CN106834778B - 硬质合金以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硬质合金以及制备方法。该方法包括:将硬质相粉以及溶剂混合并进行球磨处理,以便形成球磨产物;对所述球磨产物进行干燥处理;对经过所述干燥处理的所述球磨产物进行加压烧结处理,以便获得所述硬质合金。该方法操作简单,成本低廉,制备的硬质合金可以有效缓解由于烧结过程中晶粒长大而导致的内部组织不均匀、晶粒尺寸大于预期尺寸等问题。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备领域,具体的,本发明涉及硬质合金以及制备方法。
背景技术
WC-Co硬质合金由于其高密度、高硬度、高韧性、良好的耐磨性,在机械加工、耐磨材料、石油、矿山、模具及军工装甲武器领域有着广泛的应用。尤其是当硬质合金的晶粒细化到亚微米甚至是纳米级别时,将会大大提高其硬度及韧性性。
然而,目前细晶粒的硬质合金及其制备方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
本发明是基于发明人的下列认识和发现而完成的:
目前细晶粒硬质合金的制备较为困难且技术进展缓慢,制备的细晶粒硬质合金的性能也难以达到预期的效果。发明人经过深入研究以及大量实验发现,这主要是由于细晶粒硬质合金在烧结过程当中,由于晶粒容易长大,导致内部组织不均匀,且使得最终获得的硬质合金中的晶粒大于预期的晶粒,使其性能达不到预期的效果。因此,如能控制烧结过程中微纳晶粒尺寸的保持,将大幅提高制备的硬质合金的性能。
有鉴于此,本发明提出了一种制备硬质合金的方法。该方法通过控制原料粉末的粒径,并在加压条件下,快速实现烧结过程,从而可以获得晶粒尺寸在亚微米级别的硬质合金。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备硬质合金的方法。该方法包括:将硬质相粉以及溶剂混合并进行球磨处理,以便形成球磨产物;对所述球磨产物进行干燥处理;对经过所述干燥处理的所述球磨产物进行加压烧结处理,以便获得所述硬质合金。该方法操作简单,成本低廉,制备的硬质合金可以有效缓解由于烧结过程中晶粒长大而导致的内部组织不均匀、晶粒尺寸大于预期尺寸等问题。
根据本发明的实施例,该方法进一步包括:将所述硬质相粉、粘结相粉、抑制剂以及所述溶剂混合并进行所述球磨处理,所述硬质相粉、所述抑制剂以及所述粘结相粉按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行所述混合。降低粘结相粉的比例,可以提高形成的硬质合金的硬度,同时保证一定的韧性。
根据本发明的实施例,所述硬质相粉包括WC粉末、TaC粉末以及TiC粉末的至少之一;所述粘结相粉包括Co粉末、Ni粉末以及Al粉末的至少之一;所述抑制剂包括VC粉末以及CrC粉末的至少之一。
根据本发明的实施例,所述溶剂为去离子水或无水乙醇,所述球磨处理的时间为50~150小时。由此,可以进一步提高球磨处理的效果。
根据本发明的实施例,所述干燥处理是通过以下步骤实现的:将所述球磨产物置于喷雾塔中进行制粒并干燥,以便所述球磨产物形成球形颗粒,所述球形颗粒的粒径为0.6~3微米。由此,可以进一步降低最终获得的硬质合金中的晶粒尺寸。
根据本发明的实施例,所述加压烧结处理的真空度为3~20Pa,烧结压力为20~60MPa。由此,可以提高烧结处理的效果,缩短烧结处理所需的时间,从而缓解烧结处理过程中晶粒长大而导致的负面影响,防止低粘结相原料在烧结过程中开裂。
根据本发明的实施例,所述加压烧结处理的烧结温度为1300~2100摄氏度,升温速率为30~150摄氏度/min。由此,可以进一步提高烧结处理的效果,缩短烧结处理所需的时间。
根据本发明的实施例,所述加压烧结处理进一步包括:对经过所述干燥处理的所述球磨产物进行加热处理,当所述球磨产物的温度到达400~800摄氏度时,暂停所述加热处理并保温1~5分钟,继续所述加热处理至所述球磨产物的温度到达所述烧结温度,保温1~10分钟。由此,可以进一步提高烧结处理的效果,缩短烧结处理所需的时间。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种制备硬质合金的方法。该方法包括:将WC粉、过渡金属碳化物粉以及Co粉按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行混合,加入去离子水或无水乙醇为溶剂进行球磨处理,以便形成球磨产物,所述球磨处理的时间为50~150小时;将所述球磨产物供给至喷雾塔中进行制粒和干燥处理,以便获得球形颗粒,所述球形颗粒的粒径为0.6~3微米;将所述球形颗粒置于模具中,在真空度为3~20Pa,烧结压力为20~60MPa的条件下,以30~150摄氏度/min的升温速率对所述球形颗粒进行加热处理,所述球形颗粒的温度升至400~800摄氏度时,暂停所述加热处理并保温1~5分钟,然后继续所述加热处理至所述球形颗粒的温度到1300~2100摄氏度,保温1~10分钟,以便获得所述硬质合金。
在本发明的又一方面,本发明提出了一种硬质合金,其特征在于,所述硬质合金是利用前面所述的方法制备的。由此,该硬质合金具有采用前面描述的方法制备的硬质合金所具有的全部特征以及优点,在此不再赘述。
附图说明
图1显示了根据本发明一个实施例的制备硬质合金的方法的流程示意图;
图2显示了根据本发明实施例1制备的硬质合金的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备硬质合金的方法。参考图1,该方法包括:
S100:球磨处理
根据本发明的实施例,在该步骤中,将硬质相粉以及溶剂混合,并进行球磨处理,以便形成球磨产物。
根据本发明的具体实施例,在该步骤中,还可以将硬质相粉、粘结相粉以及抑制剂混合,加入溶剂并进行球磨处理。需要说明的是,在本发明中,硬质相粉、粘结相粉的具体种类不受特别限制,本领域技术人员可以根据实际需求进行选择。例如,硬质相粉可以包括WC粉、TiC以及TaC的至少之一,粘结相粉可以包括Co粉、Ni粉以及Al粉的至少之一。抑制剂可以为过渡金属碳化物,例如,可以包括VC粉末以及CrC粉末的至少之一。球磨处理的溶剂可以为去离子水或无水乙醇,球磨处理的时间可以为50~150小时。由此,可以进一步提高球磨处理的效果。
发明人经过大量实验发现,通过适当降低粘结相粉的比例,可以提高形成的硬质合金的硬度。根据本发明的一些实施例,还可以在进行球磨处理的原料中添加抑制剂,从而可以进一步缓解制备过程中晶粒长大的问题。具体的,根据本发明的实施例,抑制剂可以包括VC或者CrC的粉末。WC粉、过渡金属碳化物粉以及Co粉可以按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行混合。当WC粉、过渡金属碳化物粉以及Co粉具有上述比例时,可大幅度提高材料的硬度,同时保证一定的韧性。
S200:干燥制粒
根据本发明的实施例,在该步骤中,对球磨产物进行干燥制粒。具体的,可以将上述球磨产物置于喷雾塔中进行制粒并干燥,以便将球磨产物形成球形颗粒。根据本发明的实施例,球形颗粒的粒径可以为0.6~3微米。发明人发现,当球形颗粒的粒径过大,容易导致最终形成的硬质合金中晶粒的尺寸较大,硬质合金的性能无法达到微纳尺寸晶粒硬质合金的性能;而当球形颗粒的粒径过小时,一方面会大幅延长干燥制粒工艺的操作精度以及时间,甚至需要配合更复杂的球磨工艺,从而导致生产成本大幅增加,另一方面,过小的球形颗粒也难以为最终形成的硬质合金提供较小的晶粒尺寸,球形颗粒粒径过小反而容易导致晶粒在后续烧结过程中尺寸大幅增大。
S300:加压烧结
根据本发明的实施例,在该步骤中,对经过干燥处理的球磨产物(即球形颗粒)进行加压烧结处理。具体的,可以将球形颗粒置于由石墨或是C/C复合材料制成的模具中,并对模具内部进行加压处理,加热烧结即可获得根据本发明实施例的硬质合金。发明人经过大量实验以及深入研究发现,通过在烧结过程中对球形颗粒进行一定的加压处理,可以有效提高烧结处理的效果,缩短烧结时间。由此,有利于缓解甚至解决烧结过程中微纳尺寸的晶粒长大的问题。此外,发明人意外地发现,加压烧结还有利于缓解粘结相过低时硬质合金烧结开裂的情况。
根据本发明的具体实施例,加压烧结处理的真空度可以为3~20Pa,烧结压力可以为20~60MPa。由此,可以提高烧结处理的效果,缩短烧结处理所需的时间,从而缓解烧结处理过程中晶粒长大而导致的负面影响,防止低粘结相原料在烧结过程中开裂。发明人发现,当真空度以及烧结压力在上述范围内时,可以有效缩短烧结所需时间,同时利用常规烧结模具稍作调整即可实现加压烧结,而无需针对模具进行特殊处理,有利于节省设备成本。
根据本发明的实施例,加压烧结处理的烧结温度可以为1300~2100摄氏度,升温速率为30~150摄氏度/min。由此,可以进一步提高烧结处理的效果,缩短烧结处理所需的时间。
根据本发明的具体实施例,可以首先以上述升温速率对模具中的球形颗粒进行加热处理,当球形颗粒的温度到达400~800摄氏度时,暂停加热并保温1~5分钟,随后继续加热,直至球形颗粒的温度到达上述烧结温度(1300~2100摄氏度),最后保温1~10分钟,即可获得根据本发明实施例的硬质合金。发明人经过深入研究发现,采用较快的升温速率,并在加热烧结过程中进行一次保温处理,随后再继续升温,有利于进一步抑制晶粒在烧结处理过程中长大,从而可以获得晶粒更小的硬质合金。
综上所述,该方法操作简单,成本低廉,制备的硬质合金可以有效缓解由于烧结过程中晶粒长大而导致的内部组织不均匀、晶粒尺寸大于预期尺寸等问题。利用根据本发明实施例的方法制备的硬质合金中,晶粒的尺寸可以保持在数个微米的级别,且硬质合金可以具有较低的粘结相含量,同时能够保证在烧结过程中不发生开裂。对利用该方法制备的硬质合金性能进行测试,该硬质合金的硬度HV1可以达到2400以上,密度可达到15.53g/cm3以上。
在本发明的另一方面,本发明提出了一种制备硬质合金的方法。该方法包括:将WC粉、过渡金属碳化物粉以及Co粉按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行混合,加入去离子水或无水乙醇为溶剂,进行球磨处理。球磨处理的时间可以为50~150小时,以便形成球磨产物。随后,将球磨产物供给至喷雾塔中进行制粒和干燥处理,获得球形颗粒,球形颗粒的粒径为0.6~3微米。将球形颗粒置于模具中,在真空度为3~20Pa,烧结压力为20~60MPa的条件下,以30~150摄氏度/min的升温速率对球形颗粒进行加热处理,当球形颗粒的温度升至400~800摄氏度时,暂停加热并保温1~5分钟,然后继续加热,至球形颗粒的温度到1300~2100摄氏度,保温1~10分钟,即可获得该硬质合金。该方法操作简单,成本低廉,可以有效缓解由于烧结过程中晶粒长大而导致的内部组织不均匀、晶粒尺寸大于预期尺寸等问题。利用根据本发明实施例的方法制备的硬质合金中,晶粒的尺寸可以保持在数个微米的级别,且硬质合金可以具有较低的粘结相含量,同时能够保证在烧结过程中不发生开裂。对利用该方法制备的硬质合金性能进行测试,该硬质合金的硬度HV1可以达到2400以上,密度可达到15.53g/cm3以上。
在本发明的又一方面,本发明提出了一种硬质合金。根据本发明的实施例,该硬质合金是利用前面所述的方法制备的。由此,该硬质合金具有采用前面描述的方法制备的硬质合金所具有的全部特征以及优点,在此不再赘述。
下面通过具体实施例对本发明进行说明,需要说明的是,下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的,而不以任何方式限制本发明的范围,另外,如无特殊说明,则未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法,所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
实施例1
一种本发明的快速加压烧结制备低粘结相细晶粒硬质合金的方法,包括以下步骤:
(1)将纯WC粉末、VC粉末、纯钴粉末按99.95:0.02:0.03的比例进行混合,于球磨机中加入纯水(去离子水)进行球磨50小时,其中WC粉末粒径为0.4μm。
(2)将步骤(1)所制得球磨态混合粉末进于喷雾塔中进行制粒和干燥,得到粒径为0.6μm的球形颗粒。
(3)将步骤(2)所制得的球形颗粒装入石墨所制得的模具中,进行快速加压加压烧结。烧结工艺为:真空度10Pa,烧结压力为30MPa,烧结温度为1450℃,升温速度为50℃/min,中间600℃保温3min,到达烧结温度时保温6min。
图2为本实施例制备的低粘结相细晶粒硬质合金的形貌图。由图可知,材料结构致密,晶粒尺寸为亚微粒级。经测试,其密度为15.56g/cm3,孔隙率为A02,硬度为HV1=2459,断裂韧性为12.56MPa·m1/2。
实施例2
一种本发明的快速加压烧结制备低粘结相细晶粒硬质合金的方法,包括以下步骤:
(1)将纯WC粉末、CrC粉末、纯钴粉末按99.98:0.02:0的比例进行混合,于球磨机中加入无水乙醇进行球磨130小时,其中WC粉末的粒径为0.6μm。
(2)将步骤(1)所制得球磨态混合粉末进于喷雾塔中进行制粒和干燥,得到粒径为1.1μm的球形颗粒。
(3)将步骤(2)所制得的球形颗粒装入C/C复合材料所制得的模具中,进行快速加压烧结。烧结工艺为:真空度5Pa,烧结压力为50MPa,烧结温度为1900℃,升温速度为120℃/min,中间750℃保温5min,到达烧结温度时保温10min。
经测试,其密度为15.53g/cm3,孔隙率为A02,硬度为HV1=2512,断裂韧性为13.04MPa·m1/2。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种制备硬质合金的方法,其特征在于,包括:
将硬质相粉、粘结相粉、抑制剂以及溶剂混合并进行球磨处理,以便形成球磨产物,其中,所述硬质相粉、所述抑制剂以及所述粘结相粉按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行所述混合;
对所述球磨产物进行干燥处理;
对经过所述干燥处理的所述球磨产物进行加压烧结处理,以便获得所述硬质合金;
其中,
所述干燥处理是通过以下步骤实现的:将所述球磨产物置于喷雾塔中进行制粒并干燥,以便所述球磨产物形成球形颗粒,所述球形颗粒的粒径为0.6~3微米;
所述加压烧结处理进一步包括:对经过所述干燥处理的所述球磨产物进行加热处理,当所述球磨产物的温度到达400~800摄氏度时,暂停所述加热处理并保温1~5分钟,继续所述加热处理至所述球磨产物的温度到达1300~2100摄氏度,保温1~10分钟;
所述加压烧结处理的真空度为3~20Pa,烧结压力为20~60MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硬质相粉包括WC粉末、TaC粉末以及TiC粉末的至少之一;
所述粘结相粉包括Co粉末、Ni粉末以及Al粉末的至少之一;
所述抑制剂包括VC粉末以及CrC粉末的至少之一。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水或无水乙醇,所述球磨处理的时间为50~150小时。
4.一种制备硬质合金的方法,其特征在于,包括:
将WC粉、过渡金属碳化物粉以及Co粉按照质量比为(96-100):(0-0.1):(0-4)进行混合,加入去离子水或无水乙醇为溶剂进行球磨处理,以便形成球磨产物,所述球磨处理的时间为50~150小时;
将所述球磨产物供给至喷雾塔中进行制粒和干燥处理,以便获得球形颗粒,所述球形颗粒的粒径为0.6~3微米;
将所述球形颗粒置于模具中,在真空度为3~20Pa,烧结压力为20~60MPa的条件下,以30~150摄氏度/min的升温速率对所述球形颗粒进行加热处理,所述球形颗粒的温度升至400~800摄氏度时,暂停所述加热处理并保温1~5分钟,然后继续所述加热处理至所述球形颗粒的温度到1300~2100摄氏度,保温1~10分钟,以便获得所述硬质合金。
5.一种硬质合金,其特征在于,所述硬质合金是利用权利要求1~4任一项所述的方法制备的。
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