CN106830079B - MgCr2O4/AlN多孔复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,由CrCl3·6H2O、MgSO4、碳纤维、造孔剂、偶联剂和分散剂经过真空烧结法制得。本发明在MgCr2O4基体中生成AlN增强相,分布于多孔材料表面,有利于改善表面的孔洞结构,提高比表面积;本发明的短切碳纤维有利于获得等轴状微孔和纤维孔组合的多孔材料,既提高过滤效率,又提高孔隙率和气体液体的透过性,同时也提高过滤体的强度、耐磨性等;本发明所制备的MgCr2O4/AlN多,孔复合材料的热导率为253W/(m·K),孔径为7‑12μm,孔隙率为65%—75%,孔径为8—12μm,性能良好,且制备方法简单实用,价格低廉,有利于产业化。
Description
技术领域
本发明设计一种汽车尾气净化过滤体材料,尤其涉及一种MgCr2O4/AlN多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
汽车是现代人类重要的交通工具,人们在出行方便的同时,汽车尾气对人类生存环境也造成了严重污染。汽车尾气中的CO、NOx等,不仅严重污染大气环境,也对人类的健康造成一定的危害, 汽车尾气控制和废气处理已成为世界重要课题。目前,降低汽车尾气排放主要有:机前措施、机内措施和机后措施。机前措施主要是提高燃油质量;机内措施是通过控制燃油蒸发、燃烧控制装置及废气再循环燃烧使燃油尽可能充分燃烧;机后措施即安装汽车尾气催化净化器(又称三元催化器),采用催化净化法降低尾气污染物的排放,这被认为是控制汽车尾气排放的最有效方法。
多孔陶瓷因其独特的结构和优异性能在汽车尾气净化领域得到广泛应用。目前广泛应用的堇青石蜂窝陶瓷不导电,只能靠发动机排气和反应放热作为催化剂的主要加热源,存在冷启动时催化剂起燃慢的问题。但是堇青石蜂窝陶瓷制备工艺成熟,应用广泛,今后一段时间内仍将是汽车尾气净化器载体的主要材料。降低堇青石蜂窝陶瓷的热膨胀系数,适当提高孔密度和降低壁厚以及确保具有一定的机械强度是当前及今后一段时间内的研究重点及方向。
2014年,欧洲将正式实施欧 VI标准,尾气净化要达到低排放甚至零排放的目标。随着环保法规的日益严格,这对汽车尾气净化提出了更高的要求。从未来发展来看,今后应关注的重点:1)探索和采用新的材料制备工艺,提高多孔陶瓷材料的气孔率及力学特性,制备出满足汽车尾气处理器要求的高性能多孔陶瓷材料; 2)提高陶瓷的快速导热能力,减少汽车在冷启动时的废气排放量;3)提高多孔陶瓷的可重复使用特性,减少资源浪费;4)加强多孔陶瓷材料的应用技术研究,提高产业化水平。
发明内容
为解决上述问题,本发明公开了一种用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种MgCr2O4/AlN多孔复合材料,由CrCl3·6H2O、MgSO4、碳纤维、造孔剂、偶联剂和分散剂经过真空烧结法制得;
所述制备方法包含以下步骤:
S1:MgCr2O4的制备
将CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入偶联剂进行预处理,再加入碳纤维和分散剂,超声分散4h,烘干,过筛,再加入造孔剂,以无水乙醇为介质球磨混合均匀,烘干,过筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型;
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结;
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,随炉冷却。
优选地,所述造孔剂为聚碳硅烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮中的一种或多种,所述的造孔剂的粒径小于60μm。
优选地,所述偶联剂为硬脂酸或PTMA。
优选地,所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂,所述聚羧酸钠盐型分散剂的固含量为43%。
优选地,所述碳纤维为2mm的短切碳纤维,所述碳纤维的长径比为30—50。
优选地,所述S1中,Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L。
优选地,所述S2中MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,所述偶联剂的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的1—2wt%,所述碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的7—9wt%,所述分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的20—28vol%。
优选地,所述S3中冷压成型为单面加压。
优选地,所述S4中的烧结制度为,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1250℃—1450℃,保温3—4h,随炉冷却。
本发明的有益效果为:
1、本发明在MgCr2O4基体中生成AlN增强相,分布于多孔材料表面,有利于改善表面的孔洞结构,提高比表面积;
2、本发明的短切碳纤维有利于获得等轴状微孔和纤维孔组合的多孔材料,既提高过滤效率,又提高孔隙率和气体液体的透过性,同时也提高过滤体的强度、耐磨性等;
3、本发明的造孔剂先溶于无水乙醇再与粉料混合,有利于造孔剂与粉料均匀分散,获得更好的蜂窝多孔结构;
4、本发明的偶联剂能够对MgCr2O4和AlN进行很好地预处理,使其与造孔剂相容性更好,界面缺陷更少,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀;
5、本发明的真空烧结制度,以3℃/min的升温速率升高到600℃,减少裂纹和变形的产生,保温2h有利于球磨过程中加入的造孔剂的充分挥发。
6、本发明所制备的MgCr2O4/AlN多,孔复合材料的热导率为253W/(m·K),孔径为7-12μm,孔隙率为65%—75%,孔径为8—12μm,性能良好,且制备方法简单实用,价格低廉,有利于产业化。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
PTMA的名称为4-噻唑酸,分子式为C15H25N3O6PS,CAS No.为204185-34-2,其分子结构式如下:
实施例1
S1:MgCr2O4的制备
将原料CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定速度搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,其中Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入占MgCr2O4和AlN总质量分数的1wt%的硬脂酸进行预处理,再加入2mm碳纤维和固含量为43%的聚羧酸钠盐型分散剂,分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的20vol%,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀,短切碳纤维的长径比为30,短切碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的7wt%超声分散4h,烘干,过筛,再加入聚碳硅烷造孔剂,聚碳硅烷造孔剂的粒径小于60μm,球磨混合均匀,烘干,过80目筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,采用单面加压,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1250℃,保温3,随炉冷却,即可获得用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料。
本实施例所得的MgCr2O4/AlN多孔复合材料的热导率253W/(m·K),孔径12μm,孔隙率75%。
实施例2
S1:MgCr2O4的制备
将原料CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定速度搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,其中Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入占MgCr2O4和AlN总质量分数的2wt%的PTMA偶联剂进行预处理,再加入2mm碳纤维和固含量为43%的聚羧酸钠盐型分散剂,分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的28vol%,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀,短切碳纤维的长径比为50,短切碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的9wt%超声分散4h,烘干,过筛,再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯造孔剂,聚对苯二甲酸乙二醇酯造孔剂的粒径小于60μm,球磨混合均匀,烘干,过80目筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,采用单面加压,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1450℃,保温4h,随炉冷却,即可获得用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料。
本实施例所得的MgCr2O4/AlN多孔复合材料的热导率为255W/(m·K),孔径为7μm,孔隙率为65%%。
实施例3
S1:MgCr2O4的制备
将原料CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定速度搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,其中Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入占MgCr2O4和AlN总质量分数的1.5wt%的硬脂酸偶联剂进行预处理,再加入2mm碳纤维和固含量为43%的聚羧酸钠盐型分散剂,分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的24vol%,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀,短切碳纤维的长径比为40,短切碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的8wt%超声分散4h,烘干,过筛,再加入聚醚醚酮造孔剂,聚醚醚酮造孔剂的粒径小于60μm,球磨混合均匀,烘干,过200目筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,采用单面加压,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1350℃,保温3.5h,随炉冷却,即可获得用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料。
本实施例所得的MgCr2O4/AlN多孔复合材料的热导率为254W/(m·K),孔径为9μm,孔隙率为70%。
实施例4
S1:MgCr2O4的制备
将原料CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定速度搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,其中Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入占MgCr2O4和AlN总质量分数的1wt%的PTMA偶联剂进行预处理,再加入2mm碳纤维和固含量为43%的聚羧酸钠盐型分散剂,分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的22vol%,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀,短切碳纤维的长径比为33,短切碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的7wt%超声分散4h,烘干,过筛,再加入聚对苯二甲酸乙二醇酯造孔剂,聚对苯二甲酸乙二醇酯造孔剂的粒径小于60μm,球磨混合均匀,烘干,过120目筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,采用单面加压,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1400℃,保温3.5h,随炉冷却,即可获得用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料。
本实施例所得的MgCr2O4/AlN多孔复合材料的热导率为254W/(m·K),孔径为8μm,孔隙率为72%。
实施例5
S1:MgCr2O4的制备
将原料CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定速度搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,其中Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入占MgCr2O4和AlN总质量分数的2wt%的PTMA偶联剂进行预处理,再加入2mm碳纤维和固含量为43%的聚羧酸钠盐型分散剂,分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的26vol%,分散剂有利于碳纤维和粉体在溶剂中混合均匀,短切碳纤维的长径比为45,短切碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的9wt%超声分散4h,烘干,过筛,再加入聚醚醚酮造孔剂,聚醚醚酮造孔剂的粒径小于60μm,球磨混合均匀,烘干,过80目筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,采用单面加压,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1300℃,保温3h,随炉冷却,即可获得用于汽车尾气处理的MgCr2O4/AlN多孔复合材料。
本实施例所得的MgCr2O4/AlN多孔复合材料的热导率为253W/(m·K),孔径为11μm,孔隙率为69%。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:由CrCl3·6H2O、MgSO4、碳纤维、造孔剂、偶联剂和分散剂经过真空烧结法制得;
所述MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备方法包含以下步骤:
S1:MgCr2O4的制备
将CrCl3·6H2O和MgSO4以1:1的体积比溶解在甲醇和水的溶液中,加入1mol%过量的亚氯酸铬以补偿焙烧期间的铬损失,在恒定搅拌下,将柠檬酸、乙二醇按照柠檬酸:乙二醇:(Cr3++Mg2+)=1:5:1的摩尔比加入到该溶液中,将溶液在90℃下连续干燥12小时,随后在900℃下煅烧6小时;
S2:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的制备
按摩尔比1:1称量MgCr2O4和AlN,溶于异丙醇,超声分散30min,向其中加入偶联剂进行预处理,再加入碳纤维和分散剂,超声分散4h,烘干,过筛,再加入造孔剂,以无水乙醇为介质球磨混合均匀,烘干,过筛;
S3:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的冷压成型;
向S2所得粉体装入模具,在60MPa下冷压成型,保压1min;
S4:MgCr2O4/AlN多孔复合材料的真空烧结;
将S3所得胚体放入40℃烘箱干燥24小时,然后升温进行真空烧结,随炉冷却。
2.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述造孔剂为聚碳硅烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮中的一种或多种,所述的造孔剂的粒径小于60μm。
3.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述偶联剂为硬脂酸或PTMA。
4.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂,所述聚羧酸钠盐型分散剂的固含量为43%。
5.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述碳纤维为2mm的短切碳纤维,所述碳纤维的长径比为30—50。
6.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述S1中,Mg2+的浓度为0.05mol/L,Cr3+的浓度为0.101 mol/L。
7.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述S2中MgCr2O4的平均粒径为40μm,AlN的平均粒径为38μm,所述偶联剂的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的1—2wt%,所述碳纤维的质量分数为MgCr2O4和AlN总质量分数的7—9wt%,所述分散剂为MgCr2O4和AlN总体积分数的20—28vol%。
8.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述S3中冷压成型为单面加压。
9.如权利要求1所述的MgCr2O4/AlN多孔复合材料,其特征在于:所述S4中的烧结制度为,以3℃/min的升温速率升高到600℃,保温2h,以5℃/min的升温速率升高到烧结温度为1250℃—1450℃,保温3—4h,随炉冷却。
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CN86101293A (zh) * | 1985-02-04 | 1987-02-11 | 兰克西敦公司 | 复合陶瓷制品及其制作方法 |
CN1453799A (zh) * | 2003-06-03 | 2003-11-05 | 段曦东 | 复合导电陶瓷及其制备方法 |
CN103253935A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-08-21 | 山东科技大学 | 汽车尾气Al2TiO5/SiC多孔复合材料及其制备方法 |
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JPS55125289A (en) * | 1979-03-16 | 1980-09-26 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | Cathode furnace bottom for aluminum electrolytic furnace |
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2017
- 2017-03-08 CN CN201710133561.2A patent/CN106830079B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Effect of sintering temperature onhumidity sensitivity of a MgCr2O4-TiO2 ceramics sensor;Haiyan He等;《Journal of Ceramic Processing Research》;20101231;第154-157页 * |
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CN106830079A (zh) | 2017-06-13 |
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