CN106840911A - 一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法，本发明的自增压液氮罐通过耐低温金属管线与控温控压装置相连，自增压液氮罐内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶通过高压气体管线分别与控温控压装置和冻融损伤装置上端连接，高压氮气瓶内装有高压氮气；控温控压装置的下部通过耐低温金属管线与冻融损伤装置的下部连接；所述冻融损伤装置内部设有页岩岩心，并通过低温应变片与数据采集***连接。有益效果是：本发明可进行不同温度、压力液氮作用下的页岩冻融损伤实验，可调温度范围大，能真实模拟地层岩石与液氮接触后的损伤劣化情况，实验方法简单，实验误差小，为超低温流体压裂技术开发页岩气藏提供科学依据和理论基础。

Description

一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法

技术领域

本发明涉及一种石油工程储层增产改造领域，特别涉及一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法，用于超低温液氮压裂技术开采页岩气的压裂方案设计与施工后的储层产能预测。

背景技术

能源危机和环境问题是当今世界人类发展面临的最大威胁，而环境问题在很大程度上是由能源消费结构不合理造成的。以煤为主的资源存量，决定了我国以煤为主的能源消费结构，在我国一次能源消费结构中，煤炭占到了69%，比世界平均水平高出约40%；而天然气仅占5%，远低于24%的世界平均水平。增加天然气等清洁能源在能源消费结构中的比例，对于优化我国能源结构，降低国内单位生产总值CO₂排放具有重要意义。近年来，随着我国社会经济的持续高速发展，能源的需求屡创新高，加之传统油气资源日益枯竭，导致我国石油、天然气对外依存度不断攀升。石油对外依存度由1993年的1.2%飙升到2013年的58.1%，天然气对外依存度也由2006年的0.8%迅速攀升至2013年的31.6%。据预测，到2020年中国天然气年均消费量将达3000×108m³，而届时我国天然气产量仅为2000×108m³左右。因此，加快非常规天然气资源的勘探开发，对于确保国家能源战略安全具有重要的意义。

2000年北美地区的页岩气年产量仅100×108m³，至2010年该地区页岩气年产量达到1500×108m³，10年间增长了15倍。由北美掀起的“页岩气革命”极大的撼动了全球传统能源版图，激发了各国政府以及油气/能源公司对页岩气资源超乎想象的激情。美国的成功开发经验告诉我们，只有充分暴露储层面积，大量释放吸附气储量，沟通整个储层，才能提高单井产能实现商业化开发，由此萌发了全新的页岩气压裂技术“体积压裂”。页岩气藏体积压裂是指在水力压裂的过程中，使天然裂缝不断扩张，脆性岩石不断产生剪切滑移，形成天然裂缝与人工裂缝相互交错的裂缝网络，从而增加改造体积，提高气体产量和最终采收率。2005年以来，我国虽然相继在四川盆地南部古生界、四川盆地北部中生代、鄂尔多斯盆地三叠系等多个地区和多个时代的海相、陆相富有机质页岩中取得了页岩气探勘的突破，但是大量的矿场实践表明:我国页岩气储层很难进行大规模体积压裂，储层改造体积有限，单井产量低，使得这一产业的前景堪忧。对比中美页岩气成藏及赋存条件，发现形成这一挑战的主因如下：①储层埋深大（美国页岩埋深一般在200-2000米,而我国绝大部分页岩埋深超过3000米，部分甚至超过5000米）；②石英等脆性矿物含量低，使得页岩脆性普遍低于美国典型页岩储层；③大埋深导致温度高、围压大，使得页岩的变形明显由脆性向延性转变；④层内水平地应力差大，形成缝网的能力低；⑤天然裂缝不发育。这些特征极大地限制了复杂裂缝网络的形成，严重影响着体积压裂改造效果。针对我国页岩气藏这些独特的储层地质力学特征，探索提高地层可压性，形成复杂裂缝网络的新方法，成为当前页岩气藏高效开发亟需解决的关键问题。

超低温液氮压裂技术是指在地面将液氮作为压裂液注入到储层的一种新型无水压裂技术。液氮等低温液化气体，通常具有极低温度(LN₂标准沸点-195.8℃)，当与岩石接触时，会使岩石表面温度骤降，发生高速收缩变形，形成大量微裂隙；此外，冻结过程中孔隙与裂隙中的水相变成冰产生的冻胀力同样会对岩石内部造成损伤。液氮对页岩的劣化作用越强，压裂后储层破碎越充分，流体渗流和运移的通道越多，储层改造效果也越好。目前，关于岩石冻融损伤问题的研究大都围绕寒区工程冻土问题展开，温度只有几十度，并不适用于液氮超低温流体几百度温差梯度的情况。

为此，亟须研制出能调控不同温度、压力液氮对页岩进行冻融损伤的实验装置，为超低温液氮压裂技术开发页岩气藏压裂方案设计以及压裂施工后的储层产能预测提供依据。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法，以实现页岩在不同温度压力液氮作用下的损伤劣化，为超低温液氮压裂技术开采页岩气储层提供科学依据和理论基础。

本发明提到的一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，包括自增压液氮罐（1）、控温控压装置（2）、冻融损伤装置（5）、高压氮气瓶（4）、数据采集***；所述自增压液氮罐（1）通过耐低温金属管线（7）与控温控压装置（2）相连，耐低温金属管线（7）上安装有进液阀（12）与超低温流量计（11），自增压液氮罐（1）内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶（4）通过高压气体管线（27）分别与控温控压装置（2）和冻融损伤装置（5）上端连接，高压氮气瓶（4）内装有高压氮气；所述控温控压装置（2）的顶部安装有控温控压装置上端盖（24），控温控压装置（2）的下部通过耐低温金属管线（7）与冻融损伤装置（5）的下部连接，控温控压装置（2）下部出口处设有排液阀（29）；

所述冻融损伤装置（5）内部设有一个或一个以上的页岩岩心（6），页岩岩心（6）上设有低温应变片（61），并通过低温应变片（61）与数据采集***的应变测试仪（9）连接，在冻融损伤装置（5）的顶部设有冻融损伤装置上端盖（54），底部设有与耐低温金属管线（7）连接的出口；

所述数据采集***包括四通道温度压力数字显示器（3）、声发射检测仪（8）、应变测试仪（9）和计算机（10），其中，声发射检测仪（8）与应变测试仪（9）监测数据由计算机（10）负责记录。

优选的，上述控温控压装置（2）分为内外两层，其内层为第一深冷钢内胆（22）、外层为第一聚氨酯绝热层（21），且第一聚氨酯绝热层（21）将控温控压装置上端盖（24）包裹在内，控温控压装置（2）的底部内胆与外层之间设有加热板（23），控温控压装置（2）的顶部的控温控压装置上端盖（24）安装有超低温温度传感器（25）、压力传感器（26）和放空阀（28）。

优选的，上述控温控压装置上端盖（24）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第一凸沿，第一凸沿上设有螺孔，通过第一密封螺栓（241）与控温控压装置（2）固定；所述第一凸沿的下表面安装有第一石墨垫片（242），在第一凸沿下方的竖筒外壁设有第一聚氨酯耐低温O型圈（243），形成多级密封。

优选的，上述冻融损伤装置（5）分为内外两层，其内层为第二深冷钢内胆（52），外层为第二聚氨酯绝热层（51），且第二聚氨酯绝热层（51）将冻融损伤装置上端盖（54）包裹在内，顶部的冻融损伤装置上端盖（54）上安装有第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）、声发射传感器（58）、控制压力阀（53）和低温应变片导线（59）。

优选的，上述冻融损伤装置上端盖（54）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第二凸沿，第二凸沿上设有螺孔，通过第二密封螺栓（541）与冻融损伤装置（5）固定；所述第二凸沿的下表面安装有第二石墨垫片（542），在第二凸沿下方的竖筒外壁设有第二聚氨酯耐低温O型圈（543），形成多级密封。

优选的，上述四通道温压数字显示器（3）的两路分别与控温控压装置（2）上方的第一超低温温度传感器（25）、第一压力传感器（26）连接；另两路分别与冻融损伤装置（5）上方的第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）连接。

优选的，上述高压氮气瓶（4）的上方设有压力表（41）、减压阀（42）和总进气阀门（43），且与高压气体管线（27）连通。

优选的，上述控温控压装置上端盖（24）的顶盖的外径大于竖筒的直径。

优选的，上述冻融损伤装置上端盖（54）的顶盖的外径大于竖筒的直径。

本发明提到的一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置的实验方法，具体步骤如下：

(a)、准备待实验的岩心，利用箱式电炉将页岩岩心（6）加热到预设温度，检查确认液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置和管线上各阀门处于关闭状态；

(b)、打开自增压液氮罐进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀（28），等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；

(c)、页岩冻融损伤实验

① 打开自增压液氮罐（1）上的进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶（4）的减压阀（42），根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门（43）和第一阀门（271），向控温控压装置（2）充入氮气，当四通道温度压力数字显示器（3）显示控温控压装置（2）内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化；关闭第一阀门（271）；开启加热板（23），对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板（23），利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀（28），缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；

② 将页岩岩心（6）从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片（61）放置于冻融损伤装置（5）内；打开第二阀门（571），向冻融损伤装置（5）内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门（43），打开第一阀门（271）；打开控温控压装置排液阀（29），根据连通器原理，液氮从控温控压装置（2）流入冻融损伤装置（5）直至两装置液位相同；

(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀（53）实时监测冻融损伤装置（5）内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；

(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀（28）泄压，取出页岩岩心，实验完毕。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：

(1)、实验***分为两大部分，液氮控温控压和页岩冻融劣化分别进行，避免了两部分之间的相互干扰，利用加热板与超低温温度传感器精确调控液氮温度，实现不同冷冲击温度下的液氮作用页岩冻融损伤实验；

(2)、利用高压氮气瓶给液氮加压，进行不同冻融压力下的页岩损伤劣化实验，考察冻融压力对液氮作用下页岩损伤的影响；

(3)、利用箱式电炉为岩心加热，实现了两个方向上的温度变化，考察相同温差不同温度范围对页岩损伤的影响，真实反应了实际地层情况，为了超低温液氮压裂开发页岩气提供具有实际指导意义的实验结果；

(4)、利用声发射和应变片两种检测手段实时对页岩冻融劣化过程进行监测，为研究页岩损伤演化过程提供关键的实验数据；

(5)、一次可冻融多个岩心，实验岩心尺寸为直径25mm，高50mm，实验方法简单，操作方便，实验误差小。

附图说明

图1为本发明液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置的结构示意图；

图2为控温控压装置端盖上端面示意图；

图3为控温控压装置端盖上端面剖面图

图4为冻融劣化装置端盖上端面示意图；

图5为氮的相图；

图中，1-自增压液氮罐，11-超低温流量计，12-进液阀，2-控温控压装置，21-第一聚氨酯绝热层，22-第一深冷钢内胆，23-加热板，24控温控压装置上端盖，241-第一密封螺栓，242-第一石墨垫片，243-第一聚氨酯耐低温O型圈，25-第一超低温温度传感器，26-第一超低温压力传感器，27-高压气体管线，271-第一阀门，28-放空阀，29-排液阀，3-四通道温度压力数字显示器，4-高压氮气瓶，41-压力表，42-减压阀，43-总进气阀门，5-冻融损伤装置，51-第二聚氨酯绝热层、52-第二深冷钢内胆，53-控制压力阀，54-冻融损伤装置上端盖，541-第二密封螺栓，542-第二石墨垫片，543-第二聚氨酯耐低温O型圈，55-第二超低温温度传感器，56-第二超低温压力传感器，571-第二阀门，58-声发射传感器，59-低温应变片导线，6-页岩岩心，61-低温应变片，7-耐低温金属管线，8-声发射检测仪，9-应变测试仪，10-计算机。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提到的一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，包括自增压液氮罐1、控温控压装置2、冻融损伤装置5、高压氮气瓶4、数据采集***；所述自增压液氮罐1通过耐低温金属管线7与控温控压装置2相连，耐低温金属管线7上安装有进液阀12与超低温流量计11，自增压液氮罐1内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶4通过高压气体管线27分别与控温控压装置2和冻融损伤装置5上端连接，高压氮气瓶4内装有高压氮气；所述控温控压装置2的顶部安装有控温控压装置上端盖24，控温控压装置2的下部通过耐低温金属管线7与冻融损伤装置5的下部连接，控温控压装置2下部出口处设有排液阀29；

所述冻融损伤装置5内部设有一个或一个以上的页岩岩心6，页岩岩心尺寸为直径25mm，高50mm；页岩岩心6上设有低温应变片61，并通过低温应变片61与数据采集***的应变测试仪9连接，在冻融损伤装置5的顶部设有冻融损伤装置上端盖54，底部设有与耐低温金属管线7连接的出口；

所述数据采集***包括四通道温度压力数字显示器3、声发射检测仪8、应变测试仪9和计算机10，其中，声发射检测仪8与应变测试仪9监测数据由计算机10负责记录。

参照附图1、2和3，本发明提到的一种控温控压装置2分为内外两层，其内层为第一深冷钢内胆22、外层为第一聚氨酯绝热层21，且第一聚氨酯绝热层21将控温控压装置上端盖24包裹在内，控温控压装置2的底部内胆与外层之间设有加热板23，控温控压装置2的顶部的控温控压装置上端盖24安装有超低温温度传感器25、压力传感器26和放空阀28。

其中，控温控压装置上端盖24由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第一凸沿，第一凸沿上设有螺孔，通过第一密封螺栓241与控温控压装置2固定；所述第一凸沿的下表面安装有第一石墨垫片242，在第一凸沿下方的竖筒外壁设有第一聚氨酯耐低温O型圈243，形成多级密封。

进一步的，控温控压装置上端盖24的顶盖的外径大于竖筒的直径，这样，使控温控压装置上端盖24装入后，竖筒外侧通过第一聚氨酯耐低温O型圈243与控温控压装置的筒形内壁密封，顶盖的凸出的凸沿下方通过第一石墨垫片242将其与控温控压装置的顶部密封，实现多级密封，效果较好。

控温控压装置上端盖24与高压氮气瓶相连，利用高压氮气瓶给装置内部施加气压，从而进一步给液氮施加压力，当装置内气压大于液氮的临界压力时（3.3958MPa）,随着温度上升液氮不会气化。

当利用控温控压装置调节液氮至预设温度压力后，将页岩岩心从岩心加热箱中取出，放置于冻融损伤装置内；打开第二阀门，向冻融损伤装置内充入氮气，使装置内气压达到冻融压力，其目的在于当确保液氮从控温控压装置流入到冻融损伤装置的过程中不发生气化；打开控温控压装置排液阀，根据连通器原理，液氮从控温控压装置流入冻融损伤装置直至两装置液位相同。

利用控温控压装置调节液氮温度压力阶段，第一阀门、第二阀门、放空阀门、排液阀门均处于关闭状态，调节温度压力完成后，微量打开放空阀调节控温控压装置内压力至冻融压力，关闭放空阀；将页岩岩心从箱式电炉中取出放出至冻融损伤装置，打开第二阀门，将冻融损伤装置内气压提升至冻融压力后打开第一阀门，关闭总进气阀。

另外，参照附图1和4，本发明提到的冻融损伤装置5分为内外两层，其内层为第二深冷钢内胆52，外层为第二聚氨酯绝热层51，且第二聚氨酯绝热层51将冻融损伤装置上端盖54包裹在内，顶部的冻融损伤装置上端盖54上安装有第二超低温温度传感器55、第二压力传感器56、声发射传感器58、控制压力阀53和低温应变片导线59。

进一步的，冻融损伤装置上端盖54由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第二凸沿，第二凸沿上设有螺孔，通过第二密封螺栓541与冻融损伤装置5固定；所述第二凸沿的下表面安装有第二石墨垫片542，在第二凸沿下方的竖筒外壁设有第二聚氨酯耐低温O型圈543，形成多级密封。

另外，冻融损伤装置上端盖54的顶盖的外径大于竖筒的直径，结构与上述的控温控压装置上端盖类似。

再者，四通道温压数字显示器3的两路分别与控温控压装置2上方的第一超低温温度传感器25、第一压力传感器26连接；另两路分别与冻融损伤装置5上方的第二超低温温度传感器55、第二压力传感器56连接。

上述高压氮气瓶4的上方设有压力表41、减压阀42和总进气阀门43，且与高压气体管线27连通。

本发明提到的一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置的实验方法，具体步骤如下：

(a)、准备待实验的岩心，利用箱式电炉将页岩岩心6加热到预设温度，检查确认液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置和管线上各阀门处于关闭状态；

(b)、打开自增压液氮罐进液阀12，向控温控压装置2内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀28，等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；

(c)、页岩冻融损伤实验

① 打开自增压液氮罐1上的进液阀12，向控温控压装置2内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶4的减压阀42，根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门43和第一阀门271，向控温控压装置2充入氮气，当四通道温度压力数字显示器3显示控温控压装置2内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化，氮在不同温度下的饱和蒸气压见附图5；关闭第一阀门271；开启加热板23，对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板23，利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀28，缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；

② 将页岩岩心6从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片61放置于冻融损伤装置5内；打开第二阀门571，向冻融损伤装置5内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门43，打开第一阀门271；打开控温控压装置排液阀29，根据连通器原理，液氮从控温控压装置2流入冻融损伤装置5直至两装置液位相同；

(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀53实时监测冻融损伤装置5内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；

(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀28泄压，取出页岩岩心，实验完毕。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：

(1)、实验***分为两大部分，液氮控温控压和页岩冻融劣化分别进行，避免了两部分之间的相互干扰，利用加热板与超低温温度传感器精确调控液氮温度，实现不同冷冲击温度下的液氮作用页岩冻融损伤实验；

(2)、利用高压氮气瓶给液氮加压，进行不同冻融压力下的页岩损伤劣化实验，考察冻融压力对液氮作用下页岩损伤的影响；

(3)、利用箱式电炉为岩心加热，实现了两个方向上的温度变化，考察相同温差不同温度范围对页岩损伤的影响，真实反应了实际地层情况，为了超低温液氮压裂开发页岩气提供具有实际指导意义的实验结果；

(4)、利用声发射和应变片两种检测手段实时对页岩冻融劣化过程进行监测，为研究页岩损伤演化过程提供关键的实验数据；

(5)、一次可冻融多个岩心，实验岩心尺寸为直径25mm，高50mm，实验方法简单，操作方便，实验误差小。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：包括自增压液氮罐（1）、控温控压装置（2）、冻融损伤装置（5）、高压氮气瓶（4）、数据采集***；所述自增压液氮罐（1）通过耐低温金属管线（7）与控温控压装置（2）相连，耐低温金属管线（7）上安装有进液阀（12）与超低温流量计（11），自增压液氮罐（1）内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶（4）通过高压气体管线（27）分别与控温控压装置（2）和冻融损伤装置（5）上端连接，高压氮气瓶（4）内装有高压氮气；所述控温控压装置（2）的顶部安装有控温控压装置上端盖（24），控温控压装置（2）的下部通过耐低温金属管线（7）与冻融损伤装置（5）的下部连接，控温控压装置（2）下部出口处设有排液阀（29）；

所述冻融损伤装置（5）内部设有一个或一个以上的页岩岩心（6），页岩岩心（6）上设有低温应变片（61），并通过低温应变片（61）与数据采集***的应变测试仪（9）连接，在冻融损伤装置（5）的顶部设有冻融损伤装置上端盖（54），底部设有与耐低温金属管线（7）连接的出口；

所述数据采集***包括四通道温度压力数字显示器（3）、声发射检测仪（8）、应变测试仪（9）和计算机（10），其中，声发射检测仪（8）与应变测试仪（9）监测数据由计算机（10）负责记录。

2.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置（2）分为内外两层，其内层为第一深冷钢内胆（22）、外层为第一聚氨酯绝热层（21），且第一聚氨酯绝热层（21）将控温控压装置上端盖（24）包裹在内，控温控压装置（2）的底部内胆与外层之间设有加热板（23），控温控压装置（2）的顶部的控温控压装置上端盖（24）安装有超低温温度传感器（25）、压力传感器（26）和放空阀（28）。

3.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置上端盖（24）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第一凸沿，第一凸沿上设有螺孔，通过第一密封螺栓（241）与控温控压装置（2）固定；所述第一凸沿的下表面安装有第一石墨垫片（242），在第一凸沿下方的竖筒外壁设有第一聚氨酯耐低温O型圈（243），形成多级密封。

4.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置（5）分为内外两层，其内层为第二深冷钢内胆（52），外层为第二聚氨酯绝热层（51），且第二聚氨酯绝热层（51）将冻融损伤装置上端盖（54）包裹在内，顶部的冻融损伤装置上端盖（54）上安装有第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）、声发射传感器（58）、控制压力阀（53）和低温应变片导线（59）。

5.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置上端盖（54）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第二凸沿，第二凸沿上设有螺孔，通过第二密封螺栓（541）与冻融损伤装置（5）固定；所述第二凸沿的下表面安装有第二石墨垫片（542），在第二凸沿下方的竖筒外壁设有第二聚氨酯耐低温O型圈（543），形成多级密封。

6.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述四通道温压数字显示器（3）的两路分别与控温控压装置（2）上方的第一超低温温度传感器（25）、第一压力传感器（26）连接；另两路分别与冻融损伤装置（5）上方的第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）连接。

7.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述高压氮气瓶（4）的上方设有压力表（41）、减压阀（42）和总进气阀门（43），且与高压气体管线（27）连通。

8.根据权利要求3所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置上端盖（24）的顶盖的外径大于竖筒的直径。

9.根据权利要求5所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置上端盖（54）的顶盖的外径大于竖筒的直径。

10.一种如权利要求1-9中任一项所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置的实验方法，其特征是具体步骤如下：

(a)、准备待实验的岩心，利用箱式电炉将页岩岩心（6）加热到预设温度，检查确认液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置和管线上各阀门处于关闭状态；

(b)、打开自增压液氮罐进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀（28），等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；

(c)、页岩冻融损伤实验

①打开自增压液氮罐（1）上的进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶（4）的减压阀（42），根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门（43）和第一阀门（271），向控温控压装置（2）充入氮气，当四通道温度压力数字显示器（3）显示控温控压装置（2）内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化；关闭第一阀门（271）；开启加热板（23），对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板（23），利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀（28），缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；

②将页岩岩心（6）从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片（61）放置于冻融损伤装置（5）内；打开第二阀门（571），向冻融损伤装置（5）内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门（43），打开第一阀门（271）；打开控温控压装置排液阀（29），根据连通器原理，液氮从控温控压装置（2）流入冻融损伤装置（5）直至两装置液位相同；

(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀（53）实时监测冻融损伤装置（5）内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；

(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀（28）泄压，取出页岩岩心，实验完毕。