CN1068063C - 通过在包括还原剂的硫酸介质中浸煮由固体回收金属成分的方法 - Google Patents

通过在包括还原剂的硫酸介质中浸煮由固体回收金属成分的方法 Download PDF

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Abstract

一种从包括金属成分的含金属的物质中回收金属成分的方法，包括：将含金属的物质在含硫酸、还原剂和碳源的硫酸溶液中浸煮；将浸煮混合物加热；和从残余固体中分离所得溶液。该硫酸溶液还可包括氢氟酸(HF)作为氟离子源。

Description

通过在包括还原剂的硫酸介质中浸煮由固体回收金属成分的方法
本发明领域
本发明通常涉及从包括金属成分的固体，如矿、矿残余物、矿渣，特别是从在氢氟酸中常规处理矿、浓缩物或矿渣剩余的废弃氟化固体中回收金属成分，如钽和铌化合物的方法。
背景
已提出了很多可处理各种天然矿、浓缩物和矿渣以回收金属成分的方法。从矿中，或从广泛可得的锡矿渣中萃取和分离钽和铌的工业方法详细描述于US2,767,047、2,953,453、3,117,833、3,300,297、3,658,511、3,712,939和4,164,417中。在该方法中，将加入的固体用热的浓氢氟酸浸煮，以使大多数钽和铌金属成分以氯化物形式增溶。通过过滤和在多步骤串连液液萃取中处理的方式分离含溶解的金属成分的液体，其中金属成分用甲基异丁基酮萃取。由该方法所得的滤饼仍含有少量(1-5％)的钽和铌，和少量天然放射性元素如铀和钍。这些固体中还含有约35至40％的水分和少量残余氢氟酸。在初始浸煮期间固体中的多数金属元素已转化为氟化物或氟氧化物。
通常将所得的滤饼贮存，以在以后处理，由此进一步回收前面未回收的金属成分。回收剩余的钽和铌有助于补偿处理这些固体的费用并大大降低在后面铀回收中可能不需要的残余氟的量。由于不同种类的起始矿源和固体的化学组成随时间的可能变化，因此任何处理方法必须考虑到这些固体的变化特性。
US5,023,059(这里作为参考引入)涉及通过从矿物处理的滤饼中回收金属成分和氢氟酸的方法。
本发明概述
本发明提供一种从包括金属成分的含金属物质，如矿、矿残余物、矿渣，特别是从常规处理矿、浓缩物或矿渣剩余的废弃氟化固体中回收金属成分，如钽和铌化合物的方法。在优选的实施方案中，本发明提供一种能够在不从所述稀释固体中溶解明显量的铀的条件下在硫酸溶液中回收所述金属成分的方法。
对于常规处理矿之后残留的贮存矿残余物，已发现经过长时间(数年)贮存后，贮存固体中的铀通过与空气接触趋于氧化，使其有可能更易溶于酸介质中。若不通过其它方式分离，则这种溶解的铀会污染钽和铌产品。这些固体的另一特征是长时间贮存后，一些或所有残余氢氟酸蒸发，这对于回收所需元素、铀、钽和铌以及抑制铀溶解有效。
根据本发明，从含金属的物质中回收金属成分的方法包括：将含金属的物质在硫酸溶液中在少量还原剂和碳源存在下浸煮，加热该浸煮混合物，然后从残余固体中分离所得溶液。该硫酸溶液还可包括氢氟酸作为另一氟离子源。
本发明方法解决了现有技术中长期试图解决的问题，包括：
在溶解时使用硫酸作为主活性剂从含金属的物质中如包括钽和铌的矿残余物中尽可能多地回收不溶形式的钽和铌，与此同时不溶解高百分比的存在于含金属的物质中的铀；和
生成具有改进的环境性能的含金属固体物质。
本发明方法的一个优点是使用硫酸，因其强酸性可溶解更多的含起始金属的物质，如此在一定程度上浓缩未溶解固体中的残余放射性元素，同时避免明显量的铀溶解。
本发明方法的另一优点是使用硫酸而不是氢氟酸作为主酸性介质，以从含起始金属的物质中回收更多的钽和铌，并由此更好地回收所述金属。
本发明方法的再一优点是按照本发明方法处理的含金属固体物质具有改进的环境性能。
本发明方法的详细描述
如上所述，本发明提供一种从含金属物质，如来自常规矿浸煮处理的矿残余固体中回收金属成分，特别是钽和铌金属成分的方法。本发明方法可有利地用于从已贮存的矿残余物中回收金属。
根据本发明，一种从含金属的物质如矿、浓缩物和/或来自溶于氢氟酸中的钽和铌的矿渣残余物中回收金属成分的方法：包括将含金属的物质在硫酸溶液中在少量还原剂和碳源存在下浸煮足以使金属成分增溶的时间，通常至少0.5小时，优选1至3小时；加热该浸煮混合物至温度高于50℃，优选75-90℃，加热时间应完成增溶，通常为至少0.5小时，优选0.5至3小时；然后从残余固体中分离所得溶液。该硫酸溶液还可包括氢氟酸作为氟离子源。
本发明方法是特别有利的，因为使用硫酸代替氢氟酸作为溶解钽和铌，而不溶解明显量的铀的主要试剂。该方法大大改进了操作的经济性，同时基本上将所有的放射性核素保留于未溶解的固体中。
尽管不希望受任何理论的约束，但据信开始时以氟化物形式存在于滤饼中的所有钽和铌都被溶解，同时已进行空气氧化的铀被铁还原至更低的氧化态。因加入HF存在的少量游离氟离子造成铀以较低的氧化态，如可能的UF4形式沉淀。活性炭起到还原过程的催化剂的作用。从理论上认识到，因铁与硫酸反应形成的氢气被吸附到碳上，这样有可能以更活泼的形式使U6+还原为U4+，可由此状态与氟离子反应形成高不溶性UF4。
由还原剂和碳形成的还原环境还使固体中存在的任何痕量铬和/或砷还原。
本发明方法的具体实施方案将在下面的段落中并以实施例方式更详细地描述。
根据本发明的一个实施方案，由含金属的物质(包括已预先用氢氟酸处理并包括钽、铌和放射性金属成分(包括铀)的矿、矿渣或其混合物)回收钽和铌氟化物的方法，包括：
在室温下在包括如下组分的硫酸溶液中浸煮含金属的物质至少0.5小时，优选1至4小时，更优选约1-2小时，所述组分为：
按每千克含金属的固体物质(干基)计，0.09至0.5，优选0.25至0.40，更优选0.33千克的浓硫酸；
按每千克含金属的固体物质(干基)计，0.01至0.05，优选0.02至0.03，更优选0.02千克的还原剂；
按每千克含金属的固体物质(干基)计，0.01至0.05，优选0.02至0.03，更优选0.02千克的碳源，和
足够量的水以制备10至20％，优选11至15％，  更优选约11％的硫酸水溶液；
将浸煮混合物加热至高于75℃，优选80至90℃，更优选75至90℃，加热时间至少为0.5小时，优选0.5至1小时，更优选约1/2小时；
将所得混合物冷却至低于70℃，优选50至70℃，更优选50至60℃；
从未溶解的固体中，优选通过过滤分离所得溶液。
该硫酸溶液还可包括0.05至0.3，优选0.1至0.2，更优选0.12千克的至少50％，优选70％的氢氟酸(HF)作为氟离子源(按每千克固体(干基)计。
分离的溶液(滤液)将包括钽和铌金属成分并可在(例如)溶剂萃取体系中进一步加工以通过用已知方法(如上述其它专利中描述的那些)回收钽和铌。分离的固体可通过常规方法如并流直接干燥方法干燥。若需要，可进一步加工分离的固体以回收铀和/或其它金属成分。
在优选的实施方案中，本发明方法进一步包括分离步骤以后的如下步骤：
用体积与所得分离的溶液(滤液)体积相等的水来洗涤分离的未溶解固体，和
将洗涤水回收入浸煮步骤中使用的硫酸溶液中。
本发明方法中使用的硫酸溶液可用容易市购的组分生产。
合适的还原剂包括还原性金属，特别是包括铁或铝的金属组合物，优选的铁形式为以颗粒尺寸1/16-1/4英寸(0.16-0.64厘米)出售的市购形式。类似尺寸的铝粒料同样具有还原剂的功能。金属屑，如铁屑或铝屑可用作还原剂。
合适的碳源，包括活性炭。碳的优选形式为活性炭，如Calgon Company出售的用于水处理的活性炭。
下列组分范围优选用于浸煮溶液中：
物质每千克固体(干基)中的加入量
硫酸(优选96％)0.09-0.50
还原剂(优选铁粉)0.01-0.08
碳0.01-0.08
HF(优选70％)，若使用，0.05-0.36
本发明的方法可在常规方法设备中进行。
从前面的描述认识到，本发明方法还可描述为用于处理包括铀和其它金属(如钽和铌)的方法，以从铀中分离其它金属成分并由此生产具有低铀浓度的回收金属成分。(处理后回收的固体将具有更高的铀浓度)。回收金属成分的铀浓度优选低于5wt％，更优选低于1wt％。
本发明方法的特点和其它优点将进一步通过如下本发明某些实施方案的实施例进一步说明。在这些实施例中使用下列试验步骤。
溶液中的氧化钽(Ta2O5)的量通过分析溶液来测定。
铀的浓度通过按本领域熟练技术人员已知的方式使用荧光方法测定。
实施例1
第一个实施例比较对比方法和本发明方法。试验A为其中将来自常规钽/铌生产方法的滤饼(矿残余物固体)在不加入铁或碳作为还原剂的条件下在硫酸中浸煮的对比方法。试验B为其中将滤饼在包括硫酸、粉末状铁和活性炭的溶液中浸煮的本发明的方法。
在各试验中将滤饼在浸煮溶液中浸煮，浸煮后将所得溶液加热，然后通过过滤从所得固体中分离所得溶液。处理条件和浸煮溶液组成如下：处理条件
    试验     A     B
滤饼样品重量，湿重(克)     700     700
滤饼样品重量，干重(克)     441     434
每克干燥固体的96％硫酸的量(克)     0.33     0.33
水量(克)     922     895
铁粉量(克)     0     30
活性炭量(克)     0     20
硫酸溶液浓度     11     11
浸煮时间(小时)     1     1
加热时间(小时)     0.5     0.5
加热温度℃     80     80
所得溶液(滤液)用上述试验方法分析。结果如下：
滤液浓度，g/l      试验A          试验B
    Ta2O5      11.2           10.2
     铀             0.509          0.043
滤液体积，ml        920            836
这些结果说明本发明方法(试验B)成功地回收基本上与对比方法(试验A)相同的钽金属成分，而与此同时，仅从起始滤饼中溶解很少量的铀。
实施例2
本实施例同样比较对比方法和使用不同于实施例1的起始固体物的本发明方法。试验C为其中将来自常规钽/铌生产方法的滤饼(矿残余物固体)在不加入铁或碳作为还原剂的条件下在硫酸中浸煮的对比方法。试验D为其中将滤饼在包括硫酸、粉末状铁和活性炭的溶液中浸煮的本发明的方法。
在各试验中将滤饼在浸煮溶液中浸煮，浸煮后将所得溶液加热，然后通过过滤从所得固体中分离所得溶液。处理条件和浸煮溶液组成如下：处理条件
    试验     C     D
滤饼样品重量，湿重(克)     700     700
滤饼样品重量，干重(克)     442     455
每克干燥固体的96％硫酸的量(克)     0.33     0.33
水量(克)     925     971
铁粉量(克)     0     30
活性炭量(克)     0     20
硫酸溶液浓度     11     11
浸煮时间(小时)     1     1
加热时间(小时)     0.5     0.5
加热温度℃     80     80
所得溶液(滤液)用上述试验方法分析。结果如下：
滤液浓度，g/l       试验C       试验D
    Ta2O5      14.1        16.1
      铀            0.25        0.020
滤液体积，ml        810         941
这些结果说明本发明方法(试验D)成功地回收基本上与对比方法(试验C)相同的钽金属成分，而与此同时，仅从起始滤饼中溶解很少量的铀。
实施例3
本实施例说明在本发明方法将少量氟离子源加入硫酸中的效果。在上述实施例中，在起始样品中具有足够的游离氢氟酸，以使大部分铀以氟化物形式保持于未溶解固体中。然而，由于固体的可变特性，情况不总是这样。如下实施例试验证明加入少量辅助氢氟酸以提供与铀化合的足够的氟离子。
试验E为本发明方法，其中将来自常规钽/铌生产方法的滤饼(矿残余物固体)在包括硫酸、粉末状铁和活性炭的溶液(不加氢氟酸(HF))中浸煮。试验F为本发明方法，其中将滤饼在包括硫酸、粉末状铁、活性炭和氢氟酸(HF)的溶液中浸煮。
在各试验中将滤饼在浸煮溶液中浸煮，浸煮后将所得溶液加热，然后通过过滤从所得固体中分离所得溶液。处理条件和浸煮溶液组成如下：处理条件
    试验     E     F
滤饼样品重量，湿重(克)     700     700
滤饼样品重量，干重(克)     446     447
每克干燥固体的96％硫酸的量(克)     0.33     0.33
水量(克)     942     937
铁粉量(克)     10     10
活性炭量(克)     5     5
浓(70％)氢氟酸的量(克)     0
硫酸溶液浓度     11     11
浸煮时间(小时)     1     1
加热时间(小时)     0.5     0.5
加热温度℃     80     80
所得溶液(滤液)用上述试验方法分析。结果如下：
滤液浓度，g/l      试验E      试验F
   Ta2O5      12.12       9.44
     铀            0.12        0.0313
滤液体积，ml       1035        970
这些结果说明加入少量氢氟酸以确保有足够的游离氟离子与铀化合。
显然，这里描述的本发明形式仅为说明性的而不是用于限制本发明的范围。

Claims (13)

1．一种从包括钽和/或铌的预定金属成分的含金属的物质中回收包括钽和/或铌的预定金属成分的方法，包括：
将含金属的物质在含硫酸、还原剂和碳源的硫酸溶液中浸煮足以使该预定金属成分增溶的时间；
将浸煮混合物加热足够长的时间以达到75-95℃；和
从残余固体中分离所得溶液。
2．权利要求1的方法，其中硫酸溶液还包括氢氟酸作为氟离子源。
3．权利要求1的方法，其中硫酸溶液包括：
按每千克含金属固体物质(干基)计0.09至0.40千克的浓硫酸；
按每千克含金属固体物质(干基)计0.01至0.03千克的还原剂；
按每千克含金属固体物质(干基)计0.01至0.03千克的碳源和
足够量的水以制备5至15％的硫酸水溶液。
4．权利要求3的方法，其中硫酸溶液还包括0.05至0.2千克的至少50％氢氟酸HF作为氟离子源。
5．权利要求3的方法，其中硫酸溶液包括：
按每千克固体(干基)计0.33千克的浓硫酸；
按每千克固体(干基)计0.02千克的还原剂；
按每千克固体(干基)计0.02千克的碳源，和
足够量的水以制备11％的硫酸溶液。
6．权利要求5的方法，其中硫酸溶液还包括以每千克固体(干基)计0.12千克的70％氢氟酸HF作为氟离子源。
7．权利要求3的方法，还包括冷却加热的浸煮混合物的步骤，且其中：
将含金属的物质在硫酸溶液中浸煮至少1小时；
将浸煮混合物加热至75℃，加热至少0.5小时；
将所得混合物冷却至低于60℃；
和通过过滤分离所得溶液。
8．权利要求4的方法，还包括冷却加热的浸煮混合物的步骤，且其中：
将含金属的物质在硫酸溶液中浸煮至少1小时；
将浸煮混合物加热至75℃，加热至少0.5小时；
将所得混合物冷却至低于60℃；
和通过过滤分离所得溶液。
9．权利要求1的方法，在分离步骤之后还包括如下步骤：
用体积与所得分离的溶液体积相等的水洗涤分离的未溶解固体，和
将洗涤水再循环入浸煮步骤中使用的硫酸溶液中。
10．权利要求3的方法，其中还原剂为铁。
11．权利要求4的方法，其中还原剂为铁。
12．权利要求3的方法，其中碳源为活性炭。
13．权利要求4的方法，其中碳源为活性炭。
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