CN106810285A - 一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括：将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使所述聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有所述烧结助剂粉末；将表面吸附有所述烧结助剂粉末的所述聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球置于球磨罐中，并进行球磨以得到目标混合物；将所述目标混合物置于指定模具中进行预压成型；将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，以得到原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷基复合材料。

Description

一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料是目前氧化物陶瓷中用途最广、产销量最大的陶瓷新材料，其具有机械强度高，绝缘电阻大，硬度高，耐磨损,耐腐蚀,耐高温及抗氧化性能良好,密度小等金属材料难以比拟的优点。然而氧化铝陶瓷的断裂韧性非常低，通常只有3～4MPa·m1/2。这大大限制了氧化铝陶瓷优良性能的发挥和更广泛应用，因此氧化铝增韧成了陶瓷研究领域的关键问题。
为了改善氧化铝陶瓷的韧性，人们采用了颗粒增韧、晶须、纤维增韧、相变增韧、自增韧等方法。上述增韧方法中，颗粒增韧成本低，但增韧效果有限，纳米增韧则成本较高，外加晶须增韧由于晶须对人身体有害也逐渐被放弃。自增韧在一定程度上能得到韧性较好的氧化铝陶瓷，由于棒晶的生成使基体的孔隙率增多，进而影响到材料的耐磨性能。ZrO2相变增韧机制对温度比较敏感，在中、高温下，t-ZrO2的稳定性随温度升高而增高，相变增韧失效，致使强度和韧性急剧下降，这一缺陷限制了此类材料在中高温环境下的应用。纤维增韧方法增韧效果明显，越来越多的受到人们的重视。
碳纤维由于其本身优异的力学性能，它们可产生裂纹偏转、裂纹桥接和纤维拔出等起到显著的增韧效应。通过碳纤维增韧的陶瓷复合材料的室温和高温抗弯强度和断裂韧性、热震性、耐磨性能以及蠕变性能都得到了不同程度的提高和改善。但到目前为止，绝大部分的碳纤维增韧陶瓷都是采用在陶瓷基体中直接添加高强的碳纤维来增韧陶瓷材料。这种直接添加碳纤维的方法存在以下缺点：
1)碳纤维耐冲击性较差，怕“打折”和“急转弯”，在复合材料的复合制备过程中碳纤维容易受损断裂，进而影响复合材料的性能；
2)碳纤维虽然性能优异，但价格太高；
3)外加碳纤维与复合材料基体间的界面结合较差。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题至少之一，提出了一种新的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方案，能够制备出碳纤维与陶瓷基体结合良好的氧化铝陶瓷基复合材料，实现了参数可控，且工艺简单，所制备陶瓷基复合材料中聚丙烯腈预氧化先驱纤维在烧结过程中成功转化为碳纤维，解决了直接加入碳纤维而造成的碳纤维损伤，降低了复合材料的生产成本，为氧化铝陶瓷基复合材料制备提供了一种新途径。
鉴于此，本发明提出了一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括：将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使所述聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有所述烧结助剂粉末；将表面吸附有所述烧结助剂粉末的所述聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球置于球磨罐中，并进行球磨以得到目标混合物；将所述目标混合物置于指定模具中进行预压成型；将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，以得到原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷基复合材料。
在该技术方案中，通过将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有烧结助剂粉末，并将表面吸附有烧结助剂粉末的聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球进行混合得到目标混合物，并对目标混合物进行烧结，结合了聚丙烯腈预氧化纤维的热物性、相结构以及氧化铝的烧结特性，能够使聚丙烯腈预氧化纤维发生环化、交联反应，使之最终转化为碳化率较高的碳纤维，获得原位碳纤维与高纯度氧化铝界面结合良好的复合材料，同时将碳纤维的制备与复合材料的制备工艺合二为一，不但克服了混料制备过程中成品碳纤维易损伤断裂的问题，而且简化了复合材料的生产流程，降低了复合材料的生产成本，节约了能源。
在上述技术方案中，优选地，将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行热压烧结的步骤，具体包括：控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行热压烧结。
在该技术方案中，通过多个不同烧结阶段对目标混合物进行热压烧结，确保目标混合物中的各组元能够更好地结合。
在上述任一项技术方案中，优选地，控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行烧结的步骤，具体包括：在烧结过程中，控制所述真空热压烧结炉的烧结温度从室温升至第一温度，升温速率为第一速率，在所述烧结温度到达所述第一温度时，持续保温第一时长，在所述烧结温度从所述第一温度升至第二温度时，升温速率为第二速率，当所述烧结温度到达所述第二温度时，持续保温第二时长，在所述烧结温度从所述第二温度升至目标温度，升温速率为第三速率，当到达所述目标温度，持续保温第三时长后，冷却至室温。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述第一温度为440℃，所述第二温度为1070℃，所述第一速率为8～10℃/min，所述第二速率为8～10℃/min，所述第三速率为5～8℃/min，所述第一时长为5～15min，所述第二时长为5～15min，所述第三时长为60～120min。所述目标温度为1600-1700℃。
在上述任一项技术方案中，优选地，还包括：在烧结过程中，控制所述真空烧结炉采用均匀台阶式加压方式对所述目标混合物进行加压。
在该技术方案中，均匀的加压方式能使复合材料的致密度增大，减少复合材料在制备过程中的缺陷。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述进行球磨的持续时长为1～10min。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述聚丙烯腈预氧化纤维的比例为5～30％、所述烧结助剂粉末的比例为1～30％，所述高纯度氧化铝的比例为65～89％。
通过以上技术方案，能够给制备出碳纤维与陶瓷基体结合良好的氧化铝陶瓷基复合材料，实现了参数可控，且工艺简单，所制备陶瓷基复合材料中聚丙烯腈预氧化先驱纤维成功转化为碳纤维，使氧化铝陶瓷韧性有大幅度提高，解决了直接加入碳纤维而造成的碳纤维损伤，降低了复合材料的生产成本，为氧化铝陶瓷基复合材料制备提供了一种新途径。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法；
图2示出了根据本发明的第一个实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的扫描电镜图；
图3示出了根据本发明的第二个实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的扫描电镜图；
图4示出了根据本发明的第三个实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的扫描电镜图；
图5示出了根据本发明的实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的断裂韧性随着纤维含量的变化情况图线；
图6示出了根据本发明实施例的复合材料中先驱纤维在烧结后形成的碳纤维(002)面衍射图像。
图7为烧结后形成的碳纤维的原子图像，表明先驱纤维在碳化后形成了碳纤维，碳层晶面间距为0.3455nm。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
图1示出了根据本发明的实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法。
如图1所示，根据本发明的实施例的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括：
步骤102，将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使所述聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有所述烧结助剂粉末SiO2-MgO-CaO；
步骤104，将表面吸附有所述烧结助剂粉末的所述聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球置于球磨罐中，并进行球磨以得到目标混合物；
步骤106，将所述目标混合物置于指定模具中进行预压成型；
步骤108，将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，以得到原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷基复合材料。
在该技术方案中，通过将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有烧结助剂粉末，并将表面吸附有烧结助剂粉末的聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球进行混合得到目标混合物，并对目标混合物进行烧结，结合了聚丙烯腈预氧化纤维的热物性、相结构以及氧化铝的烧结特性，能够使聚丙烯腈预氧化纤维发生环化、交联反应，使之最终转化为碳化率较高的碳纤维，获得原位碳纤维与高纯度氧化铝界面结合良好的复合材料，同时将碳纤维的制备与复合材料的制备工艺合二为一，不但克服了混料制备过程中成品碳纤维易损伤断裂的问题，而且简化了复合材料的生产流程，降低了复合材料的生产成本，节约了能源。
在上述技术方案中，优选地，将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行烧结的步骤，具体包括：控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行热压烧结。
在该技术方案中，通过多个不同烧结阶段对目标混合物进行烧结，确保目标混合物中的各组元能够更好地结合。
在上述任一项技术方案中，优选地，控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行烧结的步骤，具体包括：在烧结过程中，控制所述真空热压烧结炉的烧结温度从室温升至第一温度，升温速率为第一速率，在所述烧结温度到达所述第一温度时，持续保温第一时长，在所述烧结温度从所述第一温度升至第二温度时，升温速率为第二速率，当所述烧结温度到达所述第二温度时，持续保温第二时长，在所述烧结温度从所述第二温度升至目标温度，升温速率为第三速率，当到达所述目标温度，持续保温第三时长后，冷却至室温。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述第一温度为440℃，所述第二温度为1070℃，所述第一速率为8～10℃/min，所述第二速率为8～10℃/min，所述第三速率为5～8℃/min，所述第一时长为5～15min，所述第二时长为5～15min，所述第三时长为60～120min。所述目标温度为1600-1700℃。
在上述任一项技术方案中，优选地，还包括：在烧结过程中，控制所述真空烧结炉采用均匀台阶式加压方式对所述目标混合物进行加压。
在该技术方案中，均匀的加压方式能使复合材料的致密度增大，减少复合材料在制备过程中的缺陷。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述进行球磨的持续时长为1～10min。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述聚丙烯腈预氧化纤维的比例为5～30％、所述烧结助剂粉末的比例为1～30％，所述高纯度氧化铝的比例为65～89％。
以下结合图2至图7对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例一:
称取初始原料9.51g Al2O3和0.4156g聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维装入球磨罐中，用纯度为99％的氧化铝磨球，添加50ml酒精和丙三醇的混合介质(酒精/丙三醇为3/1)，高能球磨机中进行湿法球磨1小时。将高能球磨后的混合物装入纯度为99％氧化铝陶瓷坩埚中，于75℃烘箱中干燥得到混合均匀的粉体。获取的粉体装入准备好的石墨模具中进行预压成形，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉中。真空下于1700℃烧结2小时；最大烧结压力为40MPa，加压方式为台阶式加压；另烧结过程中分别于400℃、600℃、900℃、1400℃保温30分钟。得到先驱纤维体积分数为10％的氧化铝陶瓷基复合材料，其微观组织结构如图2所示，从图2中可知，所制备复合材料中纤维在基体(即高纯度氧化铝)中均匀分布，从图5中可知氧化铝陶瓷基复合材料断裂韧性相对纯氧化铝的断裂韧性提高了70％左右。
实施例二：
称取初始原料8.5g Al2O3和0.6g PAN预氧化纤维装入球磨罐中，用纯度为99％的氧化铝磨球，添加50ml酒精和丙三醇的混合介质(酒精/丙三醇为3/1)，高能球磨机中进行湿法球磨1小时。将高能球磨后的混合物装入纯度为99％氧化铝陶瓷坩埚中，于75℃烘箱中干燥得到混合均匀的粉体。获取的粉体装入准备好的石墨模具中进行预压成形，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉中。真空下于1700℃烧结2小时；最大烧结压力为40MPa，加压方式为台阶式加压；另烧结过程中分别于400℃、600℃、900℃、1400℃保温30分钟。得到先驱纤维体积分数为15％的氧化铝陶瓷基复合材料，其典型的断面组织形貌如图3所示，碳纤维与氧化铝陶瓷基体结合良好，断面处有明显的纤维脱粘和拔出现象，从图5中可明显得出随着纤维含量的增加，复合材料的断裂韧性有明显增大。
实施例三
称取初始原料8.55g Al2O3和0.7556g PAN预氧化纤维装入球磨罐中，用纯度为99％的氧化铝磨球，添加50ml酒精和丙三醇的混合介质(酒精/丙三醇为2/1)，高能球磨机中进行湿法球磨2小时。将高能球磨后的混合物装入纯度为99％氧化铝陶瓷坩埚中，于75℃烘箱中干燥得到混合均匀的粉体。获取的粉体装入准备好的石墨模具中进行预压成形，然后将石墨模具装入真空热压烧结炉中。真空下于1700℃烧结2小时；最大烧结压力为40MPa，加压方式为台阶式加压；另烧结过程中分别于400℃、600℃、900℃、1400℃保温30分钟。得到先驱纤维体积分数为20％的氧化铝陶瓷基复合材料，其碳纤维表面分布如图4所示，从图4中可知，随着碳纤维含量的逐渐增加，碳纤维在基体中的均匀度逐渐降低，可通过改变材料的混料工艺来解决。
图6为所制备的先驱纤维(即聚丙烯腈预氧化纤维)转化后的碳原子面(002)衍射图像。
图7为烧结后形成的碳纤维的原子图像，表明先驱纤维在碳化后形成了碳纤维，碳层晶面间距为0.3455nm。
以上结合附图详细说明了本发明的技术方案，本发明的技术方案提出了一种新的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方案，能够给制备出碳纤维与陶瓷基体结合良好的氧化铝陶瓷基复合材料，实现了参数可控，且工艺简单，所制备陶瓷基复合材料中聚丙烯腈预氧化先驱纤维成功转化为碳纤维，解决了直接加入碳纤维而造成的碳纤维损伤断裂，降低了复合材料的生产成本，使氧化铝陶瓷韧性有大幅度提高，为氧化铝陶瓷基复合材料制备提供了一种新途径。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将聚丙烯腈预氧化纤维与烧结助剂粉末进行混合，以使所述聚丙烯腈预氧化纤维的表面吸附有所述烧结助剂粉末；
将表面吸附有所述烧结助剂粉末的所述聚丙烯腈预氧化纤维、高纯度氧化铝以及磨球置于球磨罐中，并进行球磨以得到目标混合物；
将所述目标混合物置于指定模具中进行预压成型；
将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行烧结，以得到原位生成增韧氧化铝陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将装有所述目标混合物的所述指定模具置于真空热压烧结炉中进行烧结的步骤，具体包括：
控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行烧结。
3.根据权利要求2所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，控制所述真空烧结炉采用多个不同烧结阶段对所述目标混合物进行烧结的步骤，具体包括：
在烧结过程中，控制所述真空热压烧结炉的烧结温度从室温升至第一温度，升温速率为第一速率，在所述烧结温度到达所述第一温度时，持续保温第一时长，在所述烧结温度从所述第一温度升至第二温度时，升温速率为第二速率，当所述烧结温度到达所述第二温度时，持续保温第二时长，在所述烧结温度从所述第二温度升至目标温度，升温速率为第三速率，当到达所述目标温度，持续保温第三时长后，冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述第一温度为440℃，所述第二温度为1070℃，所述第一速率为8～10℃/min，所述第二速率为8～10℃/min，所述第三速率为5～8℃/min，所述第一时长为5～15min，所述第二时长为5～15min，所述第三时长为60～120min。所述目标温度为1600-1700℃。
5.根据权利要求1所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，还包括：
在烧结过程中，控制所述真空烧结炉采用均匀台阶式加压方式对所述目标混合物进行加压。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述进行球磨的持续时长为1～10min。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的原位生成碳纤维增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈预氧化纤维的比例为5～30％、所述烧结助剂粉末的比例为1～30％，所述高纯度氧化铝的比例为65～89％。
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