CN106810363A - 聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法 - Google Patents

聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法本发明提供了聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法，具有操作方便、成本低，可大规模工业化生产，这种聚乳酸复合聚氨酯包膜缓释尿素，所述的复合材料由聚乳酸与聚氨酯复合而成，包膜的尿素为颗粒尿素。这种聚乳酸复合聚氨酯包膜缓释尿素缓释时间长，能够大大提高化肥的有效利用率，降低过度使用化肥。聚乳酸复合聚氨酯包膜的膜壳在化肥释放完后还能在土壤中存在一定时间有于土壤的通气性，同时聚乳酸复合聚氨酯包膜的膜壳可以生物降解不会引起环境污染。

Description

聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法
技术领域
本发明属于化肥技术领域。更具体的是可降解的聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素，涉及缓释尿素的制备方法。
背景技术
我国是农业大国，农业是国民经济的命脉。施用化肥是在农田外部投入新的养分和能量，因而它可以使农作物的产量迅速的大幅度的提高，可以满足社会发展和人民生活改善对农产品的数量的要求。在我国农作物总产中，有三分之一是施化肥的贡献，其比不施化肥提高单产50％。化肥中的尿素，含纯氮46％，因此可以说尿素是浓缩的植物的粮食。
随着我国化肥施用量的迅速增加，在一些地区和作物上均出现了过量和不合理施用化肥的现象，产生了一些负面影响，这是不可忽视的。也是应该予以纠正。缓释尿素可以控制化肥的释放，可以提高化肥的利用率。
发明内容
本发明针对化肥过度使用，利用率低下，提供一种聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法，是一种操作方便，易于工业化生产的方法，这种包膜尿素缓释时间长，可用于农田和盆栽。
本发明采用如下技术方案实现其发明目的，制备聚酯型聚氨酯：将除水的聚羧二酸乙二醇酯二醇加入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的500ml四口瓶中加热到70℃，加入定量的MDI反应0.5h,再升温到80℃反应2h.制得聚氨酯弹性体。
聚氨酯弹性体与聚乳酸以一定比例混合，混合后加温搅拌下溶解在有机溶剂中。溶解了聚氨酯弹性体与聚乳酸的溶液倒入热的颗粒状的尿素中，搅拌下慢慢蒸出溶剂制得包膜型缓释尿素。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入聚己二酸乙二醇酯二醇(分子量2000)180g,加热到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反应0.5h,再升温到80℃反应2h,加入200g二氯甲烷，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯溶液倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液2g,称取聚乳酸0.1g,称取二氯甲烷10g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素40g,放入四口瓶中搅拌加热到50℃，搅拌下滴加入聚氨酯聚乳酸溶液，滴加完后开真空，慢慢蒸出二氯甲烷，没有溶剂再蒸出，反应结束，得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。
实施例2：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇(分子量2000)200g,加热到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反应0.5h,再升温到80℃反应2h,加入200g二氯甲烷，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液3g,称取聚乳酸0.2g,称取二氯甲烷10g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素50g,放入四口瓶中搅拌加热到50℃，搅拌下滴加入聚氨酯聚乳酸溶液，滴加完后开真空，慢慢蒸出二氯甲烷，没有溶剂再蒸出，反应结束，得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。
实施例3：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入对苯二甲酸乙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加热到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反应0.5h,再升温到80℃反应2h,加入200gDMF，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液3g,称取聚乳酸0.1g,称取DMF10g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素50g,放入薄膜蒸发器中转动加热到50℃，吸入聚氨酯聚乳酸溶液，加完后转0.5h，再慢慢蒸出DMF，没有溶剂再蒸出，放出得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。
实施例4：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入对苯二甲酸乙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加热到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反应0.5h,再升温到80℃反应2h,加入200g丁酮，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液3g,称取聚乳酸0.3g,称取丁酮20g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素50g,放入薄膜蒸发器中转动加热到50℃，吸入聚氨酯聚乳酸溶液，加完转0.5h，再慢慢蒸出丁酮，没有溶剂再蒸出，放出得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。
实施例5：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加热到70℃，滴加入MDI 19g,加完后反应0.5h,再升温到85℃反应2h,加入200g乙酸乙酯，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液2g,称取聚乳酸0.2g,称取乙酸乙酯10g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素50g,放入带搅拌四口瓶中搅拌加热到50℃，搅拌下滴加入聚氨酯聚乳酸溶液，滴加完后开真空，慢慢蒸出乙酸乙酯，没有溶剂再蒸出，反应结束，制得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。
实施例6：
在带有温度计、回流冷凝管、搅拌器和氮气保护的四口瓶中加入聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加热到70℃，滴加入MDI 19g,加完后反应0.5h,再升温到85℃反应2h,加入200g乙酸乙酯，搅拌到变成透明溶液。制得的聚氨酯倒入试剂瓶中。
称取制得的聚氨酯溶液2g,称取聚乳酸0.2g,称取乙酸乙酯10g加入圆底烧瓶中，装上回流管加热回流到聚乳酸全溶。
称取颗粒尿素50g,放入薄膜蒸发器中转动加热到50℃，吸入聚氨酯聚乳酸溶液，加完后转0.5h，再慢慢蒸出乙酸乙酯，没有溶剂再蒸出，放出得到聚乳酸复合聚氨酯包膜尿素。

Claims (9)

1.聚乳酸复合聚氨酯包膜用于缓释尿素的制备方法。其特征是尿素为颗粒状尿素，包膜为聚乳酸复合聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的缓释尿素，其特征为尿素颗粒是造粒成直径为0.25～0.45cm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的缓释尿素，其特征在于聚乳酸复合聚氨酯包膜的重量份数为1.2～2.5，颗粒尿素的重量份数为97.5～98.8。
4.根据权利要求1所述所述聚氨酯，其组成特征是由MDI、TDI的单个或二者与下列物质中的一种或多种物质混合反应制得。
(1)聚己二酸乙二醇酯二醇
(2)聚己二酸乙二醇酯丙二醇酯二醇
(3)聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇
(4)聚对苯二甲酸1，4-丁二醇酯二醇。
5.根据权利要求1所述聚氨酯的制备方法为：将除水的聚羧二酸乙二醇酯二醇加入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气保护的500ml四口瓶中加热到70℃，加入定量的MDI反应0.5h,再升温到80℃反应2h.制得聚氨酯弹性体。
6.根据权利要求5所述的羧二酸其特征在于可以是己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸。
7.根据权利要求5所述的聚氨酯弹性体与聚乳酸的特征在于聚氨酯与聚乳酸重量比为80～99.5：0.5～20，混合后用溶剂在回流条件下溶解。
8.根据权利要求7所述的溶剂指的是：乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯乙烷、二甲基甲酰胺。且溶剂与聚氨酯弹性体与聚乳酸的重量比为1～80：1。
9.根据权利要求3所述的比例，在接有搅拌真空加热的反应瓶中，不断搅拌下慢慢蒸出溶剂，直到聚乳酸复合聚氨酯完成对尿素的包膜。蒸出溶剂重复制使用。也可在薄膜蒸发器中完成对尿素的包膜。
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