正极材料放电比容量有较大幅度的提高。另外，本发明的ITO包覆的三元锂离子电池正极材料，相对于未包覆的三元正极材料，由于包覆层的影响，其循环稳定性能也有明显提高。即最终所得的ITO包覆三元锂离子电池正极材料有较高的充放电容量、更好的循环稳定性。
附图说明
图1是实施例1、对照实施例1、实施例2所得的锂离子电池正极材料的XRD图谱。
图2a是实施例1所得的ITO包覆的三元材料的SEM图。
图2b是实施例1所得的ITO包覆的三元材料的高倍SEM图。
图2c 实施例2所得的ITO包覆的三元材料的高倍SEM图。
图2d是实施例1所得的ITO包覆的三元材料的TEM图。
图3是对照实施例1、实施例1、实施例2所得的锂离子电池正极材料在0.1C下的首次充放电曲线。
图4是对照实施例1、实施例1、实施例2所得的锂离子电池正极材料在0.1C下的循环性能比较。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步说明，但并不限制本发明。
电池体系的装配：
a、将本发明所得的锂离子电池正极材料为原料制备正极极片：
即将锂离子电池正极材料、PVDF、乙炔黑按锂离子电池正极材料：PVDF：乙炔黑的质量比为80:10:10的比例混合，以N-甲基吡硌烷酮（NMP）为溶剂，通过磁力搅拌制成均匀浆料，涂布在铝箔上，于100℃恒温烘箱中真空烘干备用；
b、以锂片材料制备负极极片
c、采用上述的正、负极片，用含1M LiPF6/(EC(碳酸乙烯酯)+DMC (碳酸二甲酯)，其中EC与DMC体积比为1：1的有机溶液作为电解液，装配成纽扣电池。
实施例1
一种锂离子电池正极材料，为ITO（SnO2和In2O3的混合物）包覆的三元正极材料，其中ITO包覆的量为三元正极材料质量的1%。
上述的一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O和柠檬酸依次加入到去离子水中，磁力搅拌4h待混合均匀得到澄清透明粉红色溶液，。然后利用喷雾干燥装置进行喷雾，获得前驱体；然后在空气气氛下800℃加热8h得到三元正极材料；
上述所用的CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O，按CH3COOLi：NiC4H6O4·4H2O：Co(CH3COO)2·4H2O：C4H6MnO4·4H2O：柠檬酸为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g的比例计算；上述所用去离子水的体积100 ml；
（2）、将0.038 g In(OC3H7)3和0.0048 g Sn(OC3H7)4混合50 ml的去离子水溶液中，然后将步骤（1）所得的三元正极材料浸泡该溶液中，超声波分散；然后在60℃下加热10 h；继续加热到300 ℃，保温5 h，得到目标产物；
对照实施例1
一种锂离子电池正极材料，即未包覆ITO的三元正极材料；其制备方法如下：
（1）、将CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O和柠檬酸依次加入到去离子水中，磁力搅拌4h待混合均匀得到澄清透明粉红色溶液，。然后利用喷雾干燥装置进行喷雾，获得前驱体；然后在空气气氛下800℃加热8h得到三元正极材料；
上述所用的CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O，按CH3COOLi：NiC4H6O4·4H2O：Co(CH3COO)2·4H2O：C4H6MnO4·4H2O：柠檬酸为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g的比例计算；上述所用去离子水的体积100 ml；
实施例2
一种锂离子电池正极材料，为ITO包覆的三元正极材料，其中ITO包覆量为三元正极材料质量的5%。
上述的一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O和柠檬酸依次加入到去离子水中，磁力搅拌4h待混合均匀得到澄清透明粉红色溶液，。然后利用喷雾干燥装置进行喷雾，获得前驱体；然后在空气气氛下800℃加热8h得到三元正极材料；
上述所用的CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O，按CH3COOLi：NiC4H6O4·4H2O：Co(CH3COO)2·4H2O：C4H6MnO4·4H2O：柠檬酸为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g的比例计算；上述所用去离子水的体积100 ml；
（2）、将0.19 g In(OC3H7)3和0.024 g Sn(OC3H7)4混合50 ml的去离子水溶液中，然后将步骤（1）所得的三元正极材料浸泡该溶液中，超声波分散；然后在60℃下加热10 h；继续加热到300 ℃，保温5 h，得到目标产物；
采用Bruker公司型号为D8ADVANCE型的X射线衍射仪对上述对照实施例1所得的ITO包覆的三元正极材料，对比实施例1中的未包覆材料、实施例2所得的ITO包覆的三元正极材料分别进行测试，所得的XRD图如图1所示，图1中LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表示对照实施例1中所得的未包覆ITO的三元正极材料，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1表示实施例1所得的ITO包覆量为1%的三元正极材料，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-2表示实施例2中所得ITO包覆量为5%的三元正极材料。从图1中可以看出LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1，LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2-ITO-2三种正极材料均为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2基材料，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2与LiNi1/3Co1/ 3Mn1/3O2-ITO-1没有明显的差异，而在LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-2的XRD图谱中发现了ITO的衍射峰，表明当包覆量增大时，ITO可以被检测到。
采用Hitachi S-4700- 仪器对上述实施例1所得的ITO包覆的三元正极材料进行扫描，所得的SEM图如图2a所示；利用透射电镜（型号JEM-2100）对实施例1以及实施例2所得ITO包覆的三元材料分别进行扫描所得结果如图2b、图2c和图2d所示。从图2a中可以看出，1%的ITO包覆的三元正极材料颗粒均匀，尺寸约为100-200纳米。图2b和图2c分别为1%和5%的ITO包覆的三元正极材料的透射电镜照片。从图中看出，两种含量的ITO包覆的三元正极材料颗粒大小没有明显差别。5%的ITO包覆的三元材料表面有较明显的包覆层。而1%的ITO包覆的三元正极材料表面的包覆层没有超过80nm。图2d为实施例1所得1%的ITO包覆的三元正极材料的高倍透射电镜。从图中可以看到，材料表明有较为明显的包覆层，材料晶型完好，003晶面间距为0.4715nm。
将上述对照实施例1，对比实施例1和实施例2所得的三元正极材料分别装配成纽扣电池，然后用武汉金诺电子有限公司的LAND电池测试仪器控制恒温25℃的条件下以0.1C倍率进行充放电测试，充放电电压范围为1.5V-4.5V，其充放电结果如图3所示。图3中LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表示对比实施例1中未包覆的三元正极材料；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1表示实施例1中包覆1%ITO的三元正极材料；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-2表示实施例2中包覆5%的ITO的三元正极材料；从图3可以看出，相比于对照实施例1所得的未包覆ITO的三元正极材料，实施例1和实施例2所得到的ITO包覆的三元正极材料都具有更高的放电比容量；0.1C下，对照实施例1所得的未包覆ITO的三元正极材料的放电比容量为151.9 mAh/g，实施例1所得的1%ITO包覆的三元正极材料的放电比容量为210 mAh/g，实施例2所得的5%ITO包覆的三元正极材料的放电比容量为201 mAh/g。
三种三元正极材料组装的电池在0.1C下所得的倍率性能曲线如图4所示，图4中LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表示对比实施例1中未包覆的三元正极材料；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1表示实施例1中包覆1%ITO的三元正极材料；LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-2表示实施例2中包覆5%的ITO的三元正极材料；从图4中看到，随着循环次数增加，所有材料的放电比容量均有一定程度的下降，但总体效果看来，实施例1所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1具有更好的电化学性能，在200次的循环内，实施例1所得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2-ITO-1始终保持比未包覆ITO和包覆5%的ITO的三元正极更高的放电比容量。
综上所述，本发明的一种锂离子电池正极材料即1%的ITO包覆的三元正极材料，具有较高的放电比容量及更好的循环性能。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：分子式为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/ITO，ITO在正极材料中的质量百分比浓度为1%，ITO由In2O3和SnO2组成，In2O3和SnO2的质量比为90：10。
2.权利要求1所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O、Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O和柠檬酸依次加入到去离子水中，磁力搅拌3~6h，待混合均匀得到澄清透明粉红色溶液，然后利用喷雾干燥装置进行喷雾，获得前驱体；再在空气气氛下800℃加热8h得到三元正极材料；上述所用的CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O、Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O、柠檬酸和去离子水的质量体积比为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g：100 ml；
2）将In(OC3H7)3和Sn(OC3H7)4混合溶解于去离子水中，然后将步骤1）所得的三元正极材料浸泡该溶液中，超声波分散；再在60℃下加热10 h；继续加热到300 ℃，保温5 h，得到锂离子电池三元正极材料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，In(OC3H7)3、Sn(OC3H7)4和去离子水的质量体积比为0.038 g：0.0048 g：50 ml。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：CH3COOLi、NiC4H6O4·4H2O, Co(CH3COO)2·4H2O和 C4H6MnO4·4H2O、柠檬酸、In(OC3H7)3、Sn(OC3H7)4的质量体积比为1.98 g：2.48 g：2.49 g：2.45 g：0.2 g：0.038 g ：0.0048 g。
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