CN106840411A - 红外透明材料法向光谱发射率测试装置 - Google Patents
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Abstract
一种红外透明材料法向光谱发射率测试装置，包括样品加热控温子***、真空密封子***、傅里叶红外光谱仪、计算机和标准黑体。本装置可实现中波、短波以及长波红外透明材料发射率在300K‑800K之间的精确测量，具有利用率高、操作简便的特点，能测试不同类型红外透明材料中高温的光谱发射率。
Description
技术领域
本发明涉及材料的热物性参数测量，特别是一种红外透明材料法向光谱发射率测试装置。
背景技术
发射率是表征各种材料表面辐射特性的一个物理量，它定义为同等温度下材料表面的辐射能力与黑体的辐射能力的比值。发射率测试在工程和科研领域里有着很广阔的应用背景，比如在航天航空工业领域、国防科学研究中等均具有重要价值。
目前测量低发射率红外透明材料较准确的测量方案，是由美国的Raymond M.等提出的[High temperature optical of oxide dome materials]，他们搭建的测试装置选择CO2激光对测试样品的表面进行加热，在测试样品的另一侧表面测试收集样品的辐射，并转送入红外光谱仪进行分光。着重研究3-5μm工作波段的辐射情况，并将其与相同温度下的黑体辐射进行对比得到发射率。该方法的加热源具有特定的波长，能够与测量过程中的样品辐射真实信号很好的区分出来。因此，该方法是目前测量低发射率红外透明材料较准确的测量方案和设备。
但是该装置存在不足，首先要求被测试的光学材料对10.6μm的CO2激光能够有效吸收，从而使样品温度升高，而对于在该波长高透的材料则无法进行有效测量；第二，激光直接加热样品，很容易使样品受热不均造成开裂；第三，样品温度的确定是采用计算得到，会产生较大误差。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有材料发射率测试技术中存在的可测试材料单一、高温下样品易开裂、测量结果精度差等问题，提出一种红外透明材料法向光谱发射率测试装置，该装置具有可测量多波长红外透明材料、高温下样品不易损坏、测量结果精度高的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种红外透明材料法向光谱发射率测试装置，包括样品加热控温子***、真空密封子***、傅里叶红外光谱仪、计算机和标准黑体；所述的样品加热控温子***包括包括加热用CO2激光器、加热光路、与CO2激光器平行放置的校准用He-Ne激光器和第三可移动反射镜；所述的高温低辐射样品室包括黄铜壁、安装在高温低辐射样品室四周的冷却铜管以及内部上方的光学挡板、固定在金属密封腔底上用于支撑样品的铝杆架及铂丝和安装在铝杆架上的铂铑热电偶；所述的真空密封子***包括金属密封腔，该金属密封腔的左侧面设第一密封窗片，后侧面设第二密封窗片，该金属密封腔右侧面连接一真空泵，该金属密封腔左侧的第一密封窗片与傅里叶红外光谱仪相连，所述的标准黑体与第二密封窗片相连，在所述的金属密封腔内和所述的标准黑体的输出辐射方向设有第二可移动反射镜；在所述的金属密封腔内和所述的待测样品的上方设有第三反射镜，所述的傅里叶红外光谱仪的输出端与所述的计算机的输入端相连；所述的加热光路包括，从CO2激光器出发，依次是第一反射镜、第三可移动反射镜、小孔光阑、第二反射镜，其特点在于：
还设有加热用1064nm紫外激光器、PID控温***，在所述的加热光路中设有激光光束的空域整形部分，该激光光束的空域整形部分的构成是沿加热光路的方向依次的聚焦透镜、衍射板和固定在所述的金属密封腔底部螺口的扩束透镜，在所述的紫外激光器输出光光路上设置3倍频器和第一可移动反射镜，所述的紫外激光器发出的1064nm激光通过所述的3倍频器获得355nm激光，通过所述的第一可移动反射镜可将所述的355nm激光反射进入所述的加热光路，所述的PID控温***的控制端分别与所述的加热用CO2激光器和紫外激光器的控制端相连，另一端与所述的铂铑热电偶的输出端相连；在所述的标准黑体和待测红外透明材料样品发出辐射的前段路径上分别配有第二平行光管、第一平行光管。
所述的扩束透镜，对于CO2激光采用ZnS材质的扩束透镜，对于紫外激光则采用CaF2材质的扩束透镜。
所述的金属密封腔为通循环冷却水的双层腔体。
所述的金属密封腔下底的螺口是供换装所述的扩束透镜的螺口。
所述的金属密封腔采用黑化金属作为内衬。
所述的CO2激光器和紫外激光器用于加热不同样品，分别为波长为10.6μm的CO2激光器和1064nm的紫外激光器，对于可吸收10.6μm波长激光的中波、短波红外透明材料，采用CO2激光器进行加热，而对于不吸收10.6μm波长激光的长波红外透明材料则采用1064nm紫外激光器进行加热；
所述的He-Ne激光器在测试前用来校准激光光路；
所述的激光光束空域整形部分是用于得到具有均匀加热能力的激光束结构，使样品受热均匀不易开裂；因为未经处理的激光光束波形是高斯波形，聚焦后的光斑具有一个聚焦深度和束腰半径，其聚焦深度一般大于束腰半径，是一个长椭圆状。利用这种结构的聚焦光斑对样品进行加热会造成样品的受热不均匀，甚至样品开裂。该部分依次为一个聚焦透镜、衍射板、一个固定在金属密封腔底部螺孔上的扩束透镜。所述衍射板可以调控光束的最终形状；所述扩束透镜用于调整加热激光光斑的大小。为防止扩束透镜对加热激光源的吸收，上述扩束透镜对于10.6μm波长激光采用ZnS材质，对于1064nm紫外激光则采用CaF2材质。
所述的高温低辐射样品室用于盛放待测样品，包括黄铜壁、安装在其四周的冷却铜管以及内部上方的光学挡板、固定在金属密封腔上用于支撑样品的铝杆架和安装在铝杆架上的铂铑热电偶。所述铝杆架及铂铑热电偶以三角分布形式来固定测试样品，以避免样品固定装置对加热激光的吸收；所述的铂铑热电偶的截面直径设计为0.01mm，以减小测试对辐射数据的影响；所述的黄铜壁用来作为样品室壁，同时配有上述冷却铜管，测试时通过冷却水保证样品室在加热样品时保持较低的温度，消除样品室壁的热辐射影响；所述光学挡板可以进一步消除样品室内部的部件的热辐射对测试样品辐射的影响，保证样品发射率数据的准确性。
所述的金属密封腔为可导入循坏冷却水的双层腔体，通过外接冷却水来控制内部的温度；采用黑化金属作为内衬来吸收内部部件及样品背部加热面散射出来的热辐射，进一步保证样品发射率测试结果的准确性。
所述的真空泵安装在金属壳层外，用来获得低于1×10-4MPa的真空环境，有效消除空气对样品发射率测试带来的影响。
所述的第一密封窗片、第二密封窗片能够进行密封处理、能够承受真空压力、并能高效透过光束，以满足热激光和红外辐射信号需要穿过加热室的真空密封***的要求。
所述的标准黑体和样品发出辐射的前段路径上配有平行光管以对样品和标准黑体发出的辐射进行准直。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
利用同一装置，只要通过移动反射镜即可选择不同的激光器加入到加热光路中测量不同波段红外透明材料，即“一机多测”，因而具有利用率高且操作简便的特点。
利用激光光束的空域整形技术可将由CO2激光器或紫外激光器发出的未经处理的高斯波形激光束整形成平顶形状，同时对激光进行扩束以完整覆盖样品的表面进行加热，得到所期望的具有均匀加热能力的激光束结构，因而可使样品受热均匀、不开裂。
采用PID控温***利用铂铑热电偶来对样品的测试温度进行精确控制，消除了手动测温和计算得到温度的误差，保证了样品温度的准确测量，因此具有发射率测试结果准确的特点。
本发明可实现中波、短波以及长波红外透明材料发射率的精确测量，最大限度满足研究对不同类型材料发射率的测试需求。
附图说明
图1为本发明红外透明材料法向光谱发射率测试装置的结构示意图；
图2为本发明高温低辐射样品室和激光光束的空域整形部分的剖面结构示意图。
图中，1：CO2激光器；2：紫外激光器；3：PID控温***；4：标准黑体；5：傅里叶红外光谱仪；6：计算机；7：真空泵；8：第一反射镜；9：金属密封腔；10：黄铜壁；11：冷却铜管；12：第一平行光管；13：铝杆架；14：铂铑热电偶；15：扩束透镜；16：聚焦透镜；17：光学挡板；18：倍频器；19：衍射板；20：第一密封窗片；21：He-Ne激光器；22：待测样品；23：第一可移动反射镜；24：第二可移动反射镜；25：第三可移动反射镜；26：小孔光阑；27：第二平行光管；28：铂丝；29：第二密封窗片；30：第二反射镜；31：第三反射镜。
具体实施方式
下面结合附图和实例，对具体的实施方式进行进一步详细描述。
实施例1：
如图1和2所示，由图可见本发明红外透明材料法向光谱发射率测试装置，包括样品加热控温子***、真空密封子***、傅里叶红外光谱仪5、计算机6和标准黑体4；所述的样品加热控温子***包括加热用CO2激光器1、加热光路、与CO2激光器1平行放置的校准用He-Ne激光器21和第三可移动反射镜25；所述的高温低辐射样品室包括黄铜壁10、安装在高温低辐射样品室四周的冷却铜管11以及内部上方的光学挡板17、固定在金属密封腔9上用于支撑样品的铝杆架13及铂丝28和安装在铝杆架上的铂铑热电偶14；所述的真空密封子***包括金属密封腔9，该金属密封腔9的左侧面设第一密封窗片20，后侧面设第二密封窗片29，该金属密封腔9右侧面连接一真空泵7，该金属密封腔9左侧的第一密封窗片20与傅里叶红外光谱仪5相连，所述的标准黑体4与第二密封窗片29相连，在所述的金属密封腔9内和所述的标准黑体4的输出辐射方向设有第二可移动反射镜24；在所述的金属密封腔9内和所述的待测样品22的上方设有第三反射镜31，所述的傅里叶红外光谱仪5的输出端与所述的计算机6的输入端相连；所述的加热光路包括，从CO2激光器1出发，依次是第一反射镜8、第三可移动反射镜25、小孔光阑26、第二反射镜30，其特点在于：
还设有加热用1064nm紫外激光器2、PID控温***3，在所述的加热光路中设有激光光束的空域整形部分，该激光光束的空域整形部分的构成是沿加热光路的方向依次的聚焦透镜16、衍射板19和固定在所述的金属密封腔9底部螺口的扩束透镜15，在所述的紫外激光器2输出光光路上设置3倍频器18和第一可移动反射镜23，所述的紫外激光器2发出的1064nm激光通过所述的3倍频器获得355nm激光，通过所述的第一可移动反射镜23可将所述的355nm激光反射进入所述的加热光路，所述的PID控温***3的控制端分别与所述的加热用CO2激光器1和紫外激光器2的控制端相连，另一端与所述的铂铑热电偶14的输出端相连；在所述的标准黑体4和待测样品22发出辐射的前段路径上分别配有第二平行光管27、第一平行光管12。
所述的待测样品为短波、中波透红外材料，所述的激光光束空域整形部分的扩束透镜15选择ZnS材质的扩束透镜，固定在金属密封腔9下面的螺孔上；利用本发明装置对红外透明材料法向光谱发射率测试方法，包括下列步骤：
步骤一：激光光路的校准：将第三可移动反射镜25移动到所述的加热光路中，打开He-Ne激光器21，检查光路是否准直，检查调整光路准直后，将第三可移动反射镜25移开所述的加热光路；
步骤二：打开计算机6，打开真空泵7对样品室进行抽真空，测试室温背景光谱；
步骤三：将待测样品22制成直径25.4mm，厚度为3mm的圆形，所述的待测样品为短波、中波透红外材料，将待测样品22置于所述的铝杆架13上；将金属密封腔9和冷却铜管11分别接入冷却水，打开真空泵7对样品室进行抽真空；
步骤四：打开CO2激光器1对样品22进行加热，测试时，PID控温***3通过安装在铝杆架13上的铂铑热电偶14实时监测样品温度，当样品温度达到所设定温度T时，PID控温***3通过调控CO2激光器22的功率使样品达到热平衡，保证样品测试时温度的稳定性，温度稳定后所述的傅里叶红外光谱仪测试样品辐射并射入所述的计算机6；
步骤五：移动第二反射镜24，使所述的标准黑体4的辐射经第二反射镜24反射、经第一密封窗片(20)进入所述的傅里叶红外光谱仪5，所述的傅里叶红外光谱仪5测量标准黑体辐射并射入所述的计算机6；
步骤六：所述的计算机将测得的标准黑体辐射除以理论黑体辐射数据计算仪器响应函数；所述的理论黑体辐射数据由公式计算，
式中，h—普朗克常量；C0—光速；λ—入射波长；T—温度；k—玻尔兹曼常数；
步骤七：通过样品辐射除以仪器响应函数得到样品校准后的真实辐射；
步骤八：所述的真实辐射除以理论黑体辐射计算得到样品在相应波长的发射率。
实施例2：
本实施例2与实施例1的区别在于：
所述的待测样品22为长波透红外材料。
将所述的激光光束空域整形部分的扩束透镜15换为CaF2材质的扩束透镜，固定在金属密封腔9下面的螺孔上。
上述测量步骤四改为：移动第一可移动反射镜23到所述的加热光路，使1064nm紫外激光器2发出的激光经所述的所述的紫外激光器2发出的1064nm激光通过所述的3倍频器获得355nm激光，通过所述的第一可移动反射镜23将所述的355nm激光反射进入所述的加热光路，加热待测样品，再进行测量；
本发明首先利用了两个不同波长的CO2激光器1和紫外激光器2，只要通过移动第一可移动反射镜23即可选择不同的激光器到加热光路中测量不同波段红外透明材料，实现了“一机多测”；然后利用激光光束的空域整形技术将未经处理的高斯波形激光束整形成平顶形状，同时对激光进行扩束以完整覆盖样品的表面进行加热，实现了对样品的均匀加热，保护样品不开裂；其次采用PID控温***3利用铂铑热电偶14来对样品的测试温度进行精确控制，消除了手动测温和计算得到温度的误差，保证了样品温度的准确测量。
应该指出，本发明不仅限于上述实施例，还有其他许多实施方式。本领域的技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或者显而易见的变形，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种红外透明材料法向光谱发射率测试装置，包括样品加热控温子***、真空密封子***、傅里叶红外光谱仪(5)、计算机(6)和标准黑体(4)；所述的样品加热控温子***包括加热用CO2激光器(1)、加热光路、与CO2激光器(1)平行放置的校准用He-Ne激光器(21)和第三可移动反射镜(25)、高温低辐射样品室；所述的高温低辐射样品室包括黄铜壁(10)、安装在高温低辐射样品室四周的冷却铜管(11)以及内部上方的光学挡板(17)、固定在金属密封腔(9)底上的用于支撑样品的铝杆架(13)及铂丝(28)和安装在铝杆架(13)上的铂铑热电偶(14)；所述的真空密封子***包括金属密封腔(9)，该金属密封腔(9)的左侧面设第一密封窗片(20)，后侧面设第二密封窗片(29)，该金属密封腔(9)右侧面连接一真空泵(7)，该金属密封腔(9)左侧的第一密封窗片(20)与傅里叶红外光谱仪(5)相连，所述的标准黑体(4)与第二密封窗片(29)相连，在所述的金属密封腔(9)内和所述的标准黑体(4)的输出辐射方向设有第二可移动反射镜(24)；在所述的金属密封腔(9)内和所述的待测样品(22)的上方设有第三反射镜(31)，所述的傅里叶红外光谱仪(5)的输出端与所述的计算机(6)的输入端相连；所述的加热光路包括，从CO2激光器(1)出发，依次是第一反射镜(8)、第一可移动反射镜(23)、第三可移动反射镜(25)、小孔光阑(26)、第二反射镜(30)，其特征在于：
还设有加热用1064nm紫外激光器(2)、PID控温***(3)，在所述的加热光路中设有激光光束的空域整形部分，该激光光束的空域整形部分的构成是沿加热光路的方向依次的聚焦透镜(16)、衍射板(19)和固定在所述的金属密封腔(9)底部螺口的扩束透镜(15)，在所述的紫外激光器(2)输出光光路上设置3倍频器(18)和第一可移动反射镜(23)，所述的紫外激光器(2)发出的1064nm激光通过所述的3倍频器获得355nm激光，通过所述的第一可移动反射镜(23)可将所述的355nm激光反射进入所述的加热光路，所述的PID控温***(3)的控制端分别与所述的加热用CO2激光器(1)和紫外激光器(2)的控制端相连，另一端与所述的铂铑热电偶(14)的输出端相连；在所述的标准黑体(4)和待测样品(22)发出辐射的前段路径上分别配有第二平行光管(27)、第一平行光管(12)。
2.如权利要求1所述的红外透明材料中高温发射率测试装置，其特征在于，所述的扩束透镜(15)，对于CO2激光采用ZnS材质的扩束透镜，对于紫外激光则采用CaF2材质的扩束透镜。
3.如权利要求1所述的红外透明材料中高温发射率测试装置，其特征在于，所述的金属密封腔(9)为通循环冷却水的双层腔体。
4.如权利要求1所述的红外透明材料中高温发射率测试装置，其特征在于，所述的金属密封腔(9)下面的螺口是供换装所述的扩束透镜的螺口。
5.如权利要求1至4任一项所述的红外透明材料中高温发射率测试装置，其特征在于，所述的金属密封腔(9)采用黑化金属作为内衬。
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