CN106771299B - 测定固定污染源总有机碳的气体进样装置及其应用*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定固定污染源总有机碳的气体进样装置及其应用***，其包括：连接座、连接于连接座上的固定帽、以及夹设于连接座与固定帽之间的密封垫；其中，连接座包括自其顶端中心向下延伸的凹台、自凹台的底面中心向下延伸贯穿所述连接座的中空气道；密封垫置于凹台的底面上以将中空气道封闭；固定帽包括位于下方的连接部及位于上方的把持部，连接部插合于凹台中，把持部突出于连接座的顶端。本发明可以有效保证气体传输的密闭性、气路的流通性、以及测量的精密性，其可直接对气体固定污染源中的总有机碳进行测定，实现了气体顺利进入仪器内部管路，最终到达NDIR检测器。
Description
技术领域
本发明属于气体污染物排放检测监控领域，尤其涉及一种测定固定污染源废气中有机物含量的气体检测设备及其应用***。
背景技术
目前，大气污染物排放控制指标主要有非甲烷烃、苯系物以及总挥发性有机物等指标，国内外在开展固定污染源排气监测中，测定总气态有机物的主要方法有非甲烷总烃的测定气相色谱法，该方法使用气相色谱分别测定总烃和非甲烷烃，以两者的差作为非甲烷烃含量。但由于该方法中气相色谱的氢焰离子化检测器(FID)对不同有机物的响应不同，导致在实际监测中因固定污染源排气中有机物组分不同，非甲烷烃分析结果可能产生较大的误差。
此外，由于现有苯系物分析方法标准覆盖的目标化合物不多，非甲烷烃方法尚无法真实反映固定污染源有机气体排放情况，行业内对总挥发性有机物定义又存在不合理性和分析方法应用不便等缺陷，因此，国内在大气挥发性有机物排放控制中一直缺乏有效的监测监控手段，由于HJ/T 38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》中非甲烷烃的结果是以碳记，因此可以考虑采用排气中总有机碳(TOC)的指标来评价固定污染源有机气体的排放情况。
但是，现有技术在环境、医疗及化工领域中使用的总有机碳分析仪均是用于测定溶液中总有机碳的含量，其将溶液中的有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再通过数据处理把二氧化碳气体含量转换成溶液中有机物的浓度。
如中国专利申请201310521214.9公开了一种基于电化学催化氧化的总有机碳分析仪及其方法。它包括电化学反应池、非色散红外探测器、气体扩散膜、湿气交换器、气体收集室；分析仪本体从上到下顺次设有气体收集室、湿气交换器、气体扩散膜、电化学反应池；气体收集室中部插有非色散红外探测器，电化学反应池包括阳极、阴极、反应液和废液排放口，电化学反应池内侧壁相对设有阳极、阴极，电化学反应池侧壁设有废液排放口，电化学反应池内设有反应液；所述的湿气交换器采用Nafion或TEFLON聚合物管层材料。然而，该方法针对样本为水样样本，其无法对气体样本中的总有机碳进行测定中。
又如中国专利申请201010136954.7公开了总有机碳在线分析仪及分析总有机碳的方法。它主要包括注射泵、多通阀、渗氧管、氧化反应器、铂金催化剂、冷凝器和二氧化碳气体检测器(NDIR)。根据该发明的总有机碳在线分析仪和方法可以检测0～2000ppm的水样。然而，该方法也是测定被有机物质污染后的水体中的总有机碳含量。
由此可见，现有技术中对于溶液中总有机碳(TOC)的测试普及性很高，但是没有对固定污染源产生的气体中总有机碳进行测定的装置。因此，提供一种能够保证气体顺利进入到仪器内部管路实现总有机碳的检测的气体进样装置及应用该气体进样装置实现气体固定污染源总有机碳的测定***成为业内急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定固定污染源总有机碳的气体进样装置及其应用***，不仅可以直接对固定污染源产生的气体中总有机碳进行测定，还可以有效保证在测定过程中装置的密闭性、气路的流通性、以及测量的精密度。
本发明的的第一个目的在于提供一种测定固定污染源总有机碳的气体进样装置，其包括：连接座、连接于连接座上的固定帽、以及夹设于连接座与固定帽之间的密封垫；其中，连接座包括自其顶端中心向下延伸的凹台、自凹台的底面中心向下延伸贯穿所述连接座的中空气道；密封垫置于凹台的底面上以将中空气道封闭；固定帽包括位于下方的连接部及位于上方的把持部，连接部插合于凹台中，把持部突出于连接座的顶端。
可选择地，围绕凹台的内壁设有一圈内螺纹，围绕固定帽的连接部的外壁设有一圈与凹台的内螺纹相配合的外螺纹以实现固定帽与连接座的螺纹连接。
优选地，密封垫由橡胶制成。
可选择地，凹台的深度占连接座的高度的三分之一至七分之一，优选地，凹台的深度占连接座的高度的六分之一至七分之一。
可选择地，中空气道的直径占凹台的直径的十分之一至三分之一，优选地，中空气道的直径占凹台的直径的五分之一至四分之一。
可选择地，固定帽上形成贯穿把持部和连接部的贯穿通道。
本发明的第二个目的在于提供一种应用上述气体进样装置的测定固定污染源总有机碳的测定***，其包括：依次串联连接的载气供应器、氧化反应器、无机碳反应器以及非色散红外探测器，其中，载气供应器用于向氧化反应器中通入载气；氧化反应器用于对第一污染气体样品进行氧化，其设有载气入口、第一污染气体入口及第一出气口，载气供应器通过载气管线与载气入口相连接，第一污染气体入口连接有用于将第一污染气体样品注入至氧化反应器中的第一气体进样装置，第一出气口通过气道管线与无机碳反应器相连接；无机碳反应器用于对第二污染气体样品进行酸化，其设有气道入口、第二污染气体入口、以及第二出气口，气道入口通过气道管线与氧化反应器相连接，第二污染气体入口连接有用于将第二污染气体样品注入至无机碳反应器中的第二气体进样装置，第二出气口通过检测管线与非色散红外探测器相连接；第一污染气体样品与第二污染气体样品来自于相同的固定污染源。
其中，首先将第一污染气体样品通过第一气体进样装置注入至氧化反应器中，待第一污染气体样品中的全部的碳元素物质被氧化成二氧化碳气体后，载气供应器提供的载气会携带二氧化碳气体通过气道管线经过无机碳反应器，由于无机碳反应器中承载是酸性的磷酸溶液，所以二氧化碳气体不与之反应，载气携带二氧化碳气体最终到达非色散红外探测器，从而得到第一污染气体样品的总碳浓度数值的测定结果。然后，第二污染气体样品通过第二气体进样装置注入至无机碳反应器进行酸化反应，待第二污染气体样品中的全部的无机碳元素物质被酸化产生二氧化碳气体后，载气供应器提供的载气穿过氧化反应器进入无机碳反应器中，从而携带二氧化碳气体最终到达非色散红外探测器，从而得到第二污染气体样品的无机碳浓度数值的测定结果，由此，总碳浓度数值与无机碳浓度数值之间的差值即为污染气体样品的总有机碳浓度数值。
可选择地，于载气供应器与氧化反应器之间的载气管线上设有用于调节载气流量的质量流量控制器及用于监控载气流量的载气流量计。
可选择地，进一步包括至少一个气密注射器以将第一污染气体样品注入第一气体进样装置和/或将第二污染气体样品注入第二气体进样装置。优选地，采集的第一污染气体样品及第二污染气体样品可首先存储于含氟聚合物薄膜气袋中。
优选地，气密注射器的针头长度大于第一气体进样装置的中空气道的长度并伸入氧化反应器内，载气管线进入氧化反应器的载气入口位于***于氧化反应器内的气密注射器的针头上方以利用载气将第一污染气体样品带入氧化反应器内燃烧。
优选地，载气设定为高纯氧气或者高纯空气，载气一方面是携带气体的作用，另外一方面在氧化反应器中参与氧化反应。
可选择地，气密注射器的容量设定为1毫升～5毫升，优选地，容量设定为1毫升或2.5毫升。可选择地，对于第一气体进样装置和第二气体进样装置可以采用同一个气密注射器注射气体样品，也可以采用不同的气密注射器注射气体样品，还可能在第一气体进样装置和第二气体进样装置分别采用二个以上的气密注射器注射气体样品。
可选择地，于氧化反应器与无机碳反应器之间的气道管线上设有防回流阀。
可选择地，于无机碳反应器与非色散红外探测器之间的检测管线上依次设有除湿器及膜过滤器。
本发明的有益效果是：(1)、气体进样装置可有效保证气路的流通性，从而进一步保证了测量的精密性；(2)、气体进样装置的结构简单，利用密封垫及固定帽与连接座之间的配合，便可以实现气体传输的密闭性；(3)、当需要更换密封垫时，旋动固定帽，使其脱离与连接座之间的连接，便可以轻松得更换密封垫，操作简便；(4)、利用气体进样装置的测定***可直接对气体固定污染源中的总有机碳进行测定，实现了气体顺利进入仪器内部管路，最终到达NDIR检测器。
附图说明
图1为本发明的测定固定污染源总有机碳的气体进样装置的结构示意图。
图2为本发明的测定固定污染源总有机碳的气体进样装置的俯视结构示意图。
图3为本发明的连接座的结构示意图。
图4为本发明的固定帽的结构示意图。
图5为本发明的应用测定固定污染源总有机碳的气体进样装置的测定***的结构示意图。
图6为本发明的连接座的一种非限制性实施方式的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
首先，请参考图1和图2，作为一种非限制性实施例，本发明的测定固定污染源总有机碳的气体进样装置包括：连接座100、密封垫200以及固定帽300。
其中，如图3所示，连接座100包括自其顶端中心向下延伸的凹台101、自凹台101的底面中心向下延伸贯穿连接座100的中空气道102。如图1所示，密封垫200置于凹台101的底面上，从而将中空气道102封闭。如图4所示，固定帽300包括位于下方的连接部301及位于上方的把持部302，连接部301插合于凹台101中，把持部302突出于连接座100的顶端。固定帽300上还形成贯穿把持部302和连接部301的贯穿通道303，便于注射器穿过到达密封垫200。
在该非限制性实施例中，围绕凹台101的内壁设有一圈内螺纹(图未示)，围绕固定帽300的连接部301的外壁设有一圈与凹台101的内螺纹相配合的外螺纹，从而实现了固定帽300与连接座100的螺纹连接。在需要更换密封垫200时，只需要将固定帽300旋起，便可以将固定帽300与连接座100分离，取出盖合在凹台101的底面上需要更换的密封垫200，完成更换后，再将固定帽300旋入凹台101中，压紧密封垫200，从而既实现了更换操作的便利性，又有效保证了装置的气密性。
作为一种可替代的实施方式，凹台101的深度占连接座100的高度的六分之一，中空气道102的直径占凹台101的直径的五分之一，从而以有效保证气路的流通性。
作为一种非限制性实施方式，如图6所示，连接座100的截面呈工字型，自上而下包括上部103、中间缩窄部104以及下部105。凹台101位于上部103的中心，中空气道102自凹台101的底面中心向下延伸依次贯穿中间缩窄部104及下部105。
基于同样的思想，本发明还提供了应用该气体进样装置的测定固定污染源总有机碳的测定***，其包括依次串联连接的载气供应器10、氧化反应器20、无机碳反应器30以及非色散红外探测器40。
其中，如图5所示，氧化反应器20设有载气入口(未标号)、第一污染气体入口(未标号)及第一出气口(未标号)，载气供应器10通过载气管线L1与载气入口相连接，第一污染气体入口连接有第一气体进样装置D1，第一出气口通过气道管线L2与无机碳反应器30相连接。无机碳反应30设有气道入口(未标号)、第二污染气体入口(未标号)及第二出气口出气口(未标号)，气道入口通过气道管线L2与氧化反应器20相连接，第二污染气体入口连接有第二气体进样装置D2，第二出气口通过检测管线L3与非色散红外探测器40相连接。
由此，首先采用气密注射器S将来自固定污染源的第一污染气体样品注入至第一气体进样装置D1中，第一污染气体样品通过第一气体进样装置D1进入氧化反应器20中，通过氧化作用，所有的碳元素物质全部转化成二氧化碳气体，载气携带二氧化碳气体依次通过气道管线L2、无机碳反应器30及检测管线L3，输送至非色散红外探测器40中，从而测得第一污染气体样品中的总碳浓度数值。接着，采用气密注射器S将来自相同的固定污染源的第二污染气体样品注入至第二气体进样装置D2中，第二污染气体样品通过第二气体进样装置D2进入无机碳反应器30中，通过磷酸酸化将所有无机碳元素全部转化成二氧化碳气体，最后载气携带二氧化碳气体进入非色散红外探测器40中，从而测得第二污染气体样品中的无机碳浓度数值。
作为一种可替代的实施方式，为了保证数据的精密度，气密注射器S的针头伸入氧化反应器20内，载气管线L1进入氧化反应器20的载气入口21位于气密注射器S的针头上方，从而可以利用载气将第一污染气体样品全部带入氧化反应器20内燃烧。另外，载气管线L1上设有可调整载气流量的质量流量控制器50及可监控载气流量的载气流量计60，从而保证第一污染气体样品全部顺利地进入氧化反应器20中进行氧化。同时，于氧化反应器20与无机碳反应器30之间之间的气道管线L2上还设有防回流阀50，从而保证氧化后的第一污染气体样品全部进入非色散红外探测器40中，保证数据的准确度。
继续参考图5，作为另一种可替代的实施方式，无机碳反应器30与非色散红外探测器40之间的检测管线L3上依次设有除湿器80及膜过滤器90，从而保证非色散红外探测器40测得的数值的准确性。
由此，在进行测定过程中，载气可以选用高纯氧气。采用气密注射器将设定量的污染气体样品通过第一气体进样装置注射至氧化反应器中，各种有机碳元素物质氧化成二氧化碳后，在载气的携带下，二氧化碳气体与载气再依次经由无机碳反应器、除湿器及膜过滤器，进入非色散红外探测器中，得到总碳浓度数值。接着，停止向第一气体进样装置中注入任何污染气体，但是***中继续通入载气，再采用气密注射器将同样的污染气体样品通过第二气体进样装置注射至无机碳检测单元中，污染气体样品中的无机碳元素物质氧化成二氧化碳，载气携带二氧化碳，再经过除湿器及膜过滤器，进入至非色散红外探测器中，得到无机碳浓度数值，总碳浓度数值与无机碳浓度数值之差，即为本次污染气体样品的总有机碳浓度数值。
作为一种非限制性实施例，利用本发明的测定固定污染源总有机碳的测定***，对污染气体样品中的总有机碳浓度进行测定，表1示出了固定污染源的6个不同的实际污染气体样品，评测测定TC(总碳浓度)值及IC(无机碳浓度)值，6次测定的TC平均值与IC平均值之差即为污染气体样品的TOC(总有机碳浓度)值。
表1
尽管在此已详细描述本发明的优选实施方式，但要理解的是本发明并不局限于这里详细描述和示出的具体结构和步骤，在不偏离本发明的实质和范围的情况下可由本领域的技术人员实现其它的变型和变体。此外，本发明中的流量、尺寸或浓度等参数可以根据具体使用条件在本发明所公开的范围内适当选取。
Claims (6)
1.一种应用测定固定污染源总有机碳的气体进样装置的测定***，所述测定固定污染源总有机碳的气体进样装置包括：连接座、连接于所述连接座上的固定帽、以及夹设于所述连接座与所述固定帽之间的密封垫；其中，所述连接座包括自其顶端中心向下延伸的凹台、及自所述凹台的底面中心向下延伸贯穿所述连接座的中空气道；所述密封垫置于所述凹台的底面上以将所述中空气道封闭；所述固定帽包括位于下方的连接部及位于上方的把持部，所述连接部插合于所述凹台中，所述把持部突出于所述连接座的顶端；其中，围绕所述凹台的内壁设有一圈内螺纹，围绕所述固定帽的所述连接部的外壁设有一圈与所述凹台的内螺纹相配合的外螺纹以实现所述固定帽与所述连接座的螺纹连接；其中，所述凹台的深度占所述连接座的高度的三分之一至七分之一，所述中空气道的直径占所述凹台的直径的十分之一至三分之一；其中，所述固定帽上形成贯穿所述把持部和所述连接部的贯穿通道；
所述测定***的特征在于包括：依次串联连接的载气供应器、氧化反应器、无机碳反应器以及非色散红外探测器，
其中，所述载气供应器用于向所述氧化反应器中通入载气；
所述氧化反应器用于对第一污染气体样品进行氧化，其设有载气入口、第一污染气体入口以及第一出气口，所述载气供应器通过载气管线与所述载气入口相连接，所述第一污染气体入口连接有用于将所述第一污染气体样品注入至所述氧化反应器中的第一气体进样装置，所述第一出气口通过气道管线与所述无机碳反应器相连接；
所述无机碳反应器用于对第二污染气体样品进行酸化，其设有气道入口、第二污染气体入口以及第二出气口，所述气道入口通过所述气道管线与所述氧化反应器相连接，所述第二污染气体入口连接有用于将所述第二污染气体样品注入至所述无机碳反应器中的第二气体进样装置，所述第二出气口通过检测管线与所述非色散红外探测器相连接；其中，所述第一污染气体样品与所述第二污染气体样品来自于相同的固定污染源。
2.如权利要求1所述的测定***，其特征在于，于所述载气供应器与所述氧化反应器之间的所述载气管线上设有用于调节载气流量的质量流量控制器及用于监控载气流量的载气流量计。
3.如权利要求1所述的测定***，其特征在于，进一步包括至少一个气密注射器以将所述第一污染气体样品注入所述第一气体进样装置和/或将所述第二污染气体样品注入所述第二气体进样装置。
4.如权利要求3所述的测定***，其特征在于，所述气密注射器的容量设定为1毫升～5毫升。
5.如权利要求1所述的测定***，其特征在于，于所述氧化反应器与所述无机碳反应器之间的所述气道管线上设有防回流阀。
6.如权利要求1所述的测定***，其特征在于，于所述无机碳反应器与所述非色散红外探测器之间的检测管线上依次设有除湿器及膜过滤器。
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