CN106810875A - 一种含石墨烯的导热导电复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含石墨烯的导热导电复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的导热导电复合材料及其制备方法和应用，属于新材料及其应用技术领域。将银粉末等和石墨烯混合的导热导电填料与乙烯基硅油等有机高分子弹性材料均匀混合，通过银粉末等大粒径填料与高导热导电的石墨烯协同作用，在有机高分子基体中构建更多更畅通的导热导电网络，从而获得具有优异导热导电性能、良好弹性和柔性的有机高分子复合材料。所述复合材料制备工艺简单，导热率可达12W/mK，导电率可达500S/m，电磁屏蔽性能可达45dB，具有良好的弹性和可压缩性能，能很好的填充热界面间隙。此复合材料可作为一种高性能的导热界面材料或导热导电高分子材料或电磁屏蔽材料使用。

Description

一种含石墨烯的导热导电复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料及其应用技术领域，具体涉及一种含石墨烯的导热导电复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，高分子复合材料在各个领域获得了越来越广泛的应用，如导热界面材料、导电橡胶材料及电磁屏蔽材料等。这是因为与金属材料相比，高分子复合材料自身轻质、柔性、可压缩、耐腐蚀等优势。一般来说，高分子复合材料是通过在高分子基材中添加所需性能(如导热、导电、电磁屏蔽)的填料制备而成的。导热导电高分子理论认为(图1)，要达到较高的导热、导电性能，填料的添加体积分数要达到60％以上，从而保证填料间互相接触构成连通的导热、导电网络。大量导热填料的加入不仅增加了成本和重量，而且会使材料的弹性下降、硬度增加，但导热性能却很难得到明显提升。
石墨烯自从被发现以来由于其具有诸多优异性能(如优异的导电性能、力学性能等)而受到广泛关注，其超高的热导率(～5000W/mK)使得石墨烯在热管理领域具有巨大的应用前景。但目前可大规模量产的石墨烯原料都是粉体状态，石墨烯的片径一般在20μm以下，片径过于细小，作为导热导电填料单独使用也难以实现大量添加。因此单独使用石墨烯作为填料并不利于导热导电网络的构建，考虑到目前高质量石墨烯粉体的生产成本依然较高，单独利用石墨烯制备高性能导热导电复合材料并不理想。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种含石墨烯的导热导电有机高分子复合材料及其制备方法和应用。所制备的复合材料中填料具有均匀分布和紧密堆积的排布特征。通过铝粉等大粒径导热导电填料与高导热导电的石墨烯协同作用，在有机高分子基体中构建更多更畅通的导热导电网络，材料的导热导电性能较添加单一填料的情况有显著提升。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种含石墨烯的导热导电复合材料，该导热导电复合材料是由导热导电填料均匀分布于有机高分子材料基体中形成，其中：所述导热导电填料为石墨烯和大粒径导热导电材料，所述有机高分子材料基体为有机高分子弹性材料，所述填料在复合材料中所占的重量百分比为50-90％。
所述石墨烯和大粒径导热导电材料在有机高分子材料基体中紧密堆积，构建多个紧密搭接的导热导电网络，从而形成所述导热导电复合材料。所述导热导电填料中，石墨烯与大粒径导热导电材料的重量比例为1：(10～50)。
所述大粒径导热导电材料为三维球形结构，具体为铝粉、铜粉、银粉末、鳞片石墨和球形石墨中的一种或几种。
所述有机高分子材料为乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯等具有良好弹性和柔韧性的有机高分子弹性材料。
所述导热导电填料中，具有二维片层结构的石墨烯的片径范围为0.1～20μm；具有三维球形结构的大粒径导热导电材料的粒径范围为20～180μm。
本发明复合材料的导热率能够达到12W/mK，导电率能达到500S/m，电磁屏蔽性能能达到45dB，且具有良好的柔性和可压缩性。
上述含石墨烯的导热导电复合材料按照如下步骤进行制备：
(1)将导热导电填料、有机高分子材料和固化剂充分混合，使填料在有机高分子材料中均匀分散，获得混合物料；该步骤中的加料顺序为：先将固化剂加入有机高分子材料中，混合均匀后再加入导热导电填料；该步骤中，利用高速搅拌机、剪切乳化机、捏合机或双辊开炼机中的一种或几种将所述填料、有机高分子材料及固化剂充分混合，保证填料在基体中均匀分散。所述固化剂为含氢硅油、2,4-二氯过氧化苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷等。
(2)利用双辊开炼机对步骤(1)所得混合物料通过挤压的方式进一步混合，对挤压后的物料通过加热加压固化成型，即得到所述含石墨烯的导热导电复合材料。
所制备的含石墨烯的导热导电复合材料可作为导热界面材料、导热导电高分子材料或电磁屏蔽材料使用。
本发明具有如下优点：
1、本发明利用银粉末等具有三维结构的大粒径导热导电填料与二维片层结构石墨烯优化配比配合使用，使填料能够大量添加于基体中，且基体中的填料具有均匀分布和紧密堆积的排布特征，通过铝粉等大粒径导热导电填料与高导热导电的石墨烯协同作用，在有机高分子基体中构建更多更畅通的导热导电网络。材料的导热导电性能较添加单一填料的情况有显著提升。
2、本发明制备出具有优异导热导电性能的高分子复合材料，制备工艺流程简单，所需原料廉价易得，容易通过工艺放大实现工业化量产，成本较相关应用领域的传统产品有显著优势。
3、本发明所制备的复合材料的导热率可达12W/mK，导电率可达500S/m，电磁屏蔽性能可达45dB,且具有良好的弹性和柔性。同时具备导热、导电及电磁屏蔽性能。可作为一种高性能的导热界面材料或导热导电高分子材料或电磁屏蔽材料使用。
附图说明
图1为高分子复合材料导热、导电原理图。
图2为含石墨烯的导热导电复合材料制备过程示意图。
图3为含石墨烯的导热导电复合材料结构示意图。
图4为含石墨烯的导热导电复合材料的光学照片。
图5为含石墨烯的导热导电复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
图2为本发明含石墨烯的导热导电复合材料的制备过程示意图，通过图中所示的简单的工艺过程即可制得本发明中的复合材料。
本发明将不同粒径/片径的同时兼具高导热导电特性的银粉末等填料与石墨烯优化比例配合使用。充分发挥银粉末等大粒径填料与石墨烯纳米填料的协同作用，以及填料形状上三维球形结构与二维片层结构的互补从而实现填料紧密堆积。大粒径填料建立主要导热、导电通路，石墨烯纳米填料实现更多更好的微观连接，降低界面热阻、电阻，从而制备出含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
材料的导热率利用美国ANALYSIS TECH公司的TIM Tester 1400材料热阻导热系数测试仪进行测试。材料的电导率利用广州四探针科技公司的RTS-9型双电测四探针测试仪进行测试。同时利用WILTRON 54169A网络分析仪对厚1.5mm的样品在8-12GHz频段的电磁屏蔽性能进行了测试。
实施例1：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形铝粉250g，石墨烯粉体10g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
通过扫描电子显微镜(SEM)对制得的含石墨烯的复合材料的截面微观形貌进行观察，可发现较为明显的填料均匀分布和紧密堆积的排布特征。大粒径填料建立主要导热、导电通路，石墨烯纳米填料实现更多更好的微观连接，降低界面热阻、电阻，如图3所示。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观形貌如图4中的光学照片所示，该材料具有很好的柔性和弹性。
制得的含石墨烯的复合材料的微观形貌如图5中的扫描电镜照片所示。从照片中可以看出，球形铝粉与石墨烯均匀的分布于硅胶基体中。球形铝粉和石墨烯微片紧密堆积，铝粉的大粒径三维球形结构和石墨烯的二维纳米片层结构协同作用，在有机高分子基体中形成更多更畅通的高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为4.6W/mK，导电率为100S/m，电磁屏蔽性能可达25dB。由于其他实施例与本例样品的形貌、测试方法相近，后面不再赘述。
实施例2：
先将100g甲基乙烯基硅橡胶与1g 2,4-二氯过氧化苯甲酰在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形铝粉250g，石墨烯粉体10g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在160℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为4.5W/mK，导电率为105S/m，电磁屏蔽性能可达25dB。
实施例3：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按2：1重量配比混合的球形铝粉400g，石墨烯粉体10g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为5.4W/mK，导电率可达150S/m，电磁屏蔽性能可达29dB。
实施例4：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形铝粉400g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为7.1W/mK，导电率可达180S/m，电磁屏蔽性能可达33dB。
实施例5：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按4：1重量配比混合的球形铝粉500g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为8.2W/mK，导电率可达240S/m，电磁屏蔽性能可达38dB。
实施例6：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形铜粉700g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为8.6W/mK，导电率可达320S/m，电磁屏蔽性能可达40dB。
实施例7：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入80μm和30μm两种粒径按2.5：1重量配比混合的鳞片石墨300g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为9.3W/mK，导电率可达370S/m，电磁屏蔽性能可达42dB。
实施例8：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入80μm和30μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形石墨300g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为10.0W/mK，导电率可达390S/m，电磁屏蔽性能可达43dB。
实施例9：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后依次加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形银粉700g，石墨烯粉体20g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的含石墨烯的高性能导热导电复合材料。
制得的含石墨烯的复合材料的宏观及微观形貌与实施例1相同，材料具有很好的柔性和弹性，填料均匀的分布于硅胶基体中，紧密堆积，协同作用，形成高效导热导电网络。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为12.0W/mK，导电率可达500S/m，电磁屏蔽性能可达45dB。
对比例1：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后加入石墨烯粉体30g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到石墨烯单独作为填料的复合材料。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为2.0W/mK，导电率为40S/m，电磁屏蔽性能可达15dB。
对比例2：
先将100g乙烯基硅油与1g含氢硅油在捏合机中进行混合，然后加入60μm和20μm两种粒径按3：1重量配比混合的球形铝粉800g，混合2h。将混合物取出，利用双辊开炼机等对混合物薄通10次。将混合物取出按所需厚度进行压片，将所压片体在140℃下固化5min，即可得到所述的对比例材料。
利用说明中所述仪器及方法，测得样品导热率为3.0W/mK，导电率为70S/m，电磁屏蔽性能可达18dB。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：该导热导电复合材料是由导热导电填料均匀分布于有机高分子材料基体中形成，其中：所述导热导电填料为石墨烯和大粒径导热导电材料，所述有机高分子材料基体为有机高分子弹性材料，所述填料在复合材料中所占的重量百分比为50-90％。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：所述石墨烯和大粒径导热导电材料在有机高分子材料基体中紧密堆积，构建多级紧密搭接的导热导电网络，从而形成所述导热导电复合材料；所述导热导电填料中，石墨烯与大粒径导热导电材料的重量比例为1：(10～50)。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：所述大粒径导热导电材料为铝粉、铜粉、银粉末、鳞片石墨和球形石墨中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：所述有机高分子材料为乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯等具有良好弹性和柔韧性的有机高分子弹性材料。
5.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：所述导热导电填料中，石墨烯的片径范围为0.1～20μm；大粒径导热导电材料的粒径范围为20～180μm。
6.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料，其特征在于：该复合材料的导热率能够达到12W/mK，导电率能达到500S/m，电磁屏蔽性能能达到45dB。
7.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将导热导电填料、有机高分子材料和固化剂充分混合，使填料在有机高分子材料中均匀分散，获得混合物料；
(2)利用双辊开炼机对步骤(1)所得混合物料通过挤压的方式进一步混合，对挤压后的物料通过加热加压固化成型，即得到所述含石墨烯的导热导电复合材料。
8.根据权利要求7所述的含石墨烯的导热导电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的加料顺序为：先将固化剂加入有机高分子材料中，混合均匀后再加入导热导电填料；步骤(1)中，利用高速搅拌机、剪切乳化机、捏合机或双辊开炼机中的一种或几种将所述填料、有机高分子材料及固化剂充分混合，保证填料在基体中均匀分散。
9.根据权利要求7或8所述的含石墨烯的导热导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述固化剂为含氢硅油、2,4-二氯过氧化苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷等。
10.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热导电复合材料的应用，其特征在于：该复合材料应用于导热界面材料、导热导电高分子材料或电磁屏蔽材料。
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