CN106757344A - 两种无机氟碘酸盐晶体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了两种无机晶体化合物及其制备方法和作为非线性光学晶体材料的应用，其分子式为RbBi2(IO3)2F5和CsBi2(IO3)2F5，它们均属于单斜晶系P21空间群，其中RbBi2(IO3)2F5的晶胞参数为a=5.7357(9)Å，b=5.9095(10)Å，c=15.177(3)Å，α=90°，β=100.263(2)°，γ=90°，CsBi2(IO3)2F5的晶胞参数为a=5.750(2)Å，b=5.924(2)Å，c=15.640(7)Å，α=90°，β=100.509(6)°，γ=90°。这两种无机晶体化合物均可以通过水热法在较低的温度下合成，合成方法简单，晶体生长周期短；其晶体具有很强的二阶非线性光学效应，并且能够实现相位匹配；在紫外可见光区和红外光区有较宽的透光范围；具有较大的带隙和较高的热稳定性；它们可以作为非线性光学晶体材料广泛应用于光学等领域。

Description

两种无机氟碘酸盐晶体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及两种无机氟碘酸盐非线性光学晶体材料及其制备方法和应用，属于无机化学领域，也属于材料科学领域和光学领域。
背景技术
二阶非线性光学晶体材料作为一类建立于激光技术应用之上的新型功能材料，其倍频、和频、差频以及光参量放大等非线性光学效应在信息存储、激光技术、大气监测、通讯和国防军事等众多领域有着重要的应用价值。就实现商业应用的二阶非线性光学晶体材料而言，无机非线性光学晶体材料占据其中的主导地位。依据晶体在不同透光范围的应用，无机二阶非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学晶体材料、可见光区非线性光学晶体材料和红外光区非线性光学晶体材料。而目前为止，紫外光区已拥有β-偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)、氟硼酸铍钾(KBBF)、磷酸二氢钾(KDP)等性能优异的无机非线性光学晶体材料；可见光区的磷酸钛氧钾(KTP)、铌酸锂(LN)等也可以满足实用需求。红外光区对应的商品化非线性光学晶体材料如AgGaS2、AgGaSe2和ZnGeP2等晶体虽然具有很大的二阶非线性光学系数，在红外光区有很宽的透过范围，但合成条件苛刻，不容易生长光学质量高的大单晶，尤其是激光损伤阈值较低，因而无法满足二阶非线性光学晶体材料在高强度激光领域的实用化需求。而红外非线性光学晶体材料又在国民经济、国防军事等领域有着重要的应用价值，如实现连续可调的分子光谱，拓宽激光辐射波长的范围，开辟新的激光光源等。因此具有高激光损伤阈值，同时又兼具较大非线性光学效应和较宽红外透光范围的中红外无机非线性光学晶体材料在非线性光学领域具有十分重要而广阔的应用前景。
发明内容
本发明旨在提供两种综合性能优秀的无机晶体化合物及其制备方法和所述无机晶体化合物作为二阶非线性光学晶体材料的应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种无机氟碘酸盐晶体，其化学式为RbBi2(IO3)2F5属于单斜晶系，其晶体空间群为P21，其晶胞参数为α＝90°，β＝100.263(2)°，γ＝90°。
一种制备RbBi2(IO3)2F5晶体的方法，包括以下步骤：将摩尔比为4：1：4的RbF、Bi2O3和H5IO6加入水热反应釜内，再加入氢氟酸水溶液，搅拌均匀，其中，HF的摩尔数是RbF的五倍以上；将水热反应釜密闭后加热至210℃-230℃，恒温反应4天以上，之后缓慢降至室温；反应结束后，将产物抽滤，然后依次用去离子水和乙醇洗涤，即得到RbBi2(IO3)2F5晶体。
所述氢氟酸水溶液由质量分数为40％的HF溶液和水按体积比1：1～2混合而成。
加入氢氟酸水溶液后RbF的浓度为0.667～1mol/L。
一种无机氟碘酸盐晶体，其化学式为CsBi2(IO3)2F5，属于单斜晶系，其晶体空间群为P21，其晶胞参数为α＝90°，β＝100.509(6)°，γ＝90°。
一种制备上述CsBi2(IO3)2F5晶体的方法，包括以下步骤：将摩尔比为4：4：1：4的CsIO4：CsF、Bi2O3和H5IO6加入水热反应釜内，再加入氢氟酸水溶液，搅拌均匀，其中HF的摩尔数是CsF的五倍以上；将水热反应釜密闭后加热至210℃-230℃，恒温反应4天以上，之后缓慢降至室温；反应结束后，将产物抽滤，然后依次用去离子水和乙醇洗涤，即得到CsBi2(IO3)2F5晶体。
所述氢氟酸水溶液由质量分数为40％的HF溶液和水按体积比1：1～2混合而成。
加入氢氟酸水溶液后CsF的浓度为0.667～1mol/L。
上述无机氟碘酸盐晶体作为非线性光学晶体材料在光学领域的应用。
上述两种无机氟碘酸盐晶体的粉末倍频效应：RbBi2(IO3)2F5为KDP(磷酸二氢钾)的9.5倍；CsBi2(IO3)2F5为KDP的7.5倍。
上述两种无机氟碘酸盐晶体的透光范围和带隙：RbBi2(IO3)2F5为0.33-12.8微米，3.78eV；CsBi2(IO3)2F5为0.32-12.8微米，3.84eV。
上述两种无机氟碘酸盐晶体的热失重温度：RbBi2(IO3)2F5为240℃，CsBi2(IO3)2F5为270℃。
所述的降温方式为以1～8℃/h的速率降温。
所述的反应釜，其内衬为聚四氟乙烯材质。
本发明所述无机晶体化合物具有以下优点和有益效果：
1.本发明所述两种无机氟碘酸盐晶体具有较大的倍频效应(SHG)，Kurtz粉末倍频测试结果表明，RbBi2(IO3)2F5的粉末倍频效应为KDP(磷酸二氢钾)的9.5倍；CsBi2(IO3)2F5为KDP的7.5倍；
2.本发明所述两种无机氟碘酸盐晶体在可见光区和中红外光区有较宽的透过范围，RbBi2(IO3)2F5在0.33-12.8微米波长范围内均具有较好的透光性；CsBi2(IO3)2F5在0.32-12.8微米波长范围内具有较好的透光性；
3.本发明所述两种无机氟碘酸盐晶体不含结晶水，对空气稳定，不潮解，且热稳定性较好；
4.本发明所述两种无机氟碘酸盐晶体利用水热制备法，操作简单、原料利用率高、实验条件温和、产品纯度高；
5.本发明所述无机氟碘酸盐晶体作为二阶非线性光学晶体材料能够实现相位匹配。
附图说明
图1为本发明RbBi2(IO3)2F5的晶体结构图；
图2为本发明RbBi2(IO3)2F5晶体结构中ab平面网状结构图；
图3为本发明RbBi2(IO3)2F5晶体结构中的阴离子基团结构图；
图4为本发明CsBi2(IO3)2F5的晶体结构图；
图5为本发明CsBi2(IO3)2F5晶体结构中的阴离子基团结构图；
图6为本发明RbBi2(IO3)2F5的固体粉末UV-Vis-NIR吸收谱图；
图7为本发明CsBi2(IO3)2F5的固体粉末UV-Vis-NIR吸收谱图；
图8为本发明RbBi2(IO3)2F5的ATR-FTIR谱图；
图9为本发明CsBi2(IO3)2F5的ATR-FTIR谱图；
图10为本发明RbBi2(IO3)2F5的热失重谱图；
图11为本发明CsBi2(IO3)2F5的热失重谱图；
图12为本发明的两种无机氟碘酸盐晶体的倍频效应强度与粒径大小关系曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1：2的混合溶液，将2mmolRbF、0.5mmol Bi2O3和2mmol H5IO6加入23mL的水热反应釜内，再加入3mL的氢氟酸稀释液，使RbF的最终浓度为0.667mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至230℃，恒温反应4天再以8℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体RbBi2(IO3)2F5。
实施例2
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1：1的混合溶液，将2mmolRbF、0.5mmol Bi2O3和2mmol H5IO6加入至23mL的水热反应釜内，再加入2mL的氢氟酸稀释液使RbF的最终浓度为1mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至230℃，恒温反应4天再以8℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体RbBi2(IO3)2F5。
实施例3
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1:1的混合溶液，将10mmolRbF、2.5mmol Bi2O3和10mmol H5IO6加入至100mL的水热反应釜内，再加入10mL的氢氟酸稀释液使RbF的最终浓度为1mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至210℃，恒温反应4天再以1℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体RbBi2(IO3)2F5。
实施例4
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1:1的混合溶液，将2mmolCsF、2mmol CsIO4、0.5mmol Bi2O3、和2mmol H5IO6加入至23mL的水热反应釜内，再加入2mL的氢氟酸稀释液使CsF的最终浓度为1mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至210℃，恒温反应4天再以8℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体CsBi2(IO3)2F5。
实施例5
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1:2的混合溶液，将2mmolCsF、2mmol CsIO4、0.5mmol Bi2O3、和2mmol H5IO6加入至23mL的水热反应釜内，再加入3mL的氢氟酸稀释液使CsF的最终浓度为0.667mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至230℃，恒温反应4天再以8℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体CsBi2(IO3)2F5。
实施例6
预先配制质量分数40％的氢氟酸与蒸馏水体积比为1:1的混合溶液，将10mmolCsF、10mmol CsIO4、2.5mmol Bi2O3、和10mmol H5IO6加入至100mL的水热反应釜内，再加入10mL的氢氟酸稀释液使CsF的最终浓度为1mol/L；将密闭的水热反应釜放入马弗炉内，经3h加热至210℃，恒温反应4天再以1℃/h的降温速率降温至室温；反应结束后，将产物抽滤并用去离子水和乙醇洗涤，即得到无机氟碘酸盐晶体CsBi2(IO3)2F5。
倍频性能测试：
本发明所制备的无机氟碘酸盐晶体的倍频效应和相位匹配测试通过Kurtz粉末倍频测试方法获得。具体操作步骤如下：将所得的无机氟碘酸盐晶体首先分别研磨并筛分成不同粒度范围的粉末(20～40，40～60，60～80，80～100，100～125，125～150，150～200，200～300，300～400微米)，然后装入两面有玻璃窗的样品池内，之后将样品池置于Nd:YAG脉冲激光器作为光源的激光光路中，利用波长为1064纳米的基频光照射样品池，倍频信号经光电倍增管显示于示波器上。倍频效应强度对粒径作图，若强度随着粒径的增大先变大而后趋于平台，则说明相位匹配；若强度随着粒径的增大先变大而后减小，则说明相位不匹配。将相同粒径的KDP单晶粉末作为标样，取倍频效应达到平台后的粒径的样品和KDP所测得的倍频信号强度进行对比得到倍频效应的相对大小。
晶体结构测试：
所制备的无机氟碘酸盐晶体的结构经过单晶X-射线衍射结构分析测定。这两种无机氟碘酸盐晶体均属于单斜晶系P21空间群，RbBi2(IO3)2F5的晶胞参数为： α＝90°，β＝100.263(2)°，γ＝90°。CsBi2(IO3)2F5的晶胞参数为：α＝90°，β＝100.509(6)°，γ＝90°。RbBi2(IO3)2F5的晶体结构中，其单个晶胞中含有一个Rb原子，两种Bi原子，五个F原子，两种I原子和6个O原子。图1为该晶体结构在ac平面的示意图，在其晶体结构中，Bi原子、F原子、I原子和O原子互相连接构成二维平面结构，Rb原子填充于平面结构之间，共同构成了RbBi2(IO3)2F5的三维空间结构。图2为结构中由Bi、F、I、O构成的平面结构示意图，Bi原子与Bi原子通过共用F原子连接，Bi原子与I原子通过共用O原子连接，在ab平面构成了一个平面网状结构。图3为该结构中阴离子基团的示意图，以重原子Bi和I为中心，其中一个Bi原子和五个F原子成键构成带有一对孤对电子的BiF5基团，Bi-F键键长为另外一个Bi原子和四个F原子及两种O原子键连构成BiO2F4畸变结构，Bi-O键键长为Bi-F键键长为两种I原子分别和三个O原子成键形成带有孤对电子的IO3结构，I-O键键长为在所述化合物的晶体结构中，孤对电子的BiF5基团、BiO2F4畸变结构和带有孤对电子的IO3结构三种阴离子基团都具有较大的结构畸变，而且IO3结构在b轴方向上的排列有一个偶极矩的叠加；BiF5基团在b轴方向的分布显示，两种较短的Bi-F键和两种较长的Bi-F键分别分布于Bi原子的两侧，因此BiF5基团在b轴方向也具有微观偶极矩；同理，BiO2F4结构的键分布也显示其在b轴方向上具有微观偶极矩。并且BiF5基团、BiO2F4结构和IO3结构的排列方式使得它们的微观偶极矩相互叠加，直接导致了该结构在b轴方向上较大的偶极矩，从而使RbBi2(IO3)2F5晶体在宏观上表现出非常强的二阶非线性光学效应。CsBi2(IO3)2F5的晶体结构和RbBi2(IO3)2F5的晶体结构类似，如图4所示，也是由Bi原子、F原子、I原子和O原子互相连接构成二维平面结构，Cs原子填充于平面结构之间构成三维空间结构。图5为CsBi2(IO3)2F5的晶体结构中阴离子基团示意图，与RbBi2(IO3)2F5的晶体结构类似，其结构中的BiF5基团、BiO2F4结构和IO3结构的排列方式也使得它们在b轴方向上的微观偶极矩相互叠加，从而使CsBi2(IO3)2F5晶体也表现出较强的二阶非线性光学效应。
性能测试结果：
RbBi2(IO3)2F5晶体和CsBi2(IO3)2F5晶体的UV-Vis-NIR吸收光谱图分别如图6和图7所示，两种无机氟碘酸盐晶体均具有较大的光学带隙，RbBi2(IO3)2F5约为3.78eV，CsBi2(IO3)2F5约为3.84eV；两种化合物的ATR-FTIR谱图分别如图8和如图9所示，它们的红外吸收边均可达12.8微米左右；热失重谱图分别如图10和图11所示，RbBi2(IO3)2F5晶体在240℃开始热失重，CsBi2(IO3)2F5晶体在270℃开始热失重，两种化合物晶体均具有优良的热稳定性；它们的倍频效应(SHG)强度与样品粒径的关系曲线如图12所示，这两种无机氟碘酸盐晶体均具有较强的二阶非线性光学效应并能够实现相位匹配，其中RbBi2(IO3)2F5晶体的倍频效应约为KDP的9.5倍，CsBi2(IO3)2F5晶体的倍频效应约为KDP的7.5倍。
总之，这两种无机晶体化合物均具有优良的综合性能，可作为二阶非线性光学晶体材料加以应用。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于所述实施方式，可在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内以及在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种无机氟碘酸盐晶体，其特征在于：其化学式为RbBi2(IO3)2F5，属于单斜晶系，其晶体空间群为P21，其晶胞参数为α＝90°，β＝100.263(2)°，γ＝90°。
2.一种制备权利要求1所述的RbBi2(IO3)2F5晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将摩尔比为4：1：4的RbF、Bi2O3和H5IO6加入水热反应釜内，再加入氢氟酸水溶液，搅拌均匀，其中，HF的摩尔数是RbF的五倍以上；将水热反应釜密闭后加热至210℃-230℃，恒温反应4天以上，之后缓慢降至室温；反应结束后，将产物抽滤，然后依次用去离子水和乙醇洗涤，即得到RbBi2(IO3)2F5晶体。
3.根据权利要求书2所述的方法，其特征在于：所述氢氟酸水溶液由质量分数为40％的HF溶液和水按体积比1：1～2混合而成。
4.根据权利要求书2或3所述的方法，其特征在于：加入氢氟酸水溶液后RbF的浓度为0.667～1mol/L。
5.一种无机氟碘酸盐晶体，其特征在于：其化学式为CsBi2(IO3)2F5，属于单斜晶系，其晶体空间群为P21，其晶胞参数为α＝90°，β＝100.509(6)°，γ＝90°。
6.一种制备权利要求5所述的CsBi2(IO3)2F5晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将摩尔比为4：4：1：4的CsIO4：CsF、Bi2O3和H5IO6加入水热反应釜内，再加入氢氟酸水溶液，搅拌均匀，其中HF的摩尔数是CsF的五倍以上；将水热反应釜密闭后加热至210℃-230℃，恒温反应4天以上，之后缓慢降至室温；反应结束后，将产物抽滤，然后依次用去离子水和乙醇洗涤，即得到CsBi2(IO3)2F5晶体。
7.根据权利要求书6所述的方法，其特征在于：所述氢氟酸水溶液由质量分数为40％的HF溶液和水按体积比1：1～2混合而成。
8.根据权利要求书6或7所述的方法，其特征在于：加入氢氟酸水溶液后CsF的浓度为0.667～1mol/L。
9.权利要求书1或5所述的无机氟碘酸盐晶体作为非线性光学晶体材料在光学领域的应用。
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