CN106810103A - 一种水泥基体系用触变剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水泥基体系用触变剂的制备方法，属于触变剂制备技术领域。本发明首先将玉米淀粉在碱性条件下与环氧氯丙烷反应，随后再进行糊化，将糊化后的淀粉与丙烯腈在引发剂的作用下发生聚合，得到具有网络结构的聚合物，且受剪切力作用后，流动损失小，然后将椰子油与乙二醇丁醚在碱性条件下反应，得到脂肪酸盐，与聚合物配合得到触变剂基液，最后将触变剂基液与十二烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素混合即可。本发明制备的水泥基体系用触变剂在高温条件下触变性能优越，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为70～75mL；提高了水泥浆体的抗压强度，养护24h后抗压强度达到22～25MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥基体系用触变剂的制备方法，属于触变剂制备技术领域。
背景技术
触变剂是近几年来研究开发的一种新型的水泥混凝土外加剂，添加此外加剂的目的在于增加水泥胶凝材料的粘聚性和粘结力，减少材料组分的分离率，提高匀质性和硬化产品的性能。触变剂在水泥基胶凝体系中能够形成网络结构，在水泥基胶凝体系受到剪切力时，触变剂形成的网络结构被破坏，水泥基胶凝体系恢复流动性，导致水泥基胶凝体系的粘度降低；当剪切力停止，触变剂能在水泥基胶凝体系中重新形成网络结构，从而使水泥基胶凝体系的粘度增加。通常在预应力灌浆，自流平混凝土，自密实混凝土，水下不离散混凝土等大流动度体系中加入触变剂，一方面是利用其提高混凝土的流变性，降低混凝土搅拌阶段的粘度；另一方面利用其提高***的屈服应力，从而提高减水剂在水泥基体系中的极限掺量，解决因减水剂过量造成的离析泌水问题。
目前研究的触变剂主要包括无机类触变剂和可交联聚合物类触变剂。常见的无机类触变剂有膨润土、硫酸钙、硫酸铝/硫酸亚铁等，常见的可交联聚合物类触变剂是以锆等过渡金属作交联剂和用钛螯合物作交联剂的改性纤维素体系。目前，触变性水泥浆体系主要存在如下问题：1、触变性不够强，从而不能有效的发挥其作用；2、对温度敏感，常温下触变性较好，但随着温度的升高，触变性明显下降，同时掺量高，流动性损失快。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的触变剂触变性不好，在高温条件下，触变性能下降的问题，提供了一种将玉米淀粉与环氧氯丙烷反应后，再进行糊化，然后与丙烯腈接枝，得到具有网络结构的聚合物，再将椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐来制备水泥基体系用触变剂的方法，本发明首先将玉米淀粉在碱性条件下与环氧氯丙烷反应，随后再进行糊化，将糊化后的淀粉与丙烯腈在引发剂的作用下发生聚合，得到具有网络结构的聚合物，且受剪切力作用后，流动损失小，然后将椰子油与乙二醇丁醚在碱性条件下反应，得到脂肪酸盐
，与聚合物配合得到触变剂基液，最后将触变剂基液与十二烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素混合即可。本发明制备的水泥基体系用触变剂触变性能好，且具有耐高温性能，提高了水泥浆体强度，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取100～200g玉米淀粉加入到盛有500～600mL水的烧杯中，搅拌混合15～20min，得到淀粉乳液，再将淀粉乳液和淀粉乳液质量6～8%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5后，向烧瓶中滴加40～50mL环氧氯丙烷，控制20～25min内滴加完毕，保温搅拌反应3～4h；
（2）待上述反应结束后，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.5～6.8后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤3～5次，得到改性淀粉，称取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95～100℃，保温糊化30～40min；
（3）糊化结束后，停止加热，待温度降至30～40℃时，加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，控制10～15min内滴加完毕，搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝聚合物；
（4）按重量份数计，称取6～8份上述接枝聚合物、15～20份乙二醇丁醚、1～3份椰子油和3～5份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至70～80℃，搅拌反应2～3h，得到触变剂基液；
（5）按重量份数计，称取30～40份上述触变剂基液、1～3份十二烷基磺酸钠和2～5份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至45～55℃，搅拌混合25～30min，即可得到水泥基体系用触变剂。
本发明的应用方法：按重量份数计，分别称取270～320份硅酸盐水泥，5～8份丙烯酰胺，1～2份木质素磺酸钙，4～5份本发明制备的水泥基体系用触变剂，90～95份水，首先将水注入浆体搅拌罐中，然后将丙烯酰胺、木质素磺酸钙注入浆体搅拌罐中，搅拌直至混合均匀，边搅拌边加入硅酸盐水泥，搅拌5～7min后，继续加入本发明制备的水泥基体系用触变剂，搅拌15～40s，得到触变浆体，最后将触变浆体用于施工即可。经检测，使用本发明制备的水泥基体系用触变剂制备得到的触变浆体，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为70～75mL，养护24h后触变浆体抗压强度达到22～25MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的水泥基体系用触变剂在高温条件下触变性能优越，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为70～75mL；
（2）本发明制备的水泥基体系用触变剂触变性能优越，有助于提高水泥基体系的粘结力和粘聚性；
（3）本发明制备的水泥基体系用触变剂提高了水泥浆体的抗压强度，养护24h后抗压强度达到22～25MPa。
具体实施方式
首先称取100～200g玉米淀粉加入到盛有500～600mL水的烧杯中，搅拌混合15～20min，得到淀粉乳液，将淀粉乳液和淀粉乳液质量6～8%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5后，向烧瓶中滴加40～50mL环氧氯丙烷，控制20～25min内滴加完毕，保温搅拌反应3～4h；反应结束，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.5～6.8后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤3～5次，得到改性淀粉，称取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95～100℃，保温糊化30～40min；糊化结束后，停止加热，待温度降至30～40℃时，加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，控制10～15min内滴加完毕，搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝聚合物；接着按重量份数计，称取6～8份上述接枝聚合物、15～20份乙二醇丁醚、1～3份椰子油和3～5份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至70～80℃，搅拌反应2～3h，得到触变剂基液；最后按重量份数计，称取30～40份上述触变剂基液、1～3份十二烷基苯磺酸钠和2～5份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至45～55℃，搅拌混合25～30min，即可得到水泥基体系用触变剂。
实例1
首先称取200g玉米淀粉加入到盛有600mL水的烧杯中，搅拌混合20min，得到淀粉乳液，再将淀粉乳液和淀粉乳液质量8%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.5后，向烧瓶中滴加50mL环氧氯丙烷，控制25min内滴加完毕，保温搅拌反应4h；待上述反应结束后，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.8后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤5次，得到改性淀粉，称取30g改性淀粉加入到盛有500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在100℃，保温糊化40min；糊化结束后，停止加热，待温度降至40℃时，加入3g过硫酸铵，搅拌混合3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加20mL丙烯腈，控制15min内滴加完毕，搅拌反应3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤3次，得到接枝聚合物；接着按重量份数计，称取8份上述接枝聚合物、20份乙二醇丁醚、3份椰子油和5份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至80℃，搅拌反应2h，得到触变剂基液；最后按重量份数计，称取40份上述触变剂基液、3份十二烷基苯磺酸钠和5份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至45℃，搅拌混合25min，即可得到水泥基体系用触变剂。
按重量份数计，分别称取320份硅酸盐水泥，8份丙烯酰胺，2份木质素磺酸钙，5份本发明制备的水泥基体系用触变剂，95份水，首先将水注入浆体搅拌罐中，然后将丙烯酰胺、木质素磺酸钙注入浆体搅拌罐中，搅拌直至混合均匀，边搅拌边加入硅酸盐水泥，搅拌7min后，继续加入本发明制备的水泥基体系用触变剂，搅拌40s，得到触变浆体，最后将触变浆体用于施工即可。经检测，使用本发明制备的水泥基体系用触变剂制备得到的触变浆体，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为75mL，养护24h后触变浆体抗压强度达到25MPa。
实例2
首先称取100g玉米淀粉加入到盛有500mL水的烧杯中，搅拌混合15min，得到淀粉乳液，再将淀粉乳液和淀粉乳液质量6%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在45℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2后，向烧瓶中滴加40mL环氧氯丙烷，控制20min内滴加完毕，保温搅拌反应3h；待上述反应结束后，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.5后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤3次，得到改性淀粉，称取20g改性淀粉加入到盛有400mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95℃，保温糊化30min；糊化结束后，停止加热，待温度降至30℃时，加入1g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15mL丙烯腈，控制10min内滴加完毕，搅拌反应2h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝聚合物；接着按重量份数计，称取6份上述接枝聚合物、15份乙二醇丁醚、1份椰子油和3份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至70℃，搅拌反应2h，得到触变剂基液；最后按重量份数计，称取30份上述触变剂基液、1份十二烷基苯磺酸钠和2份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至50℃，搅拌混合30min，即可得到水泥基体系用触变剂。
按重量份数计，分别称取270份硅酸盐水泥，5份丙烯酰胺，1份木质素磺酸钙，4份本发明制备的水泥基体系用触变剂，90份水，首先将水注入浆体搅拌罐中，然后将丙烯酰胺、木质素磺酸钙注入浆体搅拌罐中，搅拌直至混合均匀，边搅拌边加入硅酸盐水泥，搅拌5min后，继续加入本发明制备的水泥基体系用触变剂，搅拌15s，得到触变浆体，最后将触变浆体用于施工即可。经检测，使用本发明制备的水泥基体系用触变剂制备得到的触变浆体，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为70mL，养护24h后触变浆体抗压强度达到22MPa。
实例3
首先称取150g玉米淀粉加入到盛有550mL水的烧杯中，搅拌混合17min，得到淀粉乳液，再将淀粉乳液和淀粉乳液质量7%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在47℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.3后，向烧瓶中滴加45mL环氧氯丙烷，控制22min内滴加完毕，保温搅拌反应4h；待上述反应结束后，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.7后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼4次，得到改性淀粉，称取25g改性淀粉加入到盛有450mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在97℃，保温糊化35min；糊化结束后，停止加热，待温度降至35℃时，加入2g过硫酸铵，搅拌混合2min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加17mL丙烯腈，控制12min内滴加完毕，搅拌反应2h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2次，得到接枝聚合物；接着按重量份数计，称取7份上述接枝聚合物、17份乙二醇丁醚、2份椰子油和4份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至75℃，搅拌反应3h，得到触变剂基液；最后按重量份数计，称取35份上述触变剂基液、2份十二烷基苯磺酸钠和3份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至55℃，搅拌混合28min，即可得到水泥基体系用触变剂。
按重量份数计，分别称取300份硅酸盐水泥，7份丙烯酰胺，2份木质素磺酸钙，4份本发明制备的水泥基体系用触变剂，92份水，首先将水注入浆体搅拌罐中，然后将丙烯酰胺、木质素磺酸钙注入浆体搅拌罐中，搅拌直至混合均匀，边搅拌边加入硅酸盐水泥，搅拌6min后，继续加入本发明制备的水泥基体系用触变剂，搅拌40s，得到触变浆体，最后将触变浆体用于施工即可。经检测，使用本发明制备的水泥基体系用触变剂制备得到的触变浆体，在温度为75℃条件下搅拌30min后，失水量为72mL，养护24h后触变浆体抗压强度达到23MPa。
Claims (1)
1.一种水泥基体系用触变剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g玉米淀粉加入到盛有500～600mL水的烧杯中，搅拌混合15～20min，得到淀粉乳液，再将淀粉乳液和淀粉乳液质量6～8%的氯化钠加入到三口烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5后，向烧瓶中滴加40～50mL环氧氯丙烷，控制20～25min内滴加完毕，保温搅拌反应3～4h；
（2）待上述反应结束后，向产物中加入质量分数为10%盐酸调节pH为6.5～6.8后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤3～5次，得到改性淀粉，称取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在95～100℃，保温糊化30～40min；
（3）糊化结束后，停止加热，待温度降至30～40℃时，加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，控制10～15min内滴加完毕，搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝聚合物；
（4）按重量份数计，称取6～8份上述接枝聚合物、15～20份乙二醇丁醚、1～3份椰子油和3～5份质量分数为5%氢氧化钠溶液，加入到烧杯中，并对其进行加热至70～80℃，搅拌反应2～3h，得到触变剂基液；
（5）按重量份数计，称取30～40份上述触变剂基液、1～3份十二烷基磺酸钠和2～5份羟乙基纤维素，加入到烧杯中，并对其进行加热至45～55℃，搅拌混合25～30min，即可得到水泥基体系用触变剂。
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