CN106800512A - 一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置 - Google Patents

一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置，其技术方案要点是包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。通过上述装置生产3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高。

Description

一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置。
背景技术
3,5-二硝基邻甲基苯甲酸是合成二硝托胺(又称球痢灵)的重要的中间体，二硝托胺(3,5--二硝基-2-甲基苯甲酸胺)，为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药，用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫，如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽孢。该产品不仅用于预防，而且可以用于治疗，应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响，对家兔的球虫病也有较好的防治作用。
专利号为CN104262164的中国专利公开了一种二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法，其制备方法是将邻-甲基苯甲酸溶解于氯仿或二氯乙烷中，慢慢滴加质量分数95～98％的硝酸，于50～84℃搅拌反应0.5～3h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，将所述浓缩反应液与水按质量比1∶0.5-1的比例搅拌0.5-1h析出晶体，然后过滤、洗涤，滤饼干燥，获得二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸。在该合成方法中，选择硝酸为硝化试剂，硝化反应的放热量大，若采用釜式反应器传热效率低，容易导致釜内局部浓度温度过高，产物易燃易爆安全隐患大，而且温度过高导致副反应也增加，使得产率降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，通过该装置生产3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的过程安全性高，而且产率也比较高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，包括有第一计量槽、第二计量槽和第三计量槽，第一计量槽和第二计量槽分别通过管道连接有第一计量泵和第二计量泵，第一计量泵和第二计量泵分别通过管道连接有第一混合器，第一混合器通过管道连接有第一管式反应器，第三计量槽通过管道连接有第三计量泵，第三计量泵和第一管式反应器分别通过管道连接有第二混合器，第二混合器通过管道连接有第二管式反应器，第二管式反应器通过管道连接有产物的接收装置。
通过上述技术方案，第一管式反应器和第二管式反应器来代替釜式反应器进行硝化反应，能够精确的控制反应参数，反应物在管内轴向返混小，克服了现有反应技术存在的局部浓度不均匀等问题，显著减少副反应；管式反应采用连续操作方式，更容易实现工艺自动化，生产过程安全性更高；制备方法简单，操作便捷，产品收率高，适合工业化生产。
本发明进一步设置为：所述管式反应器的长度为0.5～10m，管径为1～30mm。
通过上述技术方案，选择的第一管式反应器或第二管式反应器的长度为0.5～10m，管径为1～30mm时反应进行的比较充分，而且能够有效的减少返混的现象的发生，反应效果优良。
本发明的又一发明目的一种使用3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置的制备方法，包括有如下的制备过程，
步骤1：将原料邻甲基苯甲酸溶入溶剂中后加入至第一计量槽，硝化剂加入第二计量槽中，水加入第三计量槽中；
步骤2：第一计量槽和第二计量槽内的邻甲基苯甲酸和硝化剂分别经第一计量泵和第二计量泵同步连续输入至第一混合器中，经第一混合器混合后的混合液进入第一管式反应器反应；步骤3：第一管式反应器中的混合液进行硝化反应后经过0.02～5min的停留时间后进入第二混合器，第三计量槽中储存的水经过第三计量泵与从第一管式反应器流出的硝化液同步进入第二混合器稀释，稀释后的硝化液进入第二管式反应器继续反应，第二管式反应器的反应温度为室温；
步骤4：第二管式反应器中的物料经过0.02-5min的停留时间，进入接收装置进行后处理得到产物。
通过上述技术方案，反应过程中，第一计量泵、第二计量泵和第三计量泵能够比较准确的控制反应的投料量，然后反应物在第一混合器进行混合后，进入第一管式反应器进行硝化反应，而此时利用管式反应器代替釜式反应器进行硝化反应，精确控制反应参数，反应物在管内轴向返混小，克服了现有反应技术存在的局部浓度不均匀等问题，显著减少副反应，之后在进入第二混合器进行稀释后再进入第二管式反应器继续反应，则能够使得反应进行的更加充分，而且整个反应过程中实现了连续的操作，能够比较容易的实现工艺自动化，生产过程的安全性能也得以提高，而且操作过程也比较简便。
本发明进一步设置为：步骤1中的硝化剂选择硝酸或浓硫酸与硝酸的混酸，所述的硫酸质量浓度为90％-98％，所述的硝酸质量浓度为95-98％。
通过上述技术方案，硝化剂选择硝酸或浓硫酸与硝酸的混酸，是由于硝酸和硫酸均具有很强的酸性并且具有强氧化性，硝酸中加入供给质子能力很强的硫酸能够增加硝酸离解为硝酸根的程度，而且硫酸对水的亲和力比硝酸强，可减少或者避免硝酸被生成的水所稀释，提高硝酸的利用率，硝酸被硫酸稀释后，其氧化能力降低，不宜产生氧化的副反应；选择硫酸和硝酸的质量浓度在该范围内，是由于反应过程中生成的水会对硝酸和硫酸的混合物的浓度产生影响，所以设置硝酸和硫酸的浓度在该范围内，能够使得浓度降低的速度减慢，从而促进反应更加快速的进行并且使反应进行的更加充分。
本发明进一步设置为：步骤2中的邻甲基苯甲酸、硫酸、硝酸的摩尔流量比为1：2～20：2.05～3.2。
通过上述技术方案，反应中选择过量的硫酸和硝酸能够使得反应进行的更加充分。
本发明进一步设置为：步骤1中的溶剂选择1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和硫酸中的一种，所述邻甲基苯甲酸与溶剂的投料质量比为1：2～15。
通过上述技术方案，溶剂选择1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和硫酸中的一种，能保护邻甲基苯甲酸不易被磺化，而且投料的质量比选择在该范围内，能够将邻甲基苯甲酸充分溶解，而且经过实验验证，投料质量比控制在该范围内能够取得较高的收率。
本发明进一步设置为：所述溶剂选用1,2-二氯乙烷时步骤2中的第一管式反应器温度为40-83℃。
通过上述技术方案，由于1,2-二氯乙烷的沸点为83℃，所以在溶剂选择为1,2-二氯乙烷时，第一管式反应器的温度为40～83℃，则1,2-二氯乙烷就能够在管式反应器内发生回流，一定程度上保护易被磺化的化合物被磺化。
本发明进一步设置为：所述溶剂选用二氯甲烷时步骤2中的第一管式反应器温度为20-39℃。
通过上述技术方案，二氯甲烷的沸点是39.75deg Cat 760mmHg，所以选择20-39℃，能够使得其在该温度范围内发生回流，更好的保护邻甲基苯甲酸。
本发明进一步设置为：所述溶剂为1,2-二氯乙烷或二氯甲烷时，后处理方法为：静置分层，收集有机相并蒸馏回收，蒸馏后剩余白色固体为产物。
通过上述技术方案，当容积选择1,2-二氯乙烷、二氯甲烷有机相时，静置反应物后会发生分层现象，则通过分液就能够将生成物分离出来。
本发明进一步设置为：所述溶剂为硫酸时，后处理方法为：过滤，用水洗涤滤饼至中性，干燥，所得白色固体为产物。
通过上述技术方案，硫酸为无机相，无机相与有机相之间反应会生成沉淀，则通过过滤的方式能够沉淀过滤出来，操作方式简单。
综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：
1、采用管式反应器代替釜式反应器进行硝化反应，精确控制反应参数，反应物在管内轴向返混小，克服了现有反应技术存在的局部浓度不均匀等问题，显著减少副反应。
2、管式反应采用连续操作方式，更容易实现工艺自动化，生产过程安全性更高。
3、制备方法简单，操作便捷，产品收率高，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的制备装置结构图。
附图标记：1、第一计量槽；2、第二计量槽；3、第三计量槽；4、接收装置；5、第一计量泵；6、第二计量泵；7、第三计量泵；8、第一混合器；9、第二混合器；10、第一管式反应器；11、第二管式反应器。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置
实施例1
一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，包括有第一计量槽1，第二计量槽2和第三计量槽3，第一计量槽1、第二计量槽2和第三计量槽3分别通过管道连接有第一计量泵5、第二计量泵6和第三计量泵7，第一计量泵5和第二计量泵6通过管道相连接入第一混合器8，第一混合器8通过管道与第一管式反应器10连接，第三计量槽3通过管道连接有第三计量泵7，第三计量泵7和第一管式反应器10分别通过管道连接有第二混合器9，第二混合器9通过管道连接有第二管式反应器11，第二管式反应器11通过管道连接有产物的接收装置4，其中第一管式反应器10或第二管式反应器11各自为单管或者由两组或两组以上管道并联组成；第一管式反应器10或第二管式反应器11可以是直形、U形、N形、螺旋形等各种形状，第一管式反应器10或第二管式反应器11的长度为0.5～10m，管径为1～30mm。
一种管式反应制备3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法
实施例2
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取1,2-二氯乙烷20.0kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取98％的硫酸14.7kg、95％-98％的硝酸9.68kg于第二计量槽2中并混匀；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10进行反应，第一管式反应器10管径为1mm，管长为5m，通过换热装置将第一管式反应器10温度维持在40℃，反应液在第一管式反应器10内停留2min后到达第二混合器9；
步骤3：称取30.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留2min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过静置分液，收集有机相，蒸馏回收溶剂后得到白色粉末状固体。
实施例3
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取1,2-二氯乙烷60.0kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取98％的硫酸110.3kg、95％-98％的硝酸15.1kg于第二计量槽2中并混匀；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为30mm，管长为5m，通过换热装置将第一管式反应器10温度维持在83℃，反应液在第一管式反应器10内停留4min后，到达第二混合器9；
步骤3：称取300.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留4min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过静置分液，收集有机相，蒸馏回收溶剂后得到白色粉末状固体。
实施例4
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取1,2-二氯乙烷30.0kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取98％的硫酸55.2kg、95％-98％的硝酸14.2kg于第二计量槽2中并混匀；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为15mm，管长为10m，通过换热装置将第一管式反应器10温度维持在70℃，反应液在第一管式反应器10内停留5min后到达第二混合器9；
步骤3：称取150.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留5min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过静置分液，收集有机相，蒸馏回收溶剂后得到白色粉末状固体。
实施例5
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取二氯甲烷40.0kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取98％的硫酸14.7kg、95％-98％的硝酸9.68kg于第二计量槽2中并混匀；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为1mm，管长为5m，通过换热装置将第一管式反应器10温度维持在20℃，反应液在第一管式反应器10内停留2min后到达第二混合器9；
步骤3：称取30.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留2min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过静置分液，收集有机相，蒸馏回收溶剂后得到白色粉末状固体。
实施例6
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取98％的硫酸14.7kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取95％-98％的发烟硝酸14.2kg于第二计量槽2中；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为1mm，管长为0.5m，通过换热装置控制第一管式反应器10温度在200℃，反应液在第一管式反应器10内停留0.02min后到达第二混合器9；
步骤3：称取30.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留0.02min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过过滤，水洗滤饼，干燥后得到白色粉末状固体。
实施例7
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取98％的硫酸147.0kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取95％-98％的硝酸15.1kg于第二计量槽2中；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为1mm，管长为2m，通过换热装置控制第一管式反应器10温度在80℃，反应液在第一管式反应器10内停留1min后进入第二混合器9；
步骤3：称取500.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留1min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过固液分离，水洗，干燥后得到白色粉末状固体。
实施例8
步骤1：称取邻甲基苯甲酸10.0kg于搅拌釜中；称取98％的硫酸73.5kg倒入到称好的邻甲基苯甲酸中并机械搅拌直至溶解完全后转移至第一计量槽1中；称取95％-98％的硝酸15.1kg于第二计量槽2中；
步骤2：将第一计量槽1和第二计量槽2内的物料分别通过对应第一计量泵5和第二计量泵6同时进料至第一混合器8混合，混合均匀后的混合液进入第一管式反应器10，第一管式反应器10管径为2mm，管长为5m，通过换热装置控制第一管式反应器10温度在90℃，反应液在第一管式反应器10内停留0.5min后到达第二混合器9；
步骤3：称取250.0kg水于第三计量槽3中；硝化液流出第一管式反应器10后进入第二混合器9，开启第三计量泵7将水与硝化液在第二混合器9混合；稀释之后的硝化液进入第二管式反应器11，通过换热装置将第二管式反应器11温度维持在室温；
步骤4：反应液在第二管式反应器11内停留0.05min后从第二管式反应器11进入分液装置，经过过滤，水洗滤饼，干燥后得到白色粉末状固体。
实验结果
收率计算：称取实施例2～8的产物的重量记录
计算：产率＝(Mc*m)/Mb
Mc表示3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的摩尔质量为226.14g/mol；
Mb表示邻甲基苯甲酸的摩尔质量为136.15g/mol；
m表示加入的邻甲基苯甲酸的质量；
熔点测定：利用熔点仪测定产物的熔点，记录初熔和终熔的温度。
表1实施例2～8的实验结果
通过实施例2到实施例8，对比实验结果，在实施例2和5中，在保持其他条件保持一致的情况下，实施例2的溶剂选择1,2-二氯乙烷，实施例5的溶剂选择二氯甲烷，对比结果，发现收率比较接近，则说明溶剂选择1,2-二氯乙烷和二氯甲烷时，产率基本能够保持一致；对比实施例2-4，在改变1,2-二氯乙烷的加入量，随着加入量的增加，反应的温度同时增加时，产率呈现先增加后减小的趋势，对比实施例6～8，其中溶剂选择硫酸时，随着加入量的增加，反应产率呈现出先增加后减小的趋势，而在产率较高的情况下，对比加入1,2-二氯乙烷和硫酸时的反应条件，发现加入硫酸时的第一管式反应器的管径和管长均比较小，反应时间也比较短，优选实施例8作为本申请文件中的优选实施例。
对比例1
在反应釜中加入98％的硫酸73.5kg，邻甲基苯甲酸10.0kg，开启搅拌使其完全溶解，于55℃下滴加95％-98％的硝酸15.1kg，90℃下反应至完全，反应结束，分液，过滤，加入250.0kg清水洗涤滤饼，干燥后得到白色粉末状固体。
实验结果
按照实施例2～8的检测结果测定对比例1的实验结果
表2对比例1的实验结果
检测项目 对比例1 实施例8
收率/％ 82 96
熔点/℃ 205.7～206.2 205.1～205.7
对比实验结果，在加入的反应物的量及反应条件一致的情况下，将第一管式反应器更换为反应釜，发现实验结果存在很大的差距，则说明管式反应器能够使得反应更加顺利的进行，反应物在第一管式反应器内混合均匀，反应快速；而在反应釜内的反应物，存在混合不均匀的现象，反应易产生副产物，最终影响到产物的收率。
以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

Claims (10)

1.一种3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，其特征是：包括有第一计量槽(1)、第二计量槽(2)和第三计量槽(3)，第一计量槽(1)和第二计量槽(2)分别通过管道连接有第一计量泵(5)和第二计量泵(6)，第一计量泵(5)和第二计量泵(6)分别通过管道连接有第一混合器(8)，第一混合器(8)通过管道连接有第一管式反应器(10)，第三计量槽(3)通过管道连接有第三计量泵(7)，第三计量泵(7)和第一管式反应器(10)分别通过管道连接有第二混合器(9)，第二混合器(9)通过管道连接有第二管式反应器(11)，第二管式反应器(11)通过管道连接有产物的接收装置(4)。
2.根据权利要求1所述的一种管式反应制备3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置，其特征是：所述第一管式反应器(10)或第二管式反应器(11)的长度为0.5~10m，管径为1~30mm。
3.一种使用如权利要求1或2所述的3,5-二硝基邻甲基苯甲酸的制备装置的制备方法，其特征是：包括有如下的制备过程，
步骤1：将原料邻甲基苯甲酸溶入溶剂中后加入至第一计量槽(1)，硝化剂加入第二计量槽(2)中，水加入第三计量槽(3)中；
步骤2：第一计量槽(1)和第二计量槽(2)内的邻甲基苯甲酸和硝化剂分别经第一计量泵(5)和第二计量泵(6)同步连续输入至第一混合器(8)中，经第一混合器(8)混合后的混合液进入第一管式反应器(10)反应；
步骤3：第一管式反应器(10)中的混合液进行硝化反应后经过0.02~5min的停留时间后进入第二混合器(9)，第三计量槽(3)中储存的水经过第三计量泵(7)与从第一管式反应器(10)流出的硝化液同步进入第二混合器(9)稀释，稀释后的硝化液进入第二管式反应器(11)继续反应，第二管式反应器(11)的反应温度为室温；
步骤4：第二管式反应器(11)中的物料经过0.02-5min的停留时间，进入接收装置(4)进行后处理得到产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤1中的硝化剂选择硝酸或浓硫酸与硝酸的混酸，所述的硫酸质量浓度为90%-98%，所述的硝酸质量浓度为95-98%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤2中的邻甲基苯甲酸、硫酸、硝酸的摩尔流量比为1：2~20：2.05~3.2。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤1中的溶剂选择1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和硫酸中的一种，所述邻甲基苯甲酸与溶剂的投料质量比为1：2~15。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述溶剂选用1,2-二氯乙烷时步骤2中的第一管式反应器(10)温度为40-83℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述溶剂选用二氯甲烷时步骤2中的第一管式反应器(10)温度为20-39℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为1,2-二氯乙烷或二氯甲烷时，后处理方法为：静置分层，收集有机相并蒸馏回收，蒸馏后剩余白色固体为产物。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为硫酸时，后处理方法为：过滤，用水洗涤滤饼至中性，干燥，所得白色固体为产物。
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