CN106811784A - 一种微弧氧化‑二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法 - Google Patents

一种微弧氧化‑二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微弧氧化‑二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，先将硅酸钠、六偏磷酸钠、偏钒酸铵和阴离子型分散剂混合溶解得到混合溶液；将硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入润湿剂，再将其加入到混合溶液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2‑的电解液；开启循环冷却水装置，将预处理后的金属试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理后干燥，得到。本发明制备的陶瓷层表面光滑，厚度均匀，致密度高，与基体结合牢固，具有摩擦因数和磨损率低、自润滑性优异等显著优点，满足实际使用要求。

Description

一种微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法。
背景技术
微弧氧化(又称为等离子体氧化)是一种通过电解液与相应电参数组合，在铝、镁、钛、锆、钽、铌及其表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷层的新型表面处理技术。所制备的陶瓷层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。微弧氧化技术实施容易，陶瓷层功能调节方便，且工艺简单，对环境无污染，是一项全新的绿色环保型金属表面处理技术，在航空、航天、汽车、建筑、电子、机械、装饰等行业用途广泛。通常以防护为目的时，金属表面只要实现微弧氧化陶瓷化即可。但是，当作为汽车工业、航空航天、武器装备、计算机、通信产品及消费类3C电子产品等高技术领域的运动部件应用时(如活塞和汽缸内腔)，服役环境不仅对金属表面的耐磨性提出了越来越高的要求，而且还要求其具有低的摩擦因数。
目前，采用微弧氧化技术在上述金属表面制备的陶瓷层摩擦系数很高，陶瓷层所固有的脆性是导致其磨损失效的主要原因。这样既加速了自身的磨损、增加了能量的损耗、也导致了对偶材料的磨损。使用液体润滑剂能够很好的减小陶瓷层的摩擦系数，但液体润滑剂的使用存在容易被干燥、固化，热稳定性差，使用温度范围窄，润滑油一般在200℃就会分解挥发，低温性能也不好。应用固体润滑剂往往存在固体粉末导入性不好，同时需要定期检查的缺点。来解决这一难题的最佳途径之一是开发具有自润滑效果的铝合金微弧氧化自润滑复合陶瓷层。针对传统微弧氧化金属表面陶瓷层存在的不足，人们已经开始进行相关研究；申请号为201310081950.7(申请日：2013.3.14，公开号：CN103173837，公开日：2013.6.26)的中国发明专利采用向微弧氧化电解液中加入纳米石墨颗粒的方法制备出含自润滑石墨相的镁合金微弧氧化润滑减摩复合陶瓷层。申请号为201110278388.8(申请日：2011.9.19，公开号：CN102304739，公开日：2012.1.4)的中国发明专利采用向电解液中加入WS2颗粒的方法制备出含WS2润滑相的耐磨耐蚀微弧氧化自润滑复合层。申请号为201010615358.7(申请日：2010.12.30，公开号：CN102021629，公开日：2011.4.20)的中国发明专利采用向微弧氧化电解液中添加MoS2颗粒的方法制备出含MoS2润滑相的钛合金微弧氧化减摩复合膜层。申请号为200810150859.5(申请日：2008.9.4，公开号：CN101665941，公开日：2010.3.10)的中国发明专利采用磁控溅射法在镁合金微弧氧化陶瓷层表面沉积了一层具有固体润滑特性的掺钛类金刚石薄膜(DLC)，最终在镁合金表面获得一种致密、具有抗磨损和自润滑性能的微弧氧化/DLC复合涂层。为了使微弧氧化陶瓷层具有自润滑功能，研究者已通过向电解液中添加石墨、WS2和MoS2等固体润滑颗粒来实现微弧氧化自润滑陶瓷层的制备。但是，现有技术存在着明显的不足：直接添加法在将微纳米不溶性粉体颗粒加入电解液中时，粉体颗粒易团聚，难分散，在很短时间内电解液会发生沉降，使微弧氧化电解液使用寿命大大降低。同时，制备配方对相关电解质性质要求较高，电解液制备过程复杂且成本较高；采用石墨固体自润滑材料存在着石墨与基体金属元素以及试剂中元素发生反应使得自润滑效果急剧下降的问题，采用MoS2固体润滑材料存在着在微弧氧化过程中MoS2易氧化导致自润滑性能大幅度降低的问题。[苏培博.镁合金微弧氧化原位生长陶瓷膜及其摩擦行为研究[D].哈尔滨工业大学工学博士学位论文，2010；李青彪.铝合金表面耐磨减摩微弧氧化陶瓷膜层的制备与摩擦学性能研究[D].兰州理工大学工学硕士学位论文，2014]；对微弧氧化陶瓷层表面进行二次改性的工艺复杂、效率低，所需设备昂贵，且难以实现陶瓷层的整体改性；整个制备过程工艺繁琐，流程长，生产成本高，制品质量的一致性和均匀性较差，且性能难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，解决了现有制备方法得到的复合陶瓷层的一致性和均匀性较差，且性能难以满足使用要求的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，试样前处理：将金属试样表面打磨光滑，然后除油，再用去离子水冲洗，晾干备用；
步骤2，电解液配制：先将硅酸钠、六偏磷酸钠、偏钒酸铵和阴离子型分散剂混合溶解得到混合溶液；将硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入润湿剂，再将其加入到混合溶液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
步骤3，微弧氧化：开启循环冷却水装置，将金属试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理；
步骤4，后处理：将微弧氧化处理后的试样取出，用去离子水冲洗干净后干燥，得到。
本发明的特点还在于，
步骤2中电解液中硅酸钠的浓度为6-12g/L，六偏磷酸钠的浓度为5-15g/L，偏钒酸铵的浓度为1-5g/L，阴离子型分散剂的浓度为10-100mg/L，硫代钨酸铵的浓度为4-16g/L，润湿剂的浓度为10-50mg/L。
阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
润湿剂为乙醇。
步骤3中微弧氧化处理的电参数设置：采取恒压模式，电压350-650V，频率50-750Hz，占空比5％-40％，反应时间10-90min。
本发明的有益效果是，
1、本发明与直接向电解液中添加石墨、MoS2和WS2等微纳米粉末颗粒的直接添加法相比，本发明采用一步电解原位合成法，操作简单方便。硫代钨酸铵相比于石墨、MoS2和WS2等不溶于电解液中的微纳米颗粒能完全溶解于电解液中。向电解液中添加石墨、MoS2和WS2等微纳米颗粒的直接添加法，在微弧氧化过程中必须依靠不停的机械搅拌分散，才能使电解液中的石墨等润滑颗粒较好的分散于电解液中，搅拌停止固体润滑颗粒将沉降、聚集，电流分布不均，极易出现电流集中而发生烧蚀，影响微弧氧化再次进行。
2、本发明直接将硫代钨酸铵添加到微弧氧化电解液中，电解液体系简单，配制方便，价格低廉，绿色环保，利于实现批量生产和工业化应用。
3、本发明提供的电解液具有普遍推广价值，只要硫代钨酸铵添加到传统微弧氧化电解液中，就可以开发出相应的自润滑微弧氧化陶瓷层的制备电解液。
4、本发明提供的微弧氧化制备方法工艺简单，流程短，通过一步工艺就可在金属表面微弧氧化制备自润滑陶瓷层，生产成本低、效率高，且可以实现陶瓷层的一次性整体改性，适于工业化生产。
5、通过检测发现，采用本发明制备的陶瓷层表面光滑，厚度均匀，致密度高，与基体结合牢固，具有摩擦因数和磨损率低、自润滑性优异等显著优点，满足实际使用要求。
6、采用本发明制备的表面具有减摩自润滑陶瓷层的金属可广泛应用于航空、航天、汽车、建筑、电子、机械、装饰、武器装备、计算机、通信产品及消费类3C电子产品等领域，拓展了微弧氧化产品的应用范围，有助于加快微弧氧化技术的推广。
附图说明
图1为本发明制备的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的表面微观形貌图；
图2为本发明制备的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的显微硬度图；
图3为本发明制备的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的摩擦因数-时间关系图；
图4为本发明制备的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的表面磨痕形貌图。
图中，a为传统微弧氧化陶瓷层；b为本发明的微弧氧化陶瓷层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，试样前处理：将金属试样表面打磨光滑，然后除油，再用去离子水冲洗，晾干备用；
步骤2，电解液配制：先将硅酸钠、六偏磷酸钠、偏钒酸铵和阴离子型分散剂混合溶解得到混合溶液；将硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入润湿剂，再将其加入到混合溶液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
其中电解液中硅酸钠的浓度为6-12g/L，六偏磷酸钠的浓度为5-15g/L，偏钒酸铵的浓度为1-5g/L，阴离子型分散剂的浓度为10-100mg/L，硫代钨酸铵的浓度为4-16g/L，润湿剂的浓度为10-50mg/L；阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠；润湿剂为乙醇；
步骤3，微弧氧化：开启循环冷却水装置，将金属试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理；电参数设置：采取恒压模式，电压350-650V，频率50-750Hz，占空比5％-40％，反应时间10-90min；
步骤4，后处理：将微弧氧化处理后的试样取出，用去离子水冲洗干净后干燥，得到。
实施例1
选取试样为LY12铝合金，其形状为40*20*4mm的片状，具体制备工艺条件和操作步骤如下：
1、试样前处理：将铝合金试样表面依次用400#、600#、800#和1000#砂纸打磨光滑，然后用丙酮除油，再用去离子水冲洗，晾干备用；
2、电解液配制：先将硅酸钠8g/L、六偏磷酸钠10g/L、偏钒酸铵2.5g/L和十二烷基苯磺酸钠60mg/L的试剂混合溶解；将8g/L硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入20mg/L乙醇，再将其加入到原电解液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
3、电参数设置：采取恒压模式，恒定电压550V，频率500Hz，占空比10％，反应时间20min；
4、微弧氧化：开启循环冷却水装置，将铝合金试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理；
5、后处理：将微弧氧化处理后的试样取出，用去离子水冲洗所得膜层，放入干燥箱干燥。
图1为本发明制备的铝合金陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的表面微观形貌图；图2为本发明制备的铝合金陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的显微硬度图；图3为本发明制备的铝合金陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层摩擦因数-时间关系图；图4为本发明制备的铝合金陶瓷层与传统微弧氧化陶瓷层的表面磨痕形貌图；以上图示中(a)为传统微弧氧化陶瓷层，(b)为本发明的微弧氧化陶瓷层。由图1-4可知采用本发明制备的铝合金表面陶瓷层的显微硬度升高，摩擦因数、磨损率均显著降低，表明采用本发明制备的陶瓷层具有优异的耐磨自润滑性能。
实施例2
选取试样为LY12铝合金，其形状为30*15*5mm的片状，具体制备工艺条件和操作步骤如下：
1、试样前处理：同实施例1；
2、电解液配制：先将硅酸钠10g/L、六偏磷酸钠12g/L、偏钒酸铵3g/L和十二烷基苯磺酸钠80mg/L的试剂混合溶解；将12g/L硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入20mg/L乙醇，再将其加入到原电解液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
3、电参数设置：采取恒压模式，恒定电压500V，频率300Hz，占空比8％，反应时间20min；
4、微弧氧化：同实施例1；
5、后处理：同实施例1。
实施例3
选取试样为LY12铝合金，其形状为30*15*3mm的片状，具体制备工艺条件和操作步骤如下：
1、试样前处理：同实施例1；
2、电解液配制：先将硅酸钠6g/L、六偏磷酸钠15g/L、偏钒酸铵4g/L和十二烷基苯磺酸钠30mg/L的试剂混合溶解；将4g/L硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入30mg/L乙醇，再将其加入到原电解液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
3、电参数设置：同实施例1；
4、微弧氧化：同实施例1；
5、后处理：同实施例1。
对比例1
具体制备工艺条件和操作步骤1、3、4、5与实施例1均相同，具体制备工艺条件和操作步骤2中的电解液中不添加硫代钨酸铵、十二烷基苯磺酸钠和乙醇，其他试剂浓度保持不变。
将实施例1、实施例2、实施例3所得的试样陶瓷层和对比例1所得的试样陶瓷层进行相关性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1、2、3与对比例1制备的陶瓷层的相关性能对比
摩擦因数
实施例1 1225 0.15
实施例2 1206 0.19
实施例3 1217 0.16
对比例1 902 0.78
由表1对比可见，采用本发明制备的铝合金表面陶瓷层的显微硬度升高，摩擦因数和磨损率均显著降低，表明采用本发明制备的陶瓷层具有优异的耐磨自润滑特性。
实施例4
选取试样为ZL108铝合金，其形状为25*20*5mm的片状，具体制备工艺的操作步骤如下：
1、试样前处理：将铝合金试样表面依次用400#、600#、800#和1000#砂纸打磨光滑，然后用丙酮除油，再用去离子水冲洗，晾干备用；
2、电解液配制：先将硅酸钠10g/L、六偏磷酸钠20g/L、偏钒酸铵5g/L和十二烷基苯磺酸钠90mg/L的试剂混合溶解；将16g/L硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入40mg/L乙醇，再将其加入到原电解液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
3、电参数设置：采取恒压模式，恒定电压600V，频率650Hz，占空比12％，反应时间30min；
4、微弧氧化：开启循环冷却水装置，将ZL108铝合金试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理；
5、后处理：将微弧氧化处理后的试样取出，用去离子水冲洗所得膜层，放入干燥箱干燥。
实施例5
选取试样为ZL108铝合金，其形状为25*25*2mm的片状，具体制备工艺的操作步骤如下：
1、试样前处理：同实施例4；
2、电解液配制：先将硅酸钠6g/L、六偏磷酸钠10g/L、偏钒酸铵3g/L和十二烷基苯磺酸钠50mg/L的试剂混合溶解；将8g/L硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入25mg/L乙醇，再将其加入到原电解液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
3、电参数设置：采取恒压模式，恒定电压600V，频率550Hz，占空比8％，反应时间25min；
4、微弧氧化：同实施例4；
5、后处理：同实施例4；
对比例2
具体制备工艺条件和操作步骤1、3、4、5与实施例4均相同，具体制备工艺条件和操作步骤2中的电解液中不添加硫代钨酸铵、十二烷基苯磺酸钠和乙醇，其他试剂浓度保持不变。
将实施例4、实施例5所得的试样陶瓷层和对比例2所得的试样陶瓷层进行相关性能测试，结果如表2所示。
表2实施例4、5与对比例2制备的陶瓷层的相关性能对比
摩擦因数
实施例4 1108 0.20
实施例5 1096 0.22
对比例1 815 0.80
由表2对比可见，采用本发明制备的铝合金表面陶瓷层的显微硬度升高，摩擦因数和磨损率均显著降低，表明采用本发明制备的陶瓷层具有优异的耐磨自润滑特性。

Claims (5)

1.一种微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，试样前处理：将金属试样表面打磨光滑，然后除油，再用去离子水冲洗，晾干备用；
步骤2，电解液配制：先将硅酸钠、六偏磷酸钠、偏钒酸铵和阴离子型分散剂混合溶解得到混合溶液；将硫代钨酸铵用去离子水超声波水浴溶解，加入润湿剂，再将其加入到混合溶液中，同时施加超声波和机械搅拌作用，使所添加试剂充分溶解分散，制备出含有WS4 2-的电解液；
步骤3，微弧氧化：开启循环冷却水装置，将金属试样连接至导电杆上浸入电解液中作为阳极，不锈钢电解槽兼做阴极，开启微弧氧化电源，进行微弧氧化处理；
步骤4，后处理：将微弧氧化处理后的试样取出，用去离子水冲洗干净后干燥，得到。
2.根据权利要求1所述的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤2中电解液中硅酸钠的浓度为6-12g/L，六偏磷酸钠的浓度为5-15g/L，偏钒酸铵的浓度为1-5g/L，阴离子型分散剂的浓度为10-100mg/L，硫代钨酸铵的浓度为4-16g/L，润湿剂的浓度为10-50mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，其特征在于，阴离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，其特征在于，润湿剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的微弧氧化-二硫化钨自润滑复合陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤3中微弧氧化处理的电参数设置：采取恒压模式，电压350-650V，频率50-750Hz，占空比5％-40％，反应时间10-90min。
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