CN106757514A - 一种中空pbt纤维的制备方法 - Google Patents

一种中空pbt纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，160～210℃干燥1～2h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4‑丁二醇置入酯化釜，进行酯化反应2～3h；3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，反应0.5h；4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，进行缩聚反应2～5h；5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用喷丝板通过熔纺成纤，得到预中空PBT纤维；6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，得到中空PBT纤维；本发明生产工艺简单、生产成本低，易于操作，自动化程度高，大大提高纤维的中空度，其纤维横截面中，孔的面积占40‑60％。

Description

一种中空PBT纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维，更具体地说，尤其涉及一种中空PBT纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，属于聚酯系列，又称为热塑性聚酯塑料，PBT纤维是由高纯度对苯二甲酸或对苯二甲酯与1,4-丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物，经熔体纺丝制得的纤维，属于聚酯纤维的一种。PBT纤维有极好的伸长弹性回复率和柔软易染色的特点。
PBT纤维具有聚酯纤维共有的一些性质，但由于在PBT大分子基本链节上的柔性部分较长，因而使PBT纤维的熔点和玻璃化温度较普通聚酯纤维为低，导致纤维大分子链的柔性和弹性有所提高。PBT纤维具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且弹性不受湿度的影响。PBT纤维及其制品的手感柔软，吸湿性、耐磨性和纤维卷曲性好，拉伸弹性和压缩弹性极好，其弹性回复率优于涤纶。PBT纤维在干湿条件下均具有特殊的伸缩性，而且弹性不受周围环境温度变化的影响，其具有良好的染色性能，可用普通分散染料进行常压沸染，而无需载体，染得纤维色泽鲜艳，色牢度及耐氯性优良，另外PBT纤维还具有优良的耐化学药品性、耐光性和耐热性。
中空纤维是横截面沿轴向具有空腔的一种重要的异形纤维，其中空结构包含了大量的静止空气，使织物在轻便的同时，保暖性能比普通的同质面料有了一定程度上的提高。按其作用分两类：
①絮片用，中空度要求不高，约30％～100％，主要追求主要追求轻而保暖，为了提高其回弹率，还可制成偏芯中空纤维，经热处理而形成三维卷曲；
②分离膜用，中空度和截面圆整度要求高，膜壁微孔及其分布有一定要求，还可涂一层或两层不同超薄分离层，以提高分离效果和选择性。
中空纤维的生产主要是采用圆弧形、C型、多点形等异形喷丝板通过熔融纺丝而制得。采用异形喷丝板纺丝法纺制中空纤维，在生产过程中拉伸张力会造成纤维中空孔的挤压变形，而在后续的加工过程中产生的机械作用同样会造成纤维被进一步挤压，导致纤维的中空度很难提高，一般不超过20％。
为了提高中空纤维的中空度，通过采用品形及圆弧组合等特殊喷丝板，来纺制四孔、七孔乃至十几孔中空纤维，但其中空率依旧不高，在30％以内。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种中空PBT纤维的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，160～210℃干燥1～2h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2～3h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为240-250℃，反应压力为40mbar，反应0.5h；
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为230～280℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～5h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维。
优选地，步骤2)中，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1。
优选地，所述钛酸酯类化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种。
优选地，步骤2)中，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.05～0.09％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.06～0.1％。
进一步地，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.07％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.08％。
优选地，步骤5)中，所述喷丝板采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板中的一种。
优选地，步骤6)中，所述碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1-1.5h。
优选地，步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占40-60％。
粉末状的PTA溶解于BD中，已熔的PTA和BD在高温下酯化反应生成BHBT，由于PTA其在BD中的溶解度很小，且无确定的熔点，仅在402℃升华，而BD沸点仅为230℃，大大低于PTA的升华点，所以上述反应体系属于固液非均相体系，反应主要发生在已溶解的PTA与BD之间，反应速度慢。反应刚开始时，溶液中PTA总是处于饱和状态，反应速度与PTA和BD的配置浓度无关，一直向生成的BHBT方向进行。随着反应的进行，因为PTA在反应混合物中的溶解度远较纯BD中高，PTA粒子溶解速度逐渐加快，当PTA完全溶解时，反应开始转入均相酯化阶段；缩聚反应是发生在丁二醇酯基之间的反应，即每两分子丁二醇酯基缩聚并生成一分子BD，所得到的低聚物的每个分子仍然具有活性双官能团(丁二醇酯基)，还可以继续发生缩聚反应，事实上，酯化反应开始后不久生成一定量的BHBT时，就有缩聚反应同时发生，酯化反应后期，单体已基本消失，生成不同聚合度的低聚物。形成的低聚物可以与原料单体相互缩合，也可彼此之间缩合，甚至形成PBT大分子
本发明提供了一种中空PBT纤维的制备方法，生产工艺简单、生产成本低，易于操作，自动化程度高，对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，因为在酯化阶段已发生了部分缩聚反应生成了BD，因此，实际所需的摩尔比远低于酯化反应理论摩尔比，催化剂采用钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，催化效率提高10-15％，酯化物在高温、低真空条件下进行缩聚反应，进一步完成酯化反应，使物料转化为以聚合度较低的PBT为主的预缩物，为最终缩聚做好准备，PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，通过环形中空、C形或偏心中空喷丝板熔纺成纤，直接形成中空结构纤维，经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔，大大提高纤维的中空度，其纤维横截面中，孔的面积占40-60％，可将湿气、汗水等通过芯吸通道迅速导出，赋予纤维显著的吸湿排汗效果，包含大量静止空气，能为织物带来轻质弹性、良好透湿性以及舒适的保暖效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例提供了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，160℃干燥1h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1，所述钛酸酯类化合物为钛酸四乙酯，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.05％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.06％；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为240℃，反应压力为40mbar，反应0.5h。
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为230℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维，氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1h。
步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占40％。
实施例2
本实施例提供了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，170℃干燥1.2h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2.2h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1，所述钛酸酯类化合物为钛酸四正丙酯，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.06％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.07％；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为242℃，反应压力为40mbar，反应0.5h。
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为230～280℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维，氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1.1h。
步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占45％。
实施例3
本实施例提供了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，180℃干燥1.5h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2.5h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1，所述钛酸酯类化合物为钛酸四乙酯，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.07％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.08％；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为245℃，反应压力为40mbar，反应0.5h。
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为260℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3.5h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维，氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1.25h。
步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占50％。
实施例4
本实施例提供了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，200℃干燥1.7h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2.7h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1，所述钛酸酯类化合物为钛酸四正丁酯，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.08％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.09％；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为247℃，反应压力为40mbar，反应0.5h。
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为270℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应4h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维，氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1.4h。
步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占55％。
实施例5
本实施例提供了一种中空PBT纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，210℃干燥1～2h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应3h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18，，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1，所述钛酸酯类化合物为钛酸四异丁酯，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.09％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.1％；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为250℃，反应压力为40mbar，反应0.5h。
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为230～280℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应5h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤4)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维，氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1.5h。
步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占60％。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将高纯度的对苯二甲酸放于干燥器中，160～210℃干燥1～2h，所述对苯二甲酸的纯度为99％；
2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化釜，加入催化剂和硫酸钾，控制温度为240℃、酯化釜压力选择为410mbar，进行酯化反应2～3h，得到对苯二甲酸丁二醇脂，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：1.18；
3)将步骤2)的反应产物置入预缩釜，控制反应温度为240-250℃，反应压力为40mbar，反应0.5h；
4)将步骤3)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为230～280℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～5h，制备得到PBT聚酯；
5)将步骤4)制备得到的PBT聚酯与水溶性聚酯混合搅拌均匀，采用喷丝板通过熔纺成纤，冷却后，进行卷绕、牵伸处理，得到预中空PBT纤维；
6)将步骤5)制备得到的预中空PBT纤维经过碱溶液溶解处理去除水溶性聚酯组分，即可使纤维在内外表面形成大量微孔、沟漕和贯穿孔得到中空PBT纤维。
2.根据权利要求1所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂为钛酸酯类化合物和杂多钨酸的混合物，所述钛酸酯类化合物和杂多钨酸的重量比为1.65：1。
3.根据权利要求2所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类化合物为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.05～0.09％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.06～0.1％。
5.根据权利要求4所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.07％，所述硫酸钾的用量为所述对苯二甲酸质量的0.08％。
6.根据权利要求1所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述喷丝板采用环形中空、C形或偏心中空喷丝板中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，步骤6)中，所述碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，溶解处理时间为1-1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种中空PBT纤维的制备方法，其特征在于，步骤6)中，制得的中空PBT纤维的纤维横截面中，孔的面积占40-60％。
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