CN106841448A - 一种污染酚类化合物的检测方法 - Google Patents

一种污染酚类化合物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为0.7‑1.6μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈‑磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。

Description

一种污染酚类化合物的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测技术领域，具体是一种污染酚类化合物的检测方法。
背景技术
水体中的酚污染主要是一些工业企业排放的含酚废水，如炼焦、造纸、塑料、染料、药物、除草剂、农药、木材加工等诸多工业，当水体中酚的浓度达到0.1-0.2mg/L时，在这种水体中生活的鱼体内就会含有酚，如果人吃了这种鱼，摄入机体的酚量超过人体的解毒能力时，就会发生慢性中毒，出现头痛、头晕、呕吐、腹泻、神经紊乱、贫血等症状，用污染过的水作为饮用水，在消毒用氯气的作用下形成氯酚，其味道被加强一到二个数量级产生恶臭，因此酚的排放被严格规定，酚类化合物具有致癌致突变性的潜在毒性。国内外对快速、灵敏测定酚类化合物的研究非常活跃。气相色谱法虽然灵敏，但需要衍生和萃取步骤而费时，已经大量采用HPLC-紫外检测分析，然而其它共存有机污染物干扰较大，选择性差。
酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物，不同的酚类化合物具有不同的沸点。根据其能否与水蒸气一起挥发而分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类。对污染物的测定主要依靠于分析方法的可靠性和准确性。对于酚类化合物的检测分析，除了传统的福林－西莫卡特比色法(Folin-Ciocalteau colorimetry)，许多方法是基于紫外分光光度法(UV-vis spectrophotometry)、近红外分光光度法(Near-Infraredspectrometry)、远红外分光光度法(Far-Infrared Spectrometry)、毛细管电泳法(Capillary Electrophoresi)、气相色谱法(Gas Phase Chromatography)、高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)和气相色谱－质谱联用(GasChromatography-Mass Spectrometry)等分析方法发展起来。由于酚类化合物种类数量众多，且痕量及具有高毒性，因此准确灵敏地从样品基底中提取回收以及检测酚类化合物是至关重要的。溴化容量法用于测定浓度高的酚类化合物试样，但操作步骤繁杂，精度不高；4－APP分光光度法是挥发酚检测的标准方法，但分析速度慢，需要大量的有机萃取溶剂，且与溴化容量法一样，只能测定总酚的含量；气相色谱和高效液相色谱则具有更高的灵敏度和准确性，基于此，许多微提取技术和仪器联用技术也得到了广泛的发展。但这些方法均需要大型分析仪器，不能在线快速测定。因此，一些快速分析技术，比如流动注射分析和连续流动分析技术得到迅速发展。特别是生物传感器技术，通过不断提高检测的灵敏性和便捷性，具有广阔的应用前景氯酚类物质是广泛存在于水环境中的污染物质，2-氯酚，2,3-二氯酚，2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚类化合物毒性高，污染面广，难以降解，因此被美国环保局(EPA)和中国国家环保总局列入优先控制污染物的黑名单。氯酚类物质的监测方法主要有气相色谱法和液相色谱紫外检测等方法。气相色谱法测定氯酚一般需衍生，过程复杂，且灵敏度低，而液相色谱紫外检测的定性能力不准。
因此研究一种准确度高、操作简便、检测极限低的污染中酚类化合物的检测方法很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污染酚类化合物的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为0.7-1.6μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中抽提时温度为20-25℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.2-1.4MHz。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷5-12份、丙酮20-30份、石油醚8-16份、环戊烷6-10份、四氯化碳2-6份、对二甲苯10-20份、乙酸丁酯2-8份、甲基乙基酮6-15份、乙腈6-8份、异丁醇6-12份。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为0.8-1.2ml/min。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温22-26℃，进量样20-30μl。
作为本发明进一步的方案：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中方法具有萃取效率高、操作简单、选择性好、重现性好、消耗试剂少且精确度高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为0.7μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
优选地：步骤（1）中抽提时温度为20℃。
优选地：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.2MHz。
优选地：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷5份、丙酮20份、石油醚8份、环戊烷6份、四氯化碳2份、对二甲苯10份、乙酸丁酯2份、甲基乙基酮6份、乙腈6份、异丁醇6份。
优选地：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
优选地：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为0.8ml/min。
优选地：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温22℃，进量样20μl。
优选地：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
实施例2
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为0.9μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
优选地：步骤（1）中抽提时温度为22℃。
优选地：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.3MHz。
优选地：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷6份、丙酮22份、石油醚11份、环戊烷8份、四氯化碳3份、对二甲苯15份、乙酸丁酯3份、甲基乙基酮8份、乙腈6份、异丁醇9份。
优选地：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
优选地：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为0.9ml/min。
优选地：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温23℃，进量样22μl。
优选地：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
实施例3
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为1.2μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
优选地：步骤（1）中抽提时温度为23℃。
优选地：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.3MHz。
优选地：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷9份、丙酮25份、石油醚14份、环戊烷8份、四氯化碳4份、对二甲苯15份、乙酸丁酯5份、甲基乙基酮10份、乙腈7份、异丁醇9份。
优选地：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
优选地：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为1.0ml/min。
优选地：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温24℃，进量样25μl。
优选地：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
实施例4
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为1.3μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
优选地：步骤（1）中抽提时温度为24℃。
优选地：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.4MHz。
优选地：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷10份、丙酮27份、石油醚14份、环戊烷9份、四氯化碳5份、对二甲苯18份、乙酸丁酯7份、甲基乙基酮13份、乙腈7份、异丁醇11份。
优选地：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
优选地：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为1.1ml/min。
优选地：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温25℃，进量样28μl。
优选地：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
实施例5
一种污染酚类化合物的检测方法，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为1.6μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
优选地：步骤（1）中抽提时温度为25℃。
优选地：步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.4MHz。
优选地：步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷12份、丙酮30份、石油醚16份、环戊烷10份、四氯化碳6份、对二甲苯20份、乙酸丁酯8份、甲基乙基酮15份、乙腈8份、异丁醇12份。
优选地：步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
优选地：步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为1.2ml/min。
优选地：步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温26℃，进量样30μl。
优选地：步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，检测方法如下：
（1）样品前处理：将污染酚类化合物进行富集，并使用乙醇进行抽提，抽提后采用0.22μm滤膜进行过滤，制得滤液，备用；
（2）固相萃取：将滤液在室温下进行超声雾化，超声雾化后转移至固相萃取柱中，其中固相萃取柱体积为2.6ml，封住萃取柱的筛板孔径为0.7-1.6μm，随后添加洗脱液进行洗脱萃取，制得萃取液，备用；
（3）色谱分离：将萃取液使用甲醇淋洗，淋洗温度不超过10℃，随后使用氮吹仪进行浓缩，浓缩后并与乙腈-磷酸二氢钠混合并进行色谱上样品，设置色谱工作参数进行色谱分离，收集酚类混合物，备用；
（4）质谱鉴定：将酚类混合物注入到质谱仪中，设置质谱工作参数进行质谱鉴定。
2.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（1）中抽提时温度为20-25℃。
3.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（2）中超声雾化中雾化气体采用氮气，且雾化气体的流量为1.3m3/h，且超声频率为1.2-1.4MHz。
4.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（2）中洗脱液，以重量份计，组分为异戊烷5-12份、丙酮20-30份、石油醚8-16份、环戊烷6-10份、四氯化碳2-6份、对二甲苯10-20份、乙酸丁酯2-8份、甲基乙基酮6-15份、乙腈6-8份、异丁醇6-12份。
5.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（3）中氮吹仪中氮气流量为2m3/h。
6.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（3）中上样品时通过色谱柱的流速为0.8-1.2ml/min。
7.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（3）中色谱工作参数如下：环己烷-二氯甲烷为流动相，流速为3.6mL/min，柱温22-26℃，进量样20-30μl。
8.根据权利要求1所述的污染酚类化合物的检测方法，其特征在于，步骤（4）中质谱工作参数如下：电喷雾电压为4800V，离子源温度为426℃。
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