CN106833893A - 一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：溶胀分散、滴加改性剂、加热反应、洗涤过滤、索氏提取、真空干燥，即得；还公开利用该添加剂制备复合滤嘴。本发明利用常用烟用香料作为改性剂制备具有奶香味的减害添加剂，在对卷烟减害的同时，能够赋予添加剂特定嗅香，工艺简单、易于控制，所制得的添加剂品质稳定，凸显产品特点，一举两得。

Description

一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于卷烟减害技术领域，具体涉及一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
长久以来，世界烟草行业对减害降焦工作都非常重视，WHO对烟气中有害成分的管制做出了明确规定，得到世界各国普遍认可。我国吸烟人数超过三亿，减害降焦更具有重大意义。国家局推出了“减害降焦”重大专项研究课题，针对烟气中的复杂有害成分，总结出了7种有代表性的有害成分，即一氧化碳、氢氰酸、苯酚、巴豆醛、苯并a芘、NNK、氨，并由这些有害物质计算出危害指数H，这对卷烟产品的安全性方面提供了有效指导。
酚类化合物是卷烟烟气中一种主要的有害物质，可通过皮肤黏膜、呼吸道进入体内与细胞中的蛋白质发生化学反应，导致中毒昏死。其中尤以苯酚的毒性最大，需要对其进行监控。目前针对降低苯酚类化合物的卷烟功能材料的研究如火如荼，但是真正能够应用到卷烟产品中的相对较少，普遍存在添加剂制备方法复杂、添加剂影响产品感官质量、添加剂自身毒性等问题。而且在降焦减害的同时，通常伴随着一些香味物质的损失，研究者又需要利用香味补偿技术来弥补香味损失，而兼具减害功能和增香功能的功能材料还鲜有报道。所以，开发一种新型的降低苯酚的、同时具有特定香味的烟用添加剂很有必要。
中国专利申请CN200910307638.9 中公开了将固体粉末状的杯芳烃作为添加剂直接添加在卷烟滤嘴中，可以降低约40%的苯酚，但是杯芳烃自身的毒性还有待考虑。壳聚糖是一种生物友好的材料，是自然界广泛存在的几丁质脱乙酰化得到的，分子结构中具有丰富的羟基、氨基，具有优良的性能，被广泛应用在食品、医药卫生、日用品等行业。如何对壳聚糖进行化学改性，对于卷烟减害工作具有重大的理论和现实意义。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂，通过香兰素对壳聚糖进行改性，在降低卷烟危害的同时提供香味补偿；本发明还提供了降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法及其在卷烟滤嘴中的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末分散于甲醇中，采用搅拌或超声溶胀0.5~1小时，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为10~25 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为40~100 g/L；
（3）于40~60℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液加入步骤（1）壳聚糖分散液中，持续搅拌并冷凝回流4~6小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素摩尔比为1：1~3；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体洗涤，再过滤取滤渣；
（5）用乙醇作提取剂，将步骤（4）所得滤渣于60~70℃萃取6~12小时，得到提取物；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、真空干燥，即得。
优选地，步骤（4）中所述洗涤采用乙醇洗涤3~5次。
优选地，步骤（5）中所述滤渣与乙醇的质量之比为1：50~100。
优选地，步骤（5）中所述萃取采用索氏提取器。
优选地，步骤（6）中所述真空干燥的干燥温度为30~40℃。
采用上述方法制备得到的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂。
上述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为5~20%。
优选地，所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒；所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
进一步，复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：1~3。
所述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法中香兰素与壳聚糖的反应如下：
。
本发明利用常用烟用香料作为改性剂制备减害添加剂，在对卷烟减害的同时，能够赋予添加剂特定嗅香，工艺简单、易于控制，所制得的添加剂品质稳定，凸显产品特点，一举两得。
附图说明
图1是实施例1制得添加剂与壳聚糖的红外光谱图；
图2是对照卷烟中的酚类检测的液相色谱图；
图3是实施例2制得添加剂用于卷烟中的酚类含量检测结果；
图4是实施例3制得添加剂用于卷烟中的酚类含量检测结果；
图5是实施例4制得添加剂用于卷烟中的酚类含量检测结果。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
下述实施例中所用壳聚糖购自阿拉丁试剂有限公司（CAS: 9012-76-4，CP，200-400mps）；香兰素购自阿拉丁试剂有限公司（CAS：121-33-5，CP）。
实施例1
一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末通过磁力搅拌分散于甲醇中，采用超声波溶胀0.5小时，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为10 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为40 g/L；
（3）于40℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液逐滴加入步骤（1）壳聚糖分散液中，以450 rpm的转速持续搅拌并冷凝回流4小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素的摩尔比为1：1；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体用乙醇洗涤3次，再过滤取滤渣；
（5）将步骤（4）所得滤渣加入索氏提取器中，并加入乙醇作为提取剂，于60℃萃取6~12小时，得到提取物；所述滤渣与乙醇的质量之比为1：50；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、30℃真空干燥，即得。
对壳聚糖（CS）及上述制得的奶香味添加剂（CS-Va）进行红外光谱分析，结果如图1所示，对于CS的红外光谱曲线，1593cm-1处的峰为氨基中-N-H的弯曲振动峰，1022 cm-1、1082 cm-1、1154 cm-1处为壳聚糖环状部分的特征结构峰，3388cm-1处为N-H和O-H的伸缩振动峰。与之对比，CS-Va的红外光谱曲线中，1593cm-1处的峰宽明显减小，在1644 cm-1处出现了明显的C=N伸缩振动峰，700-800 cm-1处出现新的苯环上的C-H变形振动峰，1519 cm-1处为C-H的面外和C=C的面外弯曲振动的倍频吸收峰，这说明香兰素成功的通过化学反应接枝到壳聚糖分子侧链。
上述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为10%；所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒，复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：1；所述普通滤棒为Y型醋纤丝束滤棒，所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
实施例2
一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末通过磁力搅拌分散于甲醇中，采用超声波溶胀45分钟，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为15 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为40 g/L；
（3）于55℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液逐滴加入步骤（1）壳聚糖分散液中，以450 rpm的转速持续搅拌并冷凝回流4小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素的摩尔比为1：2；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体用乙醇洗涤5次，再过滤取滤渣；
（5）将步骤（4）所得滤渣加入索氏提取器中，并加入乙醇作为提取剂，于70℃萃取12小时，得到提取物；所述滤渣与乙醇的质量之比为1：50；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、35℃真空干燥，即得。
采用上述方法制备得到的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂。
上述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为5%；所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒，复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：1；所述普通滤棒为Y型醋纤丝束滤棒，所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
实施例3
一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末通过磁力搅拌分散于甲醇中，采用超声波溶胀50分钟，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为20 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为80 g/L；
（3）于60℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液逐滴加入步骤（1）壳聚糖分散液中，以450 rpm的转速持续搅拌并冷凝回流5小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素的摩尔比为1：3；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体用乙醇洗涤5次，再过滤取滤渣；
（5）将步骤（4）所得滤渣加入索氏提取器中，并加入乙醇作为提取剂，于60℃萃取12小时，得到提取物；所述滤渣与乙醇的质量之比为1：80；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、35℃真空干燥，即得。
采用上述方法制备得到的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂。
上述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为10%；所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒，复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：2；所述普通滤棒为Y型醋纤丝束滤棒，所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
实施例4
一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末通过磁力搅拌分散于甲醇中，采用超声波溶胀1小时，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为25 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为100 g/L；
（3）于70℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液逐滴加入步骤（1）壳聚糖分散液中，以450 rpm的转速持续搅拌并冷凝回流6小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素的摩尔比为1：3；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体用乙醇洗涤5次，再过滤取滤渣；
（5）将步骤（4）所得滤渣加入索氏提取器中，并加入乙醇作为提取剂，于60℃萃取12小时，得到提取物；所述滤渣与乙醇的质量之比为1：100；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、40℃真空干燥，即得。
采用上述方法制备得到的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂。
上述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为20%；所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒，复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：3；所述普通滤棒为Y型醋纤丝束滤棒，所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
按照YC/T 255-2008标准检测对照卷烟（不添加上述奶香味添加剂的烤烟型卷烟）的酚类（对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚）含量。高效液相色谱法检测结果如图2所示，经分析，对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚的含量分别为58.21 ug/支、2.63 ug/支、52.26 ug/支、10.82 ug/支、12.66 ug/支、4.29 ug/支。
按照常规（对照卷烟）的加工工序，分别选用实施例2~4所得添加有奶香味添加剂的卷烟滤嘴制成卷烟（试验卷烟），按照YC/T 255-2008标准检测卷烟中的酚类（对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚）含量，结果分别如图3至5所示。
由图3可见，实施例2制得卷烟中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚的含量与对照卷烟相比，分别降低了5.53%、8.53%、5.06%、9.92%、1.58%、1.79%。由图4可见，实施例3制得卷烟中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚的含量与对照卷烟相比，分别降低了14.79%、5.39%、8.93%、18.70%、9.76%、12.71%。由图5可见，实施例4制得卷烟中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间苯酚、邻苯酚的含量与对照卷烟相比，分别降低了17.24%、21.43%、12.31%、26.57%、23.61%、11.11%。
按照常规（对照卷烟）的加工工序，分别选用实施例2~4所得添加有奶香味添加剂的卷烟滤嘴制成卷烟（试验卷烟），以对照卷烟为对比例，按照GB5606.4-2005《卷烟 第四部分：感官技术要求》标准对实施例2~4所制得的试验卷烟进行卷烟感官质量评价，结果如表1所示。
表1 改性材料添加剂对卷烟感官质量的影响
从表1中可以看出，本发明制得的添加剂用于卷烟中，卷烟的香气比对比样的香气得分有所增加，有奶香香韵，其他指标基本不变，感官质量总体有所改善。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖粉末分散于甲醇中，溶胀0.5~1小时，得到壳聚糖分散液；甲醇中壳聚糖的投加量为10~25 g/L；
（2）将香兰素溶解在乙醇中，得到香兰素的乙醇溶液；香兰素的乙醇溶液中香兰素的浓度为40~100 g/L；
（3）于40~60℃，将步骤（2）所得香兰素的乙醇溶液加入步骤（1）壳聚糖分散液中，持续搅拌并冷凝回流4~6小时；其中，壳聚糖分子重复单元与香兰素摩尔比为1：1~3；
（4）将步骤（3）所得产物固液分离、取固体洗涤，再过滤取滤渣；
（5）用乙醇作提取剂，将步骤（4）所得滤渣于60~70℃萃取6~12小时，得到提取物；
（6）将步骤（5）所得提取物过滤、真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述洗涤采用乙醇洗涤。
3.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述滤渣与乙醇的质量之比为1：50~100。
4.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述萃取采用索氏提取器。
5.根据权利要求1所述的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述真空干燥的干燥温度为30~40℃。
6.采用权利要求1至5任一所述方法制备得到的降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂。
7.权利要求6所述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，其特征在于：以一支烟的卷烟滤嘴中的滤棒总量计，所述奶香味添加剂的质量百分含量为5~20%。
8.根据权利要求7所述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，其特征在于：所述的卷烟滤嘴为二元复合卷烟滤嘴，包括普通滤棒以及普通滤棒一端沿普通滤棒轴向延伸的复合滤棒；所述复合滤棒由奶香味添加剂和普通滤棒材料制成；用于制备卷烟时复合滤棒与烟丝段接触。
9.根据权利要求8所述降低卷烟烟气中苯酚的奶香味添加剂在卷烟滤嘴中的应用，其特征在于：复合滤棒与普通滤棒的长度比为1：1~3。
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