CN106770445A - 热电检测***与热电检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热电检测***与热电检测方法。所述热电检测***用于检测材料纳米尺度的热电性能,所述热电检测***包括激光激励模块、扫描探针、样品台、检测电路及控制器,所述样品台用于承载样品,所述激光激励模块用于在激光激励模式下发出激光加热样品,所述扫描探针用于对样品进行检测,所述检测电路用于侦测所述扫描探针的电信号变化以输出检测信号,所述控制器用于对信号的输出与输入等进行控制及接收所述检测电路输出的检测信号并基于所述检测信号分析所述样品的热电性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子技术领域,尤其涉及一种热电检测***与热电检测方法。
背景技术
随着材料与器件的低维化和微型化,纳米尺度上的电、热输运问题日益突出,对纳米材料与器件的性能产生很大的影响,对其研究也已成为材料科学、凝聚态物理以及微纳器件等交叉领域的前沿热点。半导体材料中的载流子在外电场以及温度梯度的驱动下会发生定向移动,引起电、热传导之间的相互耦合,而这一迁移也会受到材料中的杂质、缺陷、界面以及晶格振动的散射。这些因素互相竞争,使材料最终达到稳态的非平衡状态。在纳米复合材料中,这一效应最为明显。
由于引入纳米颗粒,短波声子被强烈地散射,因此材料总的热导率可以通过调节纳米粒子的特征尺寸来实现。例如,在SiGe合金中引入Si纳米颗粒,可使其热导率大幅度降低。而对于低维纳米材料与结构,由于声子处于受限状态,其输运机制也相当复杂,与纳米结构的形状、尺寸、表面以及边界密切有关。当前,在理论上,对于***衡态的稳态输运现象,可以采用线性不可逆过程热力学加以分析,并通过求解玻尔兹曼方程得到输运系数。然而,为了深入研究低维材料与纳米结构的电、热微观输运机理,我们必须从实验上,特别是在纳米尺度,对其输运系数进行测量,从而准确把握材料杂质、缺陷以及界面对输运性质的影响,并与理论计算进行比较。目前,还没有可靠的实验手段来实现这一目标。针对这一问题,本发明希望发展一种基于扫描探针的材料纳米尺度热电检测***,实现对电、热输运过程的有效调控,从而加深和促进人们对电、热输运微观机理的理解,具有很重要的意义。
发明内容
基于目前低维热电物理性能表征困难、仪器需求迫切的前提,本发明提出了一种热电检测***及热电检测方法,用于材料纳米尺度热电性能检测。
一种热电检测***,用于检测材料纳米尺度的热电性能,,所述热电检测***包括激光激励模块、扫描探针、样品台、检测电路和控制器,所述样品台用于承载样品,所述激光激励模块用于在激光激励模式下发出激光加热样品,所述扫描探针用于对样品的进行检测,所述检测电路用于侦测所述扫描探针的电信号变化以输出检测信号,所述控制器用于接收所述检测电路输出的检测信号并基于所述检测信号分析所述样品的热电性能。
在一种实施方式中,所述激光激励模块包括激光发生器、激光检测器及激光调节器,所述激光发生器用于发出激光加热样品,所述激光检测器用于检测所述激光发生器发出的激光并输出检测信号,所述激光调节器用于基于所述激光检测器输出的检测信号发出控制信号至所述激光发生器以调节所述激光发生器发出的激光。
在一种实施方式中,所述激光发生器的尺寸为100*40*40mm。
在一种实施方式中,所述激光发生器包括光源与光学截光器,所述光学截光器用于对所述光源进行开关或频率调制。
在一种实施方式中,所述控制器包括锁相放大器,所述锁相放大器用于对所述检测电路输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器的开关对样品进行基于时间尺度的瞬态表征。
在一种实施方式中,所述锁相放大器为双频锁相放大器,所述双频锁相放大器用于对所述检测信号进行一倍频与三倍频的测量而获取一倍频的检测信号与三倍频的检测信号供后续分析,其中所述三倍频的检测信号体现样品的热导率。
在一种实施方式中,所述控制器还包括传感器、信号处理模块及高速多路数据采集模块,所述传感器用于将所述锁相放大器输出的检测信号转换为转换信号,所述信号处理模块用于对所述转换信号进行去噪、放大、滤波处理以将所述转换信号转变为所述高速多路数据采集模块能够识别的标准信号,所述高速多路数据采集模块用于将所述标准信号记录在计算机***中。
在一种实施方式中,所述激光激励模块从样品远离所述样品台的一侧发出激光对样品进行加热,所述激光激励模块的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
在一种实施方式中,所述激光激励模块从样品台远离所述样品的一侧发出激光,所述激光经由贯穿所述样品台的通孔照射到所述样品上对样品进行加热,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。。
在一种实施方式中,所述检测电路包括惠斯通电桥与放大器,所述惠斯通电桥包括第一电阻器、第二电阻器及第三电阻器,所述第一电阻器为可变电阻器,所述第一电阻器的一端连接所述扫描探针的一端,所述第一电阻器的一端与所述扫描探针的一端之间具有第一节点,所述第一节点接地,所述扫描探针的另一端连接所述第二电阻器的一端,所述扫描探针的另一端与所述第二电阻器的一端具有第二节点,所述第二节点连接所述放大器的第一输入端,所述第一电阻器的另一端连接所述第三电阻器的一端,所述第一电阻器的另一端与所述第三电阻器的一端具有第三节点,所述第三节点连接所述放大器的第二输入端,所述第三电阻器的另一端连接所述第二电阻器的另一端,所述第三电阻器的另一端与所述第二电阻器的另一端之间具有第四节点,所述第四节点与所述放大器的输出端分别连接所述控制器。
在一种实施方式中,所述第二节点与第三节点之间还用于连接测量装置,用于通过所述第二节点与第三节点之间的电压变化获知所述扫描探针上的电信号变化而获知样品的热电性能。
在一种实施方式中,所述扫描探针还用于在探针激励模式下对样品进行加热与检测,所述检测电路用于侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号,所述控制器基于所述检测电路输出的检测信号分析样品的热电性能。
在一种实施方式中,所述热电检测***还包括探针激励模块,所述控制器控制所述探针激励模块在探针激励模式下向所述扫描探针施加一倍频的交流电激励信号以使所述扫描探针对样品进行加热。
在一种实施方式中,所述热电检测***还包括第一热电偶与第二热电偶,所述第一热电偶设置于所述样品台上并靠近所述样品的一端,所述第二热电偶设置于所述扫描探针上用于经由所述扫描探针接触所述样品,所述第一热电偶与所述第二热电偶共同监测所述样品的温度。
一种热电检测方法,其包括如下步骤:
提供激光对样品进行加热;
利用扫描探针对样品进行检测;
侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号;及
基于所述检测信号分析所述样品的热电性能。
在一种实施方式中,所述热电检测方法还包括以下步骤:检测所述激光并依据检测结果对施加到样品上的激光进行调节。
在一种实施方式中,所述热电检测方法还包括以下步骤:提供光学截光器用于对发出所述激光的光源进行开关或频率调制。
在一种实施方式中,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:提供锁相放大器对所述检测电路输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器的开关对样品进行基于时间尺度的瞬态表征的步骤。
在一种实施方式中,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:利用双频锁相放大器用于对所述检测信号进行一倍频与三倍频的测量而获取一倍频的检测信号与三倍频的检测信号供后续分析,其中所述三倍频的检测信号体现样品的热导率。
在一种实施方式中,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:对所述锁相放大器采集的检测信号进行转换、去噪、放大、滤波处理后并转变为标准信号,以及将所述标准信号记录在计算机***中的步骤。
在一种实施方式中,提供激光对样品进行加热的步骤包括:在样品远离所述样品台的一侧设置激光激励模块,所述激光激励模块发出激光对样品进行加热,其中所述激光激励模块的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
在一种实施方式中,提供激光对样品进行加热的步骤包括:在样品台远离所述样品的一侧设置激光激励模块,所述激光激励模块发出激光,所述激光经由贯穿所述样品台的通孔照射到样品上对样品进行加热,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
在一种实施方式中,所述侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号的步骤包括:通过电连接所述扫描探针的惠斯通电桥侦测所述扫描探针的电信号变化并获取对应的检测信号的步骤。
在一种实施方式中,所述热电检测方法还包括:在探针激励模式下,向所述扫描探针施加一倍频的交流电激励信号以使所述扫描探针对样品进行加热的步骤。
相较于现有技术,本发明的用于材料纳米尺度的热电检测***用激光加热的激励模式,只需直接加热即可直接检测材料纳米尺度热电性能。该技术拓展了现有扫描探针***所不具备的材料纳米尺度热电性能表征与评价的物性功能,为有关的扫描探针技术的深入发展以及低维热电材料相关纳米尺度物性研究提供了重要的表征新方法。此外,本发明热电检测***的装置结构简单、兼容性强,适与不同商用扫描探针***相结合,是一项易于推广和应用的新技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一较佳实施方式的热电检测***的结构示意图。
图2是图1所示热电检测***一种变更实施方式的热电检测***的结构示意图。
图3是是图1所示热电检测***的激光激励模块的结构示意图。
图4是本发明热电检测方法的流程图。
图5是施加于图1所示扫描探针的加热电压与扫描探针的电阻器的关系曲线图。
图6是图1所示扫描探针的温度与电阻器关系曲线图。
主要元件符号说明
热电检测*** 100
扫描探针 110
针尖 111
第一连接臂 112
第二连接臂 113
样品台 120
通孔 121
第一热电偶 126
第二热电偶 118
检测电路 130
控制器 140
惠斯通电桥 150
第一电阻器 151
第二电阻器 152
第三电阻器 153
第一节点 154
第二节点 155
第三节点 156
第四节点 157
放大器 160
第一输入端 161
第二输入端 162
输出端 163
激光激励模块 180
激光发生器 181
激光检测器 182
激光调节器 183
光源 184
光学截光器 185
样品 200
步骤 S1、S2
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
需要说明的是,在本发明实施方式中使用的术语是仅仅出于描述特定实施方式的目的,而非旨在限制本发明。在本发明实施方式和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。另外,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序。此外,术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
请参阅图1,图1是本发明一较佳实施方式的热电检测***100的结构示意图。所述热电检测***100用于检测材料纳米尺度的热电性能,其包括扫描探针110、样品台120、检测电路130、控制器140及激光激励模块180。所述样品台120用于承载样品200。所述扫描探针110用于在探针激励模式接触样品200以对样品200进行加热以及进一步在所述探针激励模式对样品200的进行检测,所述检测电路130用于电连接所述扫描探针110以侦测所述扫描探针110在所述探针激励模式下因样品200温度变化引起的电信号变化以输出第一检测信号,所述控制器140用于接收所述检测电路130输出的第一检测信号并基于所述第一检测信号分析所述样品200的热电性能。所述激光激励模块180用于在激光激励模式下发出激光加热样品200,所述扫描探针110用于在激光激励模式下对样品200的进行检测,所述检测电路130用于电连接所述扫描探针110以侦测所述扫描探针110的电信号变化以输出第二检测信号,所述控制器140用于接收所述检测电路130输出的第二检测信号并基于所述第二检测信号分析所述样品200的热电性能。
具体地,如图1所示,所述激光激励模块180可以设置在所述样品200远离所述样品台120的一侧,从而从所述样品200远离所述样品台120的一侧发出激光对样品200进行加热。优选地,所述激光激励模块180的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块180的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光激励模块180发出的激光波长为360nm-800nm。
如图2所示,在图1的一种变更实施方式中,所述激光激励模块180可以设置在所述样品台120远离所述样品200的一侧,从而从所述样品台120远离所述样品200的一侧发出激光,所述激光经由贯穿所述样品台120的通孔121对样品200进行加热。此时,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
请参阅图3,图3是所述激光激励模块180的结构示意图。所述激光激励模块180包括激光发生器181、激光检测器182及激光调节器183,所述激光发生器181用于发出激光加热样品,所述激光检测器182用于检测所述激光发生器181发出的激光并输出检测信号,所述激光调节器183用于基于所述激光检测器182输出的检测信号发出控制信号至所述激光发生器181以调节所述激光发生器181发出的激光。优选地,所述激光发生器181的尺寸为100mm*40mm*40mm。所述激光发生器181可以包括光源184与光学截光器185,所述光学截光器185用于对所述光源184进行开关或频率调制。
所述控制器140可以包括锁相放大器,所述锁相放大器用于对所述检测电路130输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器185的开关对样品200进行基于时间尺度的瞬态表征。可以理解,所述控制器140还可以控制所述激光激励模块180的激光发射时序以及控制调节所述激光激励模块180的激光。
进一步地,对所述扫描探针110可以采用1ω(一倍频通道)的交流的加热电压进行交流电激励,具体可以通过3ω(三倍频通道)对所述样品200的热导率进行定量的测量分析。具体地,所述热电检测***100还可以包括激励模块,所述控制器140可以控制所述激励模块对所述扫描探针110可以施加1ω频率的交流电信号作为加热电压。同时,在一种实施方式中,所述控制器140还可以包括双频锁相放大器,所述双频锁相放大器对检测电路130输出检测信号进行1ω和3ω两个频率的信号进行测量,其中1ω的检测信号体现的是测量电压,3ω的检测信号体现所述样品200材料的局部热导率。当然,可以理解,所述双频锁相放大器也可以放在所述控制器140外部,如连接于所述检测电路130与所述控制器140之间。
所述控制器140用于基于所述检测信号分析所述样品200的热电性能,其可以与计算机***相连,以通过所述计算机***进行辅助运算与结果呈现,经分析所述检测信号后可获知所述样品200的热电性能成像图。具体地,所述控制器140可以在获得局部和全局响应的时域信号后,经过对信号进行预处理、解调、快速傅立叶变换等信号处理流程,得到含有基波、二次谐波、三次谐波等频率成分的局域和全局响应频谱、以及特定频率局部响应的空间分布。
本实施方式中,所述控制器140可以为原子力显微镜控制器(AFM Controller),其可以包括传感器、信号处理模块及高速多路数据采集模块。所述传感器用于将所述检测信号转换为转换信号,所述信号处理模块用于对所述转换信号进行去噪、放大、滤波处理以将所述转换信号转变为所述高速多路数据采集模块能够识别的标准信号,所述高速多路数据采集模块用于将所述标准信号记录在计算机***中。具体地,所述控制器140的主要性能参数可以设置如下:有效采样率:400MS/S;平均噪音密度:148dbm/HZ;数据输出通道:4通道。
当然,可以理解,所述控制器140还可以进一步用于控制所述热检测***100工作所需的一些信号的输入、输出及相关时序、以及控制不同模式的切换等,而并不限于上述分析所述样品的热电性能,如控制向所述扫描探针110施加加热电压、以及控制探针激励模式与非探针激励模式的切换等,此处对所述控制器140其他功能就不再进行赘述。另外,所述控制器140中具体模块与热电性能分析原理也不限于上述描述,如可以采用其他分析方式基于所述检测信号获知所述样品的热电性能。
更进一步地,本实施方式中,所述热电检测***100还可以包括第一热电偶126与第二热电偶118,所述第一热电偶126设置于所述样品台120的上部且靠近所述样品200的一端,所述第二热电偶118设置在所述扫描探针110上用于接触所述样品200的表面以监测所述样品200的表面温度。其中,所述第一热电偶126为位于所述样品台120上的内置热电偶,所述第二热电偶118为设置在所述扫描探针110上的外置柔性热电偶。通过所述第一热电偶126与第二热电偶118可以准确定位所述样品200表面的温度范围。具体地,所述第一热电偶126可以定位所述样品200邻近所述加热器件122一侧的温度,从而获知所述加热器件122对所述样品200的加热温度。所述扫描探针110在所述样品200表面依次滑动,进而所述第二热电偶118在所述扫描探针110的带动下可以依次监测所述样品200表面的温度,从而获知在激励加热状态下所述样品200表面不同位置的温度,最终通过分析获知所述样品200的热电性能。
所述扫描探针110为热敏性电阻器探针,当给所述扫描热探针110的两端施加加热电压时,所述扫描探针110的温度会随着电压的变化而变化,且所述扫描探针110的电阻器也随着温度的变化而变化。具体地,所述扫描探针110可以包括针尖111、第一连接臂112与第二连接臂113,所述第一连接臂112与所述第二连接臂113相连接且大致排列成V形,所述针尖111大致垂直连接于所述V形的顶点。其中所述针尖111用于与所述样品200接触,以与所述样品200进行热交换。
所述扫描探针110的两端(如第一连接臂112与第二连接臂113)还用于与所述检测电路130电连接,以向所述检测电路130提供检测信号。具体地,如探针激励模式下,所述控制器140可以控制向所述扫描探针110被施加所述加热电压,并随着加热电压的施加而升温,所述针尖111与所述样品200进行热交换以将热激励传递给所述样品200。进一步地,由于所述针尖111传递的热激励,所述样品200的表面温度发生变化,所述样品200因与所述针尖111发生热交换而使得所述扫描探针110的电阻器发生变化,从而引起所述扫描探针110两端上的电信号(如电压或电流)发生变化,所述扫描探针110两端的电信号被所述检测电路130侦测到并进一步传输至所述控制器140。
具体地,对所述扫描探针110的加热可以通过焦耳加热原理,进行快速加热,并实现微区热调控,其中对于微区局域温度,可通过所述扫描探针110的电阻器随温度变化的特性进行标定和实时监测。当所述扫描探针110的针尖111温度发生微弱变化时,会引起所述扫描探针110的电阻器变化,从而被所述检测电路130侦测到,进而实现微区温度的精确测量。
可以理解,在所述探针激励模式下,所述扫描探针110同时作为加热元件(或者说热激励元件)与检测元件,并且也可以在加热的同时,对所述样品200进行电信号的测量,具体地,在工作过程中,当给所述扫描热探针110施加加热电压时,所述扫描探针110会随着所述加热电压施加而升温,通过所述针尖111将热激励传递给所述样品200,进一步检测所述扫描探针110上的电信号变化,从而实现所述样品200热电材料物性检测。
在非探针激励模式(如激光激励模式)下,通过所述激光激励模块180对所述样品200进行加热时,所述扫描探针110可以仅作为检测元件使用,即所述激光激励模块180对所述样品200进行热激励,然后通过所述样品200与所述扫描探针110热交换导致所述扫描探针110的电阻器发生变化,引起电信号变化,从而实现所述样品的热电材料纳米尺度热电性能的表征。
所述检测电路130包括惠斯通电桥150与放大器160。所述惠斯通电桥150包括第一电阻器151、第二电阻器152及第三电阻器153。所述第一电阻器151为可变电阻器,所述第一电阻器151的一端连接所述扫描探针110的一端(如第一连接臂112),所述第一电阻器151的一端与所述扫描探针110的一端之间具有第一节点154,所述第一节点154接地,所述扫描探针110的另一端(如第二连接臂113)连接所述第二电阻器152的一端,所述扫描探针110的另一端与所述第二电阻器152的一端具有第二节点155,所述第二节点155连接所述放大器160的第一输入端161,所述第一电阻器151的另一端连接所述第三电阻器153的一端,所述第一电阻器151的另一端与所述第三电阻器153的一端具有第三节点156,所述第三节点156连接所述放大器160的第二输入端162,所述第三电阻器153的另一端连接所述第二电阻器152的另一端,所述第三电阻器153的另一端与所述第二电阻器152的另一端之间具有第四节点157,所述第四节点157与所述放大器160的输出端163分别连接所述控制器140。可以理解,所述第二节点155与第三节点156之间可以连接有测量装置,用于通过所述第二节点155与第三节点160之间的电压变化获知所述扫描探针110上的电信号变化而获知样品200的热电性能。
本实施方式中,所述第一电阻器151可以为可变电阻器,所述第二电阻器152与所述第三电阻器153均为固定电阻,且二者阻值可以相等,如为1千欧的固定电阻。
可以理解,所述第一电阻器151、第二电阻器152、第三电阻器153、扫描探针110和所述样品200组成一个惠斯通电桥回路,当所述样品200的表面温度发生变化时,导致所述扫描探针110的电阻发生变化,从而引起所述惠斯通电桥回路的平衡发生变化,从所述检测电路130输出至所述控制器140的检测信号发生变化,利用温度与所述检测信号之间的变化关系,即可获知所述样品200的材料纳米尺度的热电性能结果。
请参阅图4,图4本发明热电检测方法的流程图。所述热电检测方法可以采用上述热电检测***400。所述热电检测方法包括步骤S1、S2、S3、S4。
步骤S1:提供激光对样品200进行加热。
步骤S2:利用扫描探针110对样品200进行检测。
步骤S3:侦测所述扫描探针110的电信号变化获得第一检测信号;及
步骤S4:基于所述第一检测信号分析所述样品200的热电性能。
更进一步地,所述热电检测方法还包括:在探针激励模式下,在控制器140的控制下,向所述扫描探针110施加一倍频的交流电激励信号以使所述扫描探针110对样品200进行加热的步骤。
具体地,在一种实施方式中,步骤S1包括:从样品200远离所述样品台126的一侧设置的激光激励模块180发出激光对样品200进行加热的步骤,其中所述激光激励模块180的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块180的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
在一种实施方式中,步骤S1包括:从样品台远离所述样品的一侧的激光激励模块发出激光并经由所述样品台对样品进行加热的步骤,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
进一步地,步骤S1还包括:利用所述激光激励模块180检测所述激光并依据检测结果对施加到样品200上的激光进行调节的步骤。更进一步地,步骤S1还包括:提供光学截光器185用于对发出所述激光的光源184进行开关或频率调制的步骤。
步骤S3中,通过电连接所述扫描探针110的惠斯通电桥150及放大器160侦测所述扫描探针的电信号变化并获取对应的检测信号。
步骤S4可以包括:提供锁相放大器对所述检测电路130输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器185的开关对样品200进行基于时间尺度的瞬态表征的步骤。更进一步地,所述锁相放大器可以为双频锁相放大器,步骤S4还包括,利用双频锁相放大器用于对所述第一及第二检测信号进行一倍频与三倍频的测量而获取一倍频的第一及第二检测信号与三倍频的第一及第二检测信号供后续分析的步骤,其中所述三倍频的第一及第二检测信号体现样品的热导率。
更进一步地,步骤S4还包括:对所述锁相放大器采集的检测信号进行转换、去噪、放大、滤波处理后并转变为标准信号,以及将所述标准信号记录在计算机***中的步骤。
请参阅图5与图6,图5为所述加热电压与所述扫描探针110的电阻的关系曲线图。图6为所述扫描探针110的温度与所述扫描探针110的电阻的关系曲线图。从图5可以看出,随着所述扫描探针110的加热电压的增加,所述扫描探针110的电阻增加,结合图6,即可获知所述加热电压与所述扫描探针110的温度之间的关系。
相较于现有技术,本发明的用于材料纳米尺度的热电检测***使用激光加热的激励模式,只需直接加热即可直接检测材料纳米尺度热电性能。该技术拓展了现有扫描探针***所不具备的材料纳米尺度热电性能表征与评价的物性功能,为有关的扫描探针技术的深入发展以及低维热电材料相关纳米尺度物性研究提供了重要的表征新方法。此外,本发明热电检测***的装置结构简单、兼容性强,适与不同商用扫描探针***相结合,是一项易于推广和应用的新技术。
更进一步地,本发明的用于材料纳米尺度的热电检测***100热电检测方法,采用探针加热、激光激励加热的两种激励模式,可以供使用者依据实际需要选择合适的激励模式,达到准确检测样品的热电性能的目的。
上述提供了对较佳实例的描述,以使本领域内的科研技术人员可使用和利用本发明。对这些实例的各种参数修改对其科研工作是简单方便的。因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (24)
1.一种热电检测***,其特征在于,所述热电检测***包括激光激励模块、扫描探针、样品台、检测电路及控制器,所述样品台用于承载样品,所述激光激励模块用于在激光激励模式下发出激光加热样品,所述扫描探针用于对样品进行检测,所述检测电路用于侦测所述扫描探针的电信号变化以输出检测信号,所述控制器用于接收所述检测电路输出的检测信号并基于所述检测信号分析所述样品的热电性能。
2.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述激光激励模块包括激光发生器、激光检测器及激光调节器,所述激光发生器用于发出激光加热样品,所述激光检测器用于检测所述激光发生器发出的激光并输出检测信号,所述激光调节器用于基于所述激光检测器输出的检测信号发出控制信号至所述激光发生器以调节所述激光发生器发出的激光。
3.如权利要求2所述的热电检测***,其特征在于,所述激光发生器的尺寸为100*40*40mm。
4.如权利要求2所述的热电检测***,其特征在于,所述激光发生器包括光源与光学截光器,所述光学截光器用于对所述光源进行开关或频率调制。
5.如权利要求4所述的热电检测***,其特征在于,所述控制器包括锁相放大器,所述锁相放大器用于对所述检测电路输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器的开关对样品进行基于时间尺度的瞬态表征。
6.如权利要求5所述的热电检测***,其特征在于,所述锁相放大器为双频锁相放大器,所述双频锁相放大器用于对所述检测信号进行一倍频与三倍频的测量而获取一倍频的检测信号与三倍频的检测信号供后续分析,其中所述三倍频的检测信号体现样品的热导率。
7.如权利要求5所述的热电检测***,其特征在于,所述控制器还包括传感器、信号处理模块及高速多路数据采集模块,所述传感器用于将所述锁相放大器输出的检测信号转换为转换信号,所述信号处理模块用于对所述转换信号进行去噪、放大、滤波处理以将所述转换信号转变为所述高速多路数据采集模块能够识别的标准信号,所述高速多路数据采集模块用于将所述标准信号记录在计算机***中。
8.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述激光激励模块从样品远离所述样品台的一侧发出激光对样品进行加热,所述激光激励模块的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
9.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述激光激励模块从样品台远离所述样品的一侧发出激光,所述激光经由贯穿所述样品台的通孔照射到所述样品上对样品进行加热,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
10.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述检测电路包括惠斯通电桥与放大器,所述惠斯通电桥包括第一电阻器、第二电阻器及第三电阻器,所述第一电阻器为可变电阻器,所述第一电阻器的一端连接所述扫描探针的一端,所述第一电阻器的一端与所述扫描探针的一端之间具有第一节点,所述第一节点接地,所述扫描探针的另一端连接所述第二电阻器的一端,所述扫描探针的另一端与所述第二电阻器的一端具有第二节点,所述第二节点连接所述放大器的第一输入端,所述第一电阻器的另一端连接所述第三电阻器的一端,所述第一电阻器的另一端与所述第三电阻器的一端具有第三节点,所述第三节点连接所述放大器的第二输入端,所述第三电阻器的另一端连接所述第二电阻器的另一端,所述第三电阻器的另一端与所述第二电阻器的另一端之间具有第四节点,所述第四节点与所述放大器的输出端分别连接所述控制器。
11.如权利要求10所述的热电检测***,其特征在于,所述第二节点与第三节点之间还用于连接测量装置,用于通过所述第二节点与第三节点之间的电压变化获知所述扫描探针上的电信号变化而获知样品的热电性能。
12.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述扫描探针还用于在探针激励模式下对样品进行加热与检测,所述检测电路用于侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号,所述控制器基于所述检测电路输出的检测信号分析样品的热电性能。
13.如权利要求12所述的热电检测***,其特征在于,所述热电检测***还包括探针激励模块,所述控制器控制所述探针激励模块在探针激励模式下向所述扫描探针施加一倍频的交流电激励信号以使所述扫描探针对样品进行加热。
14.如权利要求1所述的热电检测***,其特征在于,所述热电检测***还包括第一热电偶与第二热电偶,所述第一热电偶设置于所述样品台上并靠近所述样品的一端,所述第二热电偶设置于所述扫描探针上用于经由所述扫描探针接触所述样品,所述第一热电偶与所述第二热电偶共同监测所述样品的温度。
15.一种热电检测方法,其包括如下步骤:
提供激光对样品进行加热;
利用扫描探针对样品进行检测;
侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号;及
基于所述检测信号分析所述样品的热电性能。
16.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,所述热电检测方法还包括以下步骤:检测所述激光并依据检测结果对施加到样品上的激光进行调节。
17.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,所述热电检测方法还包括以下步骤:提供光学截光器用于对发出所述激光的光源进行开关或频率调制。
18.如权利要求16所述的热电检测***,其特征在于,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:提供锁相放大器对所述检测电路输出的检测信号进行采集,并配合所述光学截光器的开关对样品进行基于时间尺度的瞬态表征的步骤。
19.如权利要求18所述的热电检测***,其特征在于,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:利用双频锁相放大器用于对所述检测信号进行一倍频与三倍频的测量而获取一倍频的检测信号与三倍频的检测信号供后续分析,其中所述三倍频的检测信号体现样品的热导率。
20.如权利要求18所述的热电检测方法,其特征在于,所述基于所述检测信号分析所述样品的热电性能的步骤还包括:对所述锁相放大器采集的检测信号进行转换、去噪、放大、滤波处理后并转变为标准信号,以及将所述标准信号记录在计算机***中的步骤。
21.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,提供激光对样品进行加热的步骤包括:在样品远离所述样品台的一侧设置激光激励模块,所述激光激励模块发出激光对样品进行加热,其中所述激光激励模块的功率在0.1mW到10mW的范围内,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
22.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,提供激光对样品进行加热的步骤包括:在样品台远离所述样品的一侧设置激光激励模块,所述激光激励模块发出激光,所述激光经由贯穿所述样品台的通孔照射到样品上对样品进行加热,所述激光激励模块的功率为250mW,所述激光激励模块的发生频率在5kHz以内的范围内,所述激光波长为360nm-800nm。
23.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,所述侦测所述扫描探针的电信号变化获得检测信号的步骤包括:通过电连接所述扫描探针的惠斯通电桥侦测所述扫描探针的电信号变化并获取对应的检测信号的步骤。
24.如权利要求15所述的热电检测方法,其特征在于,所述热电检测方法还包括:在探针激励模式下,向所述扫描探针施加一倍频的交流电激励信号以使所述扫描探针对样品进行加热的步骤。
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